中华人民共和国国家计量检定规程
JJG 936-2012
'宁
严
示差扫描热量计
Di fferential Scanning Calorimeters
"
卡
"
2012-12-21 提布 2013-06-21 实施
国家质量监督检验检疫总局在布
JJC 936- 2: 012
示差扫描热量计检定规程
Verirication Regulation Or the
Di frerential Scanning Calorimeters
产甸甸但一一一一、
i旦旦士::出
i
JJG 936-2012
!
"
归口单位 .全国物理 化 学计量技术委员会
起草单位 =中国 计 量科 学研究院
本规理委托全国物理化学计 量技术委员会负责解释
JJG 936-2012
本规程起草人
李佳〈中国计量科学研究院)
王海峰〈中国计量科学研究院〉 孙国华 ( 中国计量科学研究院〉
JJG 936- 2012
目录
引盲
(ß)
(1)
1
在国
术语和计量单位
2
•.. .. .......... •.............................•......... ( 1 )
( 1)
(1)
2. 1 基线漂移
2. 2
2. J
基线噪声
外推起始温度 分辨率
• . . . .. . ... ... .. •... ... ... ... ..•. .. ... ... (1)
2. 4
3
.. .. .. . ... ... ... . .. .. . ... ... ... ... .. . ... ... ... . .. ... ... (1)
(1) (2)
辙述
4
计量性能要求
通用技术要求
5
.... .. ................................................'(2)
(2) (2)
号
5. 1 外观被查 5. 2 其他
6 计量器具撞倒
位定条件
(2)
6. 1
•... ... . . . ... ... ... . .. ... ... ... ... ... . . . .. . ... ... . .. . . . (2)
(J) (J)
6.
2
位直项目
6. J 6.4
栓定方法
位定结果的处理
•.. ... ... .. . .. . ... ... . .. .. . ... ... ... ... . . . .. . ... ... ... (6)
(6)
6.5
位是周期 但帮常规标定方法
有 iiJ:标准物质的取得量和升温蓝图
附录 A
附录 B
( 7)
. . .. ... ... ... (8)
(9) (11)
附录 C
附录 D 附录 E
示垂扫描热量计检草原始记录格式
俭定证书/位定结果通知书内页格式式样 检直证书/位置结呆通知书检定结果页式样
(2)
l
JJC 936-2012
吉同
引
地加了弓l 宫，
与 JJG 936← 199B 翩比，除编稳住修改外，主要技术变化如下
一←精加了术语和计量单位内容〈见第"就〉 栓定项目"基钱i!í移"和"基线噪声"囱后续位直放入首次俭是中(且
6.2 表 3);
取消了"程序 升温重重性"的位直项目 2 修订了位串项目"且序升温直率铺盖"、"亲属量重重性"和"热量示植误差"的 计量性能要求〈见第 3 意我1);
取消了位E 项目"周期升降温lIi ll 性飞囱 位 草项目"温度茸茸俭" 代替 〈且
第3l能表1)，
增加了"仪器常规标定方法"附录〈见附录八〉
一- It!加丁"有证标准物质的取样量和升温范围"的内窑
录 B);
并放入衔呆 〈且附
一一修订 了"示盖扫描然量计俭定原始记录格式"附录 〈 且附录。.
E
JJG 936-2012
示差扫描热 量 计检定规程
1
范回 本规程适用于温度范围从室温到 700 "c的示差扫描 热量计 〈亦称差示扫描热量计 ，
筒称 DS口的首次碰 E 、后续
位定和便用中检查 .
,
"'语和计量单位
以下术语适用于本规程 .
2. 1
基线漂移
baseline drift
在升温过程巾，由仪器本身造成基线在某个温度植围内的向上或 向下 的移动，单 位 为毫瓦 (mW) .
2. 2
基线噪声
baseline noise
在升温过程中.囱仪器本身所引起的基统麟时无规则地波动 ， 波动的峰值即为附属声
的大小 ，单位为毫瓦 (mW) .
2. 3
外援跑始温度
extrapolaled onsel lemperalure
基线与测量囱线峰的起始边戴大斜率处所做切线的交点，该点所对血的温度，单位
为直('C).
2. 4 分辨率
在
resolution
定条件下仪器分辨'在得较近的两个热效应的能力 .
3
恨这
示差 扫描热量计是在程序控制温度下， 测量试排与参比物之间的加 热 功率草或温差
的仪器 . 根据仪器测 量原理的不同，可分为功率 补佳式示主是扫描热量计〈如图 l 所示〉
和热流式示羞扫描然量计〈如图 2 所示 1.
4
因 l
功剧院，非偿式 DSC 结构示鑫图
回 2
然流式 DSC 结构示意图
， - 低幡支稽饵， z-. It案".; l
娟咆~，‘
~.鸟"
1
JJG 936- 20U
功率补桂式示盖扫格稳量计的结构原理是试样和参比物分别具有独立的加热器和传
感器 . 采用两个控制系统进行监控 ， 其巾 一 个控制温匪，便成伴和多比物在预定速率下
升温或停咀 另一个用于补酷试样和参比物之间所产生的温盖 . 通过功率补偿使试伴和
参比物的温度缸待刷同 .
