余氯测定方法
余氯是指水经加氯消毒，接触一定时间后，余留在水中的氯。 余氯有三种形式：
● 总余氯：包括HOCl ，NH 2Cl ，NHCl 2等。
● 化合余氯：包括NH 2Cl ，NHCl 2及其他氯胺类化合物。 ● 游离余氯：包括HOCl 及OCl -等。
余氯可用邻联甲苯胺比色法、邻联甲苯胺－亚砷酸盐比色法、N ，N-乙基对苯胺-硫酸亚铁胺容量法测定。下面介绍较简单方便的邻联甲苯胺比色法，可测定总余氯及游离余氯。
邻联甲苯胺比色法 一、应用范围
● ●
本法适用于测定生活饮用水及其水源水的总余氯及游离余氯。 水中含有悬浮性物质时干扰测定，可用离心法去除。干扰物质的最高允许含量如下： 高铁：0.2mg/l；四价锰：0.01mg/l；亚硝酸盐： 0.2mg/l。 ●
本法最低检测浓度为0.01mg/l余氯。
二、原理
在pH 值小于1.8的酸性溶液中，余氯与邻联甲苯胺反应， 生成黄色的醌式化合物，用目视法进行比色定量：还可用重铬酸钾－铬酸钾溶液配制的永久性余氯标准溶液进行目视比色。 三、永久性余氯比色溶液的配制
磷酸盐缓冲贮备溶液：将无水磷酸氢二钠（Na 2HPO 4）和无水磷酸二氢钾(KH2PO 4) 置于105℃烘箱内2h ，冷却后，分别称取22.86g 和46.14g 。 将此两种试剂共溶于纯水中，并稀释至1000ml 。至少静置4天，使其中胶状杂质凝聚沉淀，过滤。
磷酸盐缓冲溶液(pH6.45)：吸取200.0ml 磷酸盐缓冲贮备溶液，加纯水稀释至1000ml 。
重铬酸钾-铬酸钾溶液：称取0.1550g 干燥的重铬酸钾(K2Cr 2O 7) 及0.4650g 铬酸钾(K2CrO 4) ，溶于磷酸盐缓冲溶液中， 并定容至1000ml 。此溶液所产生的
颜色相当于1mg ／L 余氯与邻联甲苯胺所产生的颜色。
0.01～1.0mg ／L 永久性余氯标准比色管的配制方法：按表21所列数量，吸取重铬酸钾-铬酸钾溶液，分别注入50ml 刻度具塞比色管中，用磷酸盐缓冲溶液稀释至50ml 刻度。避免日光照射，可保存6个月。
若水样余氯大于1mg ／L ，则需将重铬酸钾－铬酸钾溶液的量增加10倍，配成相当于10mg ／L 余氯的标准色，再适当稀释， 即为所需的较浓余氯标准色列。
永久性余氯标准比色溶液的配制
四、试剂
邻联甲苯胺溶液：称取1.35g 二盐酸邻联甲苯胺〔(C6H 3CH 3NH 3) 2·2HCl 〕，溶于500ml 纯水中，在不停搅拌下将此溶液加至150ml 浓盐酸与350ml 纯水的混合液中，盛于棕色瓶内，在室温下保存，可使用6个月。当温度低于0℃，邻联甲苯胺将析出，不中易再溶解。 五、步骤
● 取配制永久性作氯标准比色管用的同型50ml 比色管， 先放入 2 .5ml
邻联甲苯胺溶液，再加入澄清水样50.0ml ，混合均匀。 水样的温度最好为15～20℃，如低于此温度，应先将水样管放入温水浴中，使温度提高到15～20℃。
● 水样与邻联甲苯胺溶液接触后，如立即进行比色，所得结果为游离余氯；
如放置10min 使产生最高色度，再进行比色， 则所得结果为水样的总
余氯。总余氯减去游离余氯等于化合余氯。
如余氯浓度很高，会产生橘黄色。若水样碱度过高而余氯浓度较低时，
将产生淡绿色或淡蓝色，此时可多加1ml 邻联甲苯胺溶液，即产生正常的淡黄色。
如水样浑浊或色度较高，比色时应减除水样所造成的空白。
