中温沥青中喹啉不溶物测定的操作规程 所用仪器:烧杯:100ml
称量瓶:直径35mm ,高70mm ,并俯有严密的磨口盖;
干燥器
恒温水浴:温度控制在75±5℃。
抽滤瓶:容积为500-1000ml 。
真空泵:1L/s,极限真空度0.067Pa 。
玻璃漏斗:直径80mm 。
滤纸:直径125mm 中速定量滤纸。
洗瓶:容积200ml-500ml ,带刻度。
离心机:转速为0-400r/min,带50ml 硬制玻璃离心试管。
天平:感量0.0001克。
筛子:SSw500/315
试剂:喹啉:甲苯:化学纯或焦化甲苯
操作步骤
1. 将滤纸置于甲苯中浸泡24小时取出凉干,烘干后备用。
2. 将两张在甲苯中浸泡过的滤纸折成双层漏斗形置于称量瓶中干燥至恒重。
3. 称取制备好的试样1克(称重至0.0002克),煤沥青试样置于洁净的100ml 的烧杯中,改制沥青试样置于离心试管中,加入20ml 喹啉,用玻璃棒搅拌均匀。
4. 将上诉装有试样的烧杯或离心试管,与装有喹啉的洗瓶一起浸入75±5℃的恒温水浴中,并不时搅拌,30分钟后取出,准备抽滤。
5. 对装有改制沥青试样的离心试管应置于离心机中,在40000r/min的转速下离心20min 后 取出再过滤.
6. 装好过滤漏斗,放入2. 中规定的滤纸,用喹啉浸润,将溶解后的试样漫漫倒入滤纸上,再用大约30ml 的热喹啉多次洗涤滤纸上的残渣,并同时进行抽滤。
7. 抽干后,用50ml-100ml 热甲苯重复过滤洗涤,洗至无明显黄色。
8. 滤干后取出滤纸,置于原来的称量瓶中,在105-110℃干燥箱中干燥90min 后取出,稍冷,置于干燥器中冷却至室温,并称量至恒重。
9. 计算
喹啉不溶物含量W (%)=G2-G 1/G
式中:W (%)——喹啉不溶物百分含量;
G2——称量瓶、滤纸及喹啉不溶物的总质量;
G1——滤纸和称量瓶的质量;
G——试样质量
标准:GB/T2293—97
中温沥青中喹啉不溶物测定的操作规程 所用仪器:烧杯:100ml
称量瓶:直径35mm ,高70mm ,并俯有严密的磨口盖;
干燥器
恒温水浴:温度控制在75±5℃。
抽滤瓶:容积为500-1000ml 。
真空泵:1L/s,极限真空度0.067Pa 。
玻璃漏斗:直径80mm 。
滤纸:直径125mm 中速定量滤纸。
洗瓶:容积200ml-500ml ,带刻度。
离心机:转速为0-400r/min,带50ml 硬制玻璃离心试管。
天平:感量0.0001克。
筛子:SSw500/315
试剂:喹啉:甲苯:化学纯或焦化甲苯
操作步骤
1. 将滤纸置于甲苯中浸泡24小时取出凉干,烘干后备用。
2. 将两张在甲苯中浸泡过的滤纸折成双层漏斗形置于称量瓶中干燥至恒重。
3. 称取制备好的试样1克(称重至0.0002克),煤沥青试样置于洁净的100ml 的烧杯中,改制沥青试样置于离心试管中,加入20ml 喹啉,用玻璃棒搅拌均匀。
4. 将上诉装有试样的烧杯或离心试管,与装有喹啉的洗瓶一起浸入75±5℃的恒温水浴中,并不时搅拌,30分钟后取出,准备抽滤。
5. 对装有改制沥青试样的离心试管应置于离心机中,在40000r/min的转速下离心20min 后 取出再过滤.
6. 装好过滤漏斗,放入2. 中规定的滤纸,用喹啉浸润,将溶解后的试样漫漫倒入滤纸上,再用大约30ml 的热喹啉多次洗涤滤纸上的残渣,并同时进行抽滤。
7. 抽干后,用50ml-100ml 热甲苯重复过滤洗涤,洗至无明显黄色。
8. 滤干后取出滤纸,置于原来的称量瓶中,在105-110℃干燥箱中干燥90min 后取出,稍冷,置于干燥器中冷却至室温,并称量至恒重。
9. 计算
喹啉不溶物含量W (%)=G2-G 1/G
式中:W (%)——喹啉不溶物百分含量;
G2——称量瓶、滤纸及喹啉不溶物的总质量;
G1——滤纸和称量瓶的质量;
G——试样质量
标准:GB/T2293—97