热流式示韭扫描热量计的结构原理是试样和多比物放在可以进行程 序 温j i!!控 制 的同
一加热系统中 通过试排主待绪和参比支持器底卸的热电偶览测官们的温差，样品瞌度
由测温 元件直撞监控 .
4
计 量 性能要求 示 盖扫描热量计分为八级 B 级和 C 级，其计f;性能要求见表 1
载 1 仪揭计量佳能要求
计量性筐 撞定 项 目
A 级 8级
•
c ，民
辈缉唱 声 Im W 基缉醺 ~ / mW
";;0. 4 "2.0
不 跑过 士 4
,", 0.6
" 1. 0
不屈过 士 1
"2.5
不屈 过 士 B
程序 升温董事偏盖 ;y，
温度 重复性 I 'C
温度来 值误盖 I 'C
";;;;0.5
不跑过土 2 运1 不跑过 士 5
";;; 1. 0
不跑过 土 3
";3. 0
不姐过 ;0 6
姑量重复性/纠
不画过 士自 二善 96
运‘
不 跑过 士 l'
二泣，。
热量 '" 值说荤'"
分 111'事
100
5
通用技术要求
5. 1 外观检查
仪器应有下列标识 但器名称、型号 、 出厂编号 、 创造厂名、制造 日 期、额定工作 电源电压及频率 . 但铅外观整洁，表 面 涂、镀居王明显剥落、德伤及 污垢 .
5. 2
其他
所有直困件均 IN. 安装牢固，连续件且 连接良好，各调节旋钮 岔键和开关均能正 常
工 作，无松动现象 . 电瞌线的撞捅件应後触良好 .
6
计量蕾奥徨制
6. 1 位定条件 6. 1. 1 位定 环 揭条件
6. 1. 1. 1
环绕温
度为 (l 5- 3 0) "C.
6. 1. 1. 2 6. 1.1. 3
2
湿匮
~ 85X RH .
电源电 æ: (22 0 土 2 2) V ，频率 (5 0 土 1) H z ，供电电路中克强电磁 干 扰 ， 并具
JJC '.)6;- 2012
有良好的撞地 .
6. 1.1. 4
6. 1.1. 5 6. 1. 2
位糯置于平稳而牢固的工作台. "'11'响但器正常工作的震源.
位定场所应通风良好，没有热辐射'医响，不应有易燃.品爆物且腐蚀傲气体 位 E 时应使用系列然分析国~有证标准物质 ， 标准物圆的温 E 程回为(0-
徨直用标准稽且配套设备
6. 1. 2.1 '+: - 2. 6. 1. 2. 2 6. 1. 2. 3
6.2
700) t:: ， 温度不确定度为 (0.06-0.
94) t::, '+: = 2 ，热量不确应匪为 (0.3 - 1. 3) J/ 8
分析天平 z 分庄值不大于 0.0 1 mg. 经撞 E 合格-
秒'曼
分'得力不大于 0.01 s . 经检定合幡.
稽E 项目
撞草项目且表 2 .
拿 2 il'号
植定项目 外现植查
lt 定项 目 -览'腿 首次俭定
后醺幢定 使用中撞董
1
2
基辑唱 "' / mW
矗缉嚣兽 / mW 程序贵重董事幅整/同 量度重复性/ '0
3
4 5
6
7
+ + + + +
斗'
+
+
温度'"值说垂/'0
热量重复性 '"
娟量'"值误盖 /%
8
,
6.3 徨 E 方法
份'停事
+ + +
+ + + + + +
+ + + +
埠 ， M +" 为血栓项目'-'为可本植项目.
6. 3. I
锥置'自准备 位置E 气 111 压力，但器接常规标 E 方法标 E 好扭器参数
将商鲍氯气气路正确连接
〈常规标应方法且附录 A).
6. 3. 2
外观稽查
撩第 5 擎的要求，选行仪稽外观俭壶-
6.3.3
基线噪费和~线漂移
取两个主铝攒擒 ， 分别放在反排主柿器和，比支持器上 ， 设置氯气流动退率为
50 mL/ min ， 从室温加热到 50 t:: . 恒温到基线稳定后开始加然 . 以 1 0 t:: / mìn 的速率
程序升温到 3 00 t:: .观察测量幽销活图 φ 选取(l 00 -300 ) "C拖图内幽线院时被动级为
明显的拨动峰 ， 取.大峰然流值与晕小锦然施值之差为基线曦 F蟹.Jll图 3 中 X ， 值，选
取(I∞ -3∞)'C植圈内幽线上热流愧是大值和热浪值昼小值之经为基线摞移 ， 如图 3 叫~ X ，值 .
3
JJG 93 -1012
‘
严
X.
•
n
辛，
是
•••30
‘ 胃
• •
‘
s
' .,
与
，路..簸..
o
s e s m
因 4
" " "
揭-
"代
四
魔
因 3
磊线噪声和暴线摞鲁多示 拿图
筋化温度测量 示i! 图
6. 3. 4
程1;
取两个主铝蜻桐，分别放在试样直待器和参比主待器上，世置氯气流动直率为
50 mL/ min. 以 1 0 'C / min 的直率进行加热，稳定后用砂表开始计时，样品温度飞， 10 min 后记录样品温度为 T ， o • 用公式。)计算程序升温直且在偏量 .