余氯测定方法
余氯是指水经加氯消毒，接触一定时间后，余留在水中的氯。 余氯有三种形式：
● 总余氯：包括HOCl ，NH 2Cl ，NHCl 2等。
● 化合余氯：包括NH 2Cl ，NHCl 2及其他氯胺类化合物。 ● 游离余氯：包括HOCl 及OCl -等。
余氯可用邻联甲苯胺比色法、邻联甲苯胺－亚砷酸盐比色法、N ，N-乙基对苯胺-硫酸亚铁胺容量法测定。下面介绍较简单方便的邻联甲苯胺比色法，可测定总余氯及游离余氯。
邻联甲苯胺比色法 一、应用范围
● ●
本法适用于测定生活饮用水及其水源水的总余氯及游离余氯。 水中含有悬浮性物质时干扰测定，可用离心法去除。干扰物质的最高允许含量如下： 高铁：0.2mg/l；四价锰：0.01mg/l；亚硝酸盐： 0.2mg/l。 ●
本法最低检测浓度为0.01mg/l余氯。
二、原理
在pH 值小于1.8的酸性溶液中，余氯与邻联甲苯胺反应， 生成黄色的醌式化合物，用目视法进行比色定量：还可用重铬酸钾－铬酸钾溶液配制的永久性余氯标准溶液进行目视比色。 三、永久性余氯比色溶液的配制
磷酸盐缓冲贮备溶液：将无水磷酸氢二钠（Na 2HPO 4）和无水磷酸二氢钾(KH2PO 4) 置于105℃烘箱内2h ，冷却后，分别称取22.86g 和46.14g 。 将此两种试剂共溶于纯水中，并稀释至1000ml 。至少静置4天，使其中胶状杂质凝聚沉淀，过滤。
磷酸盐缓冲溶液(pH6.45)：吸取200.0ml 磷酸盐缓冲贮备溶液，加纯水稀释至1000ml 。
重铬酸钾-铬酸钾溶液：称取0.1550g 干燥的重铬酸钾(K2Cr 2O 7) 及0.4650g 铬酸钾(K2CrO 4) ，溶于磷酸盐缓冲溶液中， 并定容至1000ml 。此溶液所产生的
颜色相当于1mg ／L 余氯与邻联甲苯胺所产生的颜色。
0.01～1.0mg ／L 永久性余氯标准比色管的配制方法：按表21所列数量，吸取重铬酸钾-铬酸钾溶液，分别注入50ml 刻度具塞比色管中，用磷酸盐缓冲溶液稀释至50ml 刻度。避免日光照射，可保存6个月。
若水样余氯大于1mg ／L ，则需将重铬酸钾－铬酸钾溶液的量增加10倍，配成相当于10mg ／L 余氯的标准色，再适当稀释， 即为所需的较浓余氯标准色列。
永久性余氯标准比色溶液的配制
四、试剂
邻联甲苯胺溶液：称取1.35g 二盐酸邻联甲苯胺〔(C6H 3CH 3NH 3) 2·2HCl 〕，溶于500ml 纯水中，在不停搅拌下将此溶液加至150ml 浓盐酸与350ml 纯水的混合液中，盛于棕色瓶内，在室温下保存，可使用6个月。当温度低于0℃，邻联甲苯胺将析出，不中易再溶解。 五、步骤
● 取配制永久性作氯标准比色管用的同型50ml 比色管， 先放入 2 .5ml
邻联甲苯胺溶液，再加入澄清水样50.0ml ，混合均匀。 水样的温度最好为15～20℃，如低于此温度，应先将水样管放入温水浴中，使温度提高到15～20℃。
● 水样与邻联甲苯胺溶液接触后，如立即进行比色，所得结果为游离余氯；
如放置10min 使产生最高色度，再进行比色， 则所得结果为水样的总
余氯。总余氯减去游离余氯等于化合余氯。
如余氯浓度很高，会产生橘黄色。若水样碱度过高而余氯浓度较低时，
将产生淡绿色或淡蓝色，此时可多加1ml 邻联甲苯胺溶液，即产生正常的淡黄色。
如水样浑浊或色度较高，比色时应减除水样所造成的空白。