ðV~[斗fP- 1 l m0 %
式中:
ðv
程序升温直率偏差.
yo ;
， -- T.. 温度时秒表计时. mmι
v -一 升温速率. 'C / min .
直直上述方法，再分别测试升温速率为 2 'C /m川、 2 0 'C / min 的程Il'开国速率偏
差 . 三 次测量计算结呆中的经大值应符合表 1
中计量性能要求 .
6.3. 5
温庄重重俭
用分析天平准确称取然分析标准物质锢 ( I n ) .iã量 〈 取样量和升田范围参照附
录白，载入铝地棋中，升温速率设定为 10 'C / min. 在基线上选取左边界点 T. 和右边 界点巧，可以得到标准物质的熔化温11: . 烙化咀直为外推起始咀度 . 依照以上步骤，
更换样品，直直测量 1 /l: . 用公式(2)计算温庄 重 罩住 .
sT= IT , -T:1
式中
(2)
"
温庄的!li ll性 ， 'c ,
乱 • T， 一一第 1. 2 ?X仪器测得的标准物盟的熔化/相噩噩匪.'C .
测量如圈 4 所示 .
接上述方法，选取另 一 种热分析标准物质筒，置直测量 2 次，计算温度重草性 两
种标准物质测量所计算结果中的是大值 应符合表 l 中计量佳能要求 .
6. 3. 6
温度示值误差
根据 6. 3. 5 测得的结果，用公式 ( 3) -- 公式(4)计算温匮的示值误登 .
T， =( T， + Tρ ， /2
4
(J)
JJG 936-1011
6T=T. ~T.
(4)
式中.
T , . Tt T, 6. 3. 7
第 1. 2 次仪器测得的标准物质的倍化/相变温度. "c ;
ðT-温度的示值误盖.
c,
仪器测得标准物质的俗化/相变温度的平均值 . "C ;
T，一一标准物院的标准值 .c ， 然量重重性
很锯 6.3. 5 测得的结果，通过测量曲线在 T， 数据点和 T， 数据点之间对烙化峰职
分 ， 通过翩线的面棋可以得到络化热〈以下简称热量) .用公式 (5) -公 式 (7) 计算
热量重直住 .
6H = Q/ m 6H =( 6H , +6H 1 ) /2
SH = 且二4亏手工ll XlOO%
1 6H ， ~ 6H川
(5)
(6) (7)
ðH
式中
ðH 一一仪器，睡得标准物质的热值.
1/ g ,
Q
样品吸收或放出的热量，也仪器络化锋职分所得.1;
m 一一样品的重量，
mg;
ðH
仪普普测得标准物质的热量的平均值 .
A 矶. 6H I 一-第 1. 2
1/ g I 次仪器测得标准物质的热量. 1/ 8;
'"
热量重复俭( %) •
测量如图 5 所示:
"
细四"
面极
、， g 飞剿譬霄锚皿丽华
何
5
r，、
ι/λ"
o
s
10
IS
团 5
20
2s细"钊..回
U '"
俗化然测量示鑫图
6. 3.8
误差 .
热量示值误差
根据 6 . 3. 7 的计算结果，用公式(5)
公式〈的和企式(8)计算得到热量的示值
5
JJG
'.IJ(i -10 Il
8==一一一一~X I OO Yo ðH.
式中 E
ð. H - ð.H
(8)
ðH.
标准物质的标准值. J! g!
s ←一热量的示值误差. Yo .
6. 3. 9
分鳞率 1) 从 50'(; 升温至 290 -，::: ，升温速率为 2 0 -,::: J min: 盯 在
取标准物质铅 ( Pb ) 约 5 mg. 码醺愣 ( KNO J ) 约 2 mg . 装入1lI崩中，放到试样
主待器上，分 三 个步骤
290 -，::: 但由 5 min! 3) 从 2 90 "c 升温 至 350 'C .升温连率为 2 -'::: J min . 用公式 (9) 计
算分捞率 .
R = ( l -~)X lOO Yo
式φ
(9)
R一←分辨率 s y一一在两个峰班圈内，从基线到测量幽线间的Il 小距离， mW:
y ， 一一标准物质铅印旧的鲍高 测 量如图 6 所示 mW .
35
J
他 囔
m
句 ，是
M
Qm
翻皿
霄霄， 保缓
••
归 "
5
o
320
图 6
325
m
33 5
拢。，
3剑
355
温度rc
6.
,
倚 ( Pb ) 及硝磁僻山 NO， ) 测量示 怠 图
捡定结果的处理 位E 结果达到表 1 中 A 级、 8 级 、 C 级的汁量性能要求的 示 经扫描热量计，监给栩
应 级别的撞定证书 . 任)应 检项目不合格的仪器，芷给位定结果通知书 . 并注明不合格
项目 -
6. 5
位置周期
俭定周期 -触不纽过 2 年 . 在此期间内，仪器 经 修理或对测 量结果有怀疑时 ， 应 且
时进 行险是 .
6
JJG U6-20 1l
附景 A
仪榻常规标 E 万量
在示差扫描热量计的测量中，使用前必须用热分析有 E标准物踵的标准值 ， 即标准
熔化/相查沮庄和熔化然值来进行标定，示爱扫描热量计的实验是在穆序升降温的动态
条件下进行的，囱于炉 体 的介匮空间、斌样容器以及试样之间形成温度梯匮，同时各种
仪器结构的不同，测温元件不与试样直接後触，因此温庄和热量测定值会因但糖、实验
条件的改变与标准值偏离 . 标定的目的正是使仪器通过软件计算的温度值和热量值接近
试样的真实咀匮值和热量值 .
自于饺正函数随温度而变化，在标定时尽可能造篝援近于待测材料测试瘟匮范围的
标准物质对温庄和 热 量值进行标定 . 采用的测量条件与实际测量条件相同 .
下面以标准物质细为例标走仪器参数 . 1 实验前准备
铝精桐 或其他常用对精 2 个 .
气源 a 商纯氯气或其他惰性气 体 . 2 标定但据参数时的实验条件
程序升温范围
120 "C - 180 "C 1
升温速率
3
1 0 "C / mini
仪器标定方法
用分析天平准确称取然分析标准物质锢(1 n ) ( 3 -10 )mg. 装入倍地揭中 ， 将其放
入试排主符器中，同时将空铝ltI柄放入参比主持器中 . 技照桂庄的程序温度进行扫描，
很锯测量曲线计算熔化且 E 和姥化热 ， 如此重复测定 三 次 ， 将 三 次测得的熔化温度和熔
化热 的平均值输入到极正文件中 ， 同时输入标准物!li.锢的标准然化温度值和标准熔化鹅 值，保存生成的温度校 E 文件 .
7
JJG '3 6- 2012
附景 B 有证标准物质的取样 量 和升温范围
有置挥准物质名再 悻 (Ca)
取样量 1 m ，
升温植国 I 'C
3-10 3-10 3-10 3-10 3-10 5-15 5-15
-lO-50
120-180 200-260 290-350
380-~50
锢""】
锢
铅
(Sn)
(Pb)
悻
(Zn)
硝醺怦 ( KNO，)
二氧化硅 (5;0，】
100-160 540- 600
何
8
JJC U6-2012
附量 C 示量扫描热量计栓定原始记景格式
但幡名林 擅哥/:幌幡
温度/温度
出厂编号 证书蝠哥
...单位
远撞单位 幢定依蝠 幢定蜡』脏
标准铺展 4
- 、外观检查
-、 基线噪'和基线漂移
用， 刊
项目
幢定结果
mW
Il钱噪芮
基缉嚣事
三、 1'111'升温速率偏蓬
升温董事 u
项
目
"C / min
2 10
20
T. / "C T ,.
/"C
r/ m;n
1Iil'升温速阜偏差 I~
,
JJG 936- 2012
四分 111 '但
P b 取悍量 1 m， K NO. 取样量 1 m，
y/m W
分鳞事
y , / mW
五温匪重重性和温E示假埠 量
都 化温度 1'(; 幢定结果
标准
物质
取伴量
m
,
标准值
℃
实搅值
℃
平均实圃 值 ℃
温度重复性
温度示值误盖 ℃
℃
六、 然量重重性和热量示 值误量
熔化焦 / O / g) 标准
取样最
植定结果 平均实回值
物质
m
,
标准值
JI
,
实测值
11
,
1/
,
拽'重复性
热量'"值误擅
%
%
何
雄直日期
位定且
核验员
10
JJ C
936句-1011
附景 D 栓定证书/检定结果通知书内页格式式样
捡起证书 /位应站操通知书第 2 页
证书篇号 xxxxxx-xxxx
徨定提钗机构 jf叙说明
幢定耳撞'"件盈地点 a 温度 e 温度 2
℃
地点 l
其他 l
Yo RH
幢足使用的叶量 { 基〉 标撞撞 .ut主要 标庵器
名称
测量植圈
不确定度/准确匮
/量大允许民盖
证书蝙号
证书有敏期至
III X 页共 X 页
11
JJG 936-2012
附景 E 栓定证书 /栓定结果通细书检定结果页式样
位定证书第 3 页
证书编号 xxxxxx-xxxx
检定结果
幢定覆目
幢定结果
外观
基缉幌声 ' mW 基辑醺 兽 ' mW 思序持温速，.，偏塾 ;y，
温度 重复性 I'C 温度示值惧整 1 '0 斟量重复性/归
•
热量'"值误茜 I~
分2停事
撞定结论 z
以下空白
刊
第 X ]l(
共 X ]l(
12
JJ G 936-2012
栓定证书 /检 定结果 通 知书栓定结果 页 式样
位E 结果通知书第 3 页
证书编号 x xx xxx - xxxx
栓定结果
吧 ! 撞定项目 外观
基蜻暧声 / mW 植定结果
基蛐嚣串 / mW
理序升温董事偏 差 m
温度重复性 / '0
温度示值诅塾 /'0
热量重复性 !yo
热量示值误整 !yo
份lIf'l
撞定结果不合格项= 幢定结论=
以下 空 白
第 x:;;
共×页
中华人民共租"
国东计量俭定 lltt
来锺臼缩"."
JJG 9J 6- ZOIZ
'寡 ..C.M.撞lI.Q. ..a
•
•
叫P 圈 aa 血'民挂 出 .."衍
囊京市"嗣筐'丰凰菌'旨.，.。 ω。'"
北窟市霄 >>区 三里'胃北街 16 't o oc将‘ "
同握 www.spc.n et.c n
a 植盒 Iω 10)64 215323
发行 咿，(，.
,(0 10)51180235
n凰 U ， ωIO)U5t39(ð
中国标准出版栓'鑫岛印刷 「印刷
备..隔华 斗"店'曼销
•
开本 880X1Z30 1 / 16 叨" 1.Z 5 字也缸子字
ZOl J 等 s 月 '一版
书号 ， 1~骗局
2013 t事 ' "第-~印刷
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•
底价
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本规程起草人
李佳〈中国计量科学研究院)
王海峰〈中国计量科学研究院〉 孙国华 ( 中国计量科学研究院〉
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目录
引盲
(ß)
(1)
1
在国
术语和计量单位
2
•.. .. .......... •.............................•......... ( 1 )
( 1)
(1)
2. 1 基线漂移
2. 2
2. J
基线噪声
外推起始温度 分辨率
• . . . .. . ... ... .. •... ... ... ... ..•. .. ... ... (1)
2. 4
3
.. .. .. . ... ... ... . .. .. . ... ... ... ... .. . ... ... ... . .. ... ... (1)
(1) (2)
辙述
4
计量性能要求
通用技术要求
5
.... .. ................................................'(2)
(2) (2)
号
5. 1 外观被查 5. 2 其他
6 计量器具撞倒
位定条件
(2)
6. 1
•... ... . . . ... ... ... . .. ... ... ... ... ... . . . .. . ... ... . .. . . . (2)
(J) (J)
6.
2
位直项目
6. J 6.4
栓定方法
位定结果的处理
•.. ... ... .. . .. . ... ... . .. .. . ... ... ... ... . . . .. . ... ... ... (6)
(6)
6.5
位是周期 但帮常规标定方法
有 iiJ:标准物质的取得量和升温蓝图
附录 A
附录 B
( 7)
. . .. ... ... ... (8)
(9) (11)
附录 C
附录 D 附录 E
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俭定证书/位定结果通知书内页格式式样 检直证书/位置结呆通知书检定结果页式样
(2)
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吉同
引
地加了弓l 宫，
与 JJG 936← 199B 翩比，除编稳住修改外，主要技术变化如下
一←精加了术语和计量单位内容〈见第"就〉 栓定项目"基钱i!í移"和"基线噪声"囱后续位直放入首次俭是中(且
6.2 表 3);
取消了"程序 升温重重性"的位直项目 2 修订了位串项目"且序升温直率铺盖"、"亲属量重重性"和"热量示植误差"的 计量性能要求〈见第 3 意我1);
取消了位E 项目"周期升降温lIi ll 性飞囱 位 草项目"温度茸茸俭" 代替 〈且
第3l能表1)，
增加了"仪器常规标定方法"附录〈见附录八〉
一- It!加丁"有证标准物质的取样量和升温范围"的内窑
录 B);
并放入衔呆 〈且附
一一修订 了"示盖扫描然量计俭定原始记录格式"附录 〈 且附录。.
E
JJG 936-2012
示差扫描热 量 计检定规程
1
范回 本规程适用于温度范围从室温到 700 "c的示差扫描 热量计 〈亦称差示扫描热量计 ，
筒称 DS口的首次碰 E 、后续
位定和便用中检查 .
,
"'语和计量单位
以下术语适用于本规程 .
2. 1
基线漂移
baseline drift
在升温过程巾，由仪器本身造成基线在某个温度植围内的向上或 向下 的移动，单 位 为毫瓦 (mW) .
2. 2
基线噪声
baseline noise
在升温过程中.囱仪器本身所引起的基统麟时无规则地波动 ， 波动的峰值即为附属声
的大小 ，单位为毫瓦 (mW) .
2. 3
外援跑始温度
extrapolaled onsel lemperalure
基线与测量囱线峰的起始边戴大斜率处所做切线的交点，该点所对血的温度，单位
为直('C).
2. 4 分辨率
在
resolution
定条件下仪器分辨'在得较近的两个热效应的能力 .
3
恨这
示差 扫描热量计是在程序控制温度下， 测量试排与参比物之间的加 热 功率草或温差
的仪器 . 根据仪器测 量原理的不同，可分为功率 补佳式示主是扫描热量计〈如图 l 所示〉
和热流式示羞扫描然量计〈如图 2 所示 1.
4
因 l
功剧院，非偿式 DSC 结构示鑫图
回 2
然流式 DSC 结构示意图
， - 低幡支稽饵， z-. It案".; l
娟咆~，‘
~.鸟"
1
JJG 936- 20U
功率补桂式示盖扫格稳量计的结构原理是试样和参比物分别具有独立的加热器和传
感器 . 采用两个控制系统进行监控 ， 其巾 一 个控制温匪，便成伴和多比物在预定速率下
升温或停咀 另一个用于补酷试样和参比物之间所产生的温盖 . 通过功率补偿使试伴和
参比物的温度缸待刷同 .
热流式示韭扫描热量计的结构原理是试样和多比物放在可以进行程 序 温j i!!控 制 的同
一加热系统中 通过试排主待绪和参比支持器底卸的热电偶览测官们的温差，样品瞌度
由测温 元件直撞监控 .
4
计 量 性能要求 示 盖扫描热量计分为八级 B 级和 C 级，其计f;性能要求见表 1
载 1 仪揭计量佳能要求
计量性筐 撞定 项 目
A 级 8级
•
c ，民
辈缉唱 声 Im W 基缉醺 ~ / mW
";;0. 4 "2.0
不 跑过 士 4
,", 0.6
" 1. 0
不屈过 士 1
"2.5
不屈 过 士 B
程序 升温董事偏盖 ;y，
温度 重复性 I 'C
温度来 值误盖 I 'C
";;;;0.5
不跑过土 2 运1 不跑过 士 5
";;; 1. 0
不跑过 土 3
";3. 0
不姐过 ;0 6
姑量重复性/纠
不画过 士自 二善 96
运‘
不 跑过 士 l'
二泣，。
热量 '" 值说荤'"
分 111'事
100
5
通用技术要求
5. 1 外观检查
仪器应有下列标识 但器名称、型号 、 出厂编号 、 创造厂名、制造 日 期、额定工作 电源电压及频率 . 但铅外观整洁，表 面 涂、镀居王明显剥落、德伤及 污垢 .
5. 2
其他
所有直困件均 IN. 安装牢固，连续件且 连接良好，各调节旋钮 岔键和开关均能正 常
工 作，无松动现象 . 电瞌线的撞捅件应後触良好 .
6
计量蕾奥徨制
6. 1 位定条件 6. 1. 1 位定 环 揭条件
6. 1. 1. 1
环绕温
度为 (l 5- 3 0) "C.
6. 1. 1. 2 6. 1.1. 3
2
湿匮
~ 85X RH .
电源电 æ: (22 0 土 2 2) V ，频率 (5 0 土 1) H z ，供电电路中克强电磁 干 扰 ， 并具
JJC '.)6;- 2012
有良好的撞地 .
6. 1.1. 4
6. 1.1. 5 6. 1. 2
位糯置于平稳而牢固的工作台. "'11'响但器正常工作的震源.
位定场所应通风良好，没有热辐射'医响，不应有易燃.品爆物且腐蚀傲气体 位 E 时应使用系列然分析国~有证标准物质 ， 标准物圆的温 E 程回为(0-
徨直用标准稽且配套设备
6. 1. 2.1 '+: - 2. 6. 1. 2. 2 6. 1. 2. 3
6.2
700) t:: ， 温度不确定度为 (0.06-0.
94) t::, '+: = 2 ，热量不确应匪为 (0.3 - 1. 3) J/ 8
分析天平 z 分庄值不大于 0.0 1 mg. 经撞 E 合格-
秒'曼
分'得力不大于 0.01 s . 经检定合幡.
稽E 项目
撞草项目且表 2 .
拿 2 il'号
植定项目 外现植查
lt 定项 目 -览'腿 首次俭定
后醺幢定 使用中撞董
1
2
基辑唱 "' / mW
矗缉嚣兽 / mW 程序贵重董事幅整/同 量度重复性/ '0
3
4 5
6
7
+ + + + +
斗'
+
+
温度'"值说垂/'0
热量重复性 '"
娟量'"值误盖 /%
8
,
6.3 徨 E 方法
份'停事
+ + +
+ + + + + +
+ + + +
埠 ， M +" 为血栓项目'-'为可本植项目.
6. 3. I
锥置'自准备 位置E 气 111 压力，但器接常规标 E 方法标 E 好扭器参数
将商鲍氯气气路正确连接
〈常规标应方法且附录 A).
6. 3. 2
外观稽查
撩第 5 擎的要求，选行仪稽外观俭壶-
6.3.3
基线噪费和~线漂移
取两个主铝攒擒 ， 分别放在反排主柿器和，比支持器上 ， 设置氯气流动退率为
50 mL/ min ， 从室温加热到 50 t:: . 恒温到基线稳定后开始加然 . 以 1 0 t:: / mìn 的速率
程序升温到 3 00 t:: .观察测量幽销活图 φ 选取(l 00 -300 ) "C拖图内幽线院时被动级为
明显的拨动峰 ， 取.大峰然流值与晕小锦然施值之差为基线曦 F蟹.Jll图 3 中 X ， 值，选
取(I∞ -3∞)'C植圈内幽线上热流愧是大值和热浪值昼小值之经为基线摞移 ， 如图 3 叫~ X ，值 .
3
JJG 93 -1012
‘
严
X.
•
n
辛，
是
•••30
‘ 胃
• •
‘
s
' .,
与
，路..簸..
o
s e s m
因 4
" " "
揭-
"代
四
魔
因 3
磊线噪声和暴线摞鲁多示 拿图
筋化温度测量 示i! 图
6. 3. 4
程1;
取两个主铝蜻桐，分别放在试样直待器和参比主待器上，世置氯气流动直率为
50 mL/ min. 以 1 0 'C / min 的直率进行加热，稳定后用砂表开始计时，样品温度飞， 10 min 后记录样品温度为 T ， o • 用公式。)计算程序升温直且在偏量 .
ðV~[斗fP- 1 l m0 %
式中:
ðv
程序升温直率偏差.
yo ;
， -- T.. 温度时秒表计时. mmι
v -一 升温速率. 'C / min .
直直上述方法，再分别测试升温速率为 2 'C /m川、 2 0 'C / min 的程Il'开国速率偏
差 . 三 次测量计算结呆中的经大值应符合表 1
中计量性能要求 .
6.3. 5
温庄重重俭
用分析天平准确称取然分析标准物质锢 ( I n ) .iã量 〈 取样量和升田范围参照附
录白，载入铝地棋中，升温速率设定为 10 'C / min. 在基线上选取左边界点 T. 和右边 界点巧，可以得到标准物质的熔化温11: . 烙化咀直为外推起始咀度 . 依照以上步骤，
更换样品，直直测量 1 /l: . 用公式(2)计算温庄 重 罩住 .
sT= IT , -T:1
式中
(2)
"
温庄的!li ll性 ， 'c ,
乱 • T， 一一第 1. 2 ?X仪器测得的标准物盟的熔化/相噩噩匪.'C .
测量如圈 4 所示 .
接上述方法，选取另 一 种热分析标准物质筒，置直测量 2 次，计算温度重草性 两
种标准物质测量所计算结果中的是大值 应符合表 l 中计量佳能要求 .
6. 3. 6
温度示值误差
根据 6. 3. 5 测得的结果，用公式 ( 3) -- 公式(4)计算温匮的示值误登 .
T， =( T， + Tρ ， /2
4
(J)
JJG 936-1011
6T=T. ~T.
(4)
式中.
T , . Tt T, 6. 3. 7
第 1. 2 次仪器测得的标准物质的倍化/相变温度. "c ;
ðT-温度的示值误盖.
c,
仪器测得标准物质的俗化/相变温度的平均值 . "C ;
T，一一标准物院的标准值 .c ， 然量重重性
很锯 6.3. 5 测得的结果，通过测量曲线在 T， 数据点和 T， 数据点之间对烙化峰职
分 ， 通过翩线的面棋可以得到络化热〈以下简称热量) .用公式 (5) -公 式 (7) 计算
热量重直住 .
6H = Q/ m 6H =( 6H , +6H 1 ) /2
SH = 且二4亏手工ll XlOO%
1 6H ， ~ 6H川
(5)
(6) (7)
ðH
式中
ðH 一一仪器，睡得标准物质的热值.
1/ g ,
Q
样品吸收或放出的热量，也仪器络化锋职分所得.1;
m 一一样品的重量，
mg;
ðH
仪普普测得标准物质的热量的平均值 .
A 矶. 6H I 一-第 1. 2
1/ g I 次仪器测得标准物质的热量. 1/ 8;
'"
热量重复俭( %) •
测量如图 5 所示:
"
细四"
面极
、， g 飞剿譬霄锚皿丽华
何
5
r，、
ι/λ"
o
s
10
IS
团 5
20
2s细"钊..回
U '"
俗化然测量示鑫图
6. 3.8
误差 .
热量示值误差
根据 6 . 3. 7 的计算结果，用公式(5)
公式〈的和企式(8)计算得到热量的示值
5
JJG
'.IJ(i -10 Il
8==一一一一~X I OO Yo ðH.
式中 E
ð. H - ð.H
(8)
ðH.
标准物质的标准值. J! g!
s ←一热量的示值误差. Yo .
6. 3. 9
分鳞率 1) 从 50'(; 升温至 290 -，::: ，升温速率为 2 0 -,::: J min: 盯 在
取标准物质铅 ( Pb ) 约 5 mg. 码醺愣 ( KNO J ) 约 2 mg . 装入1lI崩中，放到试样
主待器上，分 三 个步骤
290 -，::: 但由 5 min! 3) 从 2 90 "c 升温 至 350 'C .升温连率为 2 -'::: J min . 用公式 (9) 计
算分捞率 .
R = ( l -~)X lOO Yo
式φ
(9)
R一←分辨率 s y一一在两个峰班圈内，从基线到测量幽线间的Il 小距离， mW:
y ， 一一标准物质铅印旧的鲍高 测 量如图 6 所示 mW .
35
J
他 囔
m
句 ，是
M
Qm
翻皿
霄霄， 保缓
••
归 "
5
o
320
图 6
325
m
33 5
拢。，
3剑
355
温度rc
6.
,
倚 ( Pb ) 及硝磁僻山 NO， ) 测量示 怠 图
捡定结果的处理 位E 结果达到表 1 中 A 级、 8 级 、 C 级的汁量性能要求的 示 经扫描热量计，监给栩
应 级别的撞定证书 . 任)应 检项目不合格的仪器，芷给位定结果通知书 . 并注明不合格
项目 -
6. 5
位置周期
俭定周期 -触不纽过 2 年 . 在此期间内，仪器 经 修理或对测 量结果有怀疑时 ， 应 且
时进 行险是 .
6
JJG U6-20 1l
附景 A
仪榻常规标 E 万量
在示差扫描热量计的测量中，使用前必须用热分析有 E标准物踵的标准值 ， 即标准
熔化/相查沮庄和熔化然值来进行标定，示爱扫描热量计的实验是在穆序升降温的动态
条件下进行的，囱于炉 体 的介匮空间、斌样容器以及试样之间形成温度梯匮，同时各种
仪器结构的不同，测温元件不与试样直接後触，因此温庄和热量测定值会因但糖、实验
条件的改变与标准值偏离 . 标定的目的正是使仪器通过软件计算的温度值和热量值接近
试样的真实咀匮值和热量值 .
自于饺正函数随温度而变化，在标定时尽可能造篝援近于待测材料测试瘟匮范围的
标准物质对温庄和 热 量值进行标定 . 采用的测量条件与实际测量条件相同 .
下面以标准物质细为例标走仪器参数 . 1 实验前准备
铝精桐 或其他常用对精 2 个 .
气源 a 商纯氯气或其他惰性气 体 . 2 标定但据参数时的实验条件
程序升温范围
120 "C - 180 "C 1
升温速率
3
1 0 "C / mini
仪器标定方法
用分析天平准确称取然分析标准物质锢(1 n ) ( 3 -10 )mg. 装入倍地揭中 ， 将其放
入试排主符器中，同时将空铝ltI柄放入参比主持器中 . 技照桂庄的程序温度进行扫描，
很锯测量曲线计算熔化且 E 和姥化热 ， 如此重复测定 三 次 ， 将 三 次测得的熔化温度和熔
化热 的平均值输入到极正文件中 ， 同时输入标准物!li.锢的标准然化温度值和标准熔化鹅 值，保存生成的温度校 E 文件 .
7
JJG '3 6- 2012
附景 B 有证标准物质的取样 量 和升温范围
有置挥准物质名再 悻 (Ca)
取样量 1 m ，
升温植国 I 'C
3-10 3-10 3-10 3-10 3-10 5-15 5-15
-lO-50
120-180 200-260 290-350
380-~50
锢""】
锢
铅
(Sn)
(Pb)
悻
(Zn)
硝醺怦 ( KNO，)
二氧化硅 (5;0，】
100-160 540- 600
何
8
JJC U6-2012
附量 C 示量扫描热量计栓定原始记景格式
但幡名林 擅哥/:幌幡
温度/温度
出厂编号 证书蝠哥
...单位
远撞单位 幢定依蝠 幢定蜡』脏
标准铺展 4
- 、外观检查
-、 基线噪'和基线漂移
用， 刊
项目
幢定结果
mW
Il钱噪芮
基缉嚣事
三、 1'111'升温速率偏蓬
升温董事 u
项
目
"C / min
2 10
20
T. / "C T ,.
/"C
r/ m;n
1Iil'升温速阜偏差 I~
,
JJG 936- 2012
四分 111 '但
P b 取悍量 1 m， K NO. 取样量 1 m，
y/m W
分鳞事
y , / mW
五温匪重重性和温E示假埠 量
都 化温度 1'(; 幢定结果
标准
物质
取伴量
m
,
标准值
℃
实搅值
℃
平均实圃 值 ℃
温度重复性
温度示值误盖 ℃
℃
六、 然量重重性和热量示 值误量
熔化焦 / O / g) 标准
取样最
植定结果 平均实回值
物质
m
,
标准值
JI
,
实测值
11
,
1/
,
拽'重复性
热量'"值误擅
%
%
何
雄直日期
位定且
核验员
10
JJ C
936句-1011
附景 D 栓定证书/检定结果通知书内页格式式样
捡起证书 /位应站操通知书第 2 页
证书篇号 xxxxxx-xxxx
徨定提钗机构 jf叙说明
幢定耳撞'"件盈地点 a 温度 e 温度 2
℃
地点 l
其他 l
Yo RH
幢足使用的叶量 { 基〉 标撞撞 .ut主要 标庵器
名称
测量植圈
不确定度/准确匮
/量大允许民盖
证书蝙号
证书有敏期至
III X 页共 X 页
11
JJG 936-2012
附景 E 栓定证书 /栓定结果通细书检定结果页式样
位定证书第 3 页
证书编号 xxxxxx-xxxx
检定结果
幢定覆目
幢定结果
外观
基缉幌声 ' mW 基辑醺 兽 ' mW 思序持温速，.，偏塾 ;y，
温度 重复性 I'C 温度示值惧整 1 '0 斟量重复性/归
•
热量'"值误茜 I~
分2停事
撞定结论 z
以下空白
刊
第 X ]l(
共 X ]l(
12
JJ G 936-2012
栓定证书 /检 定结果 通 知书栓定结果 页 式样
位E 结果通知书第 3 页
证书编号 x xx xxx - xxxx
栓定结果
吧 ! 撞定项目 外观
基蜻暧声 / mW 植定结果
基蛐嚣串 / mW
理序升温董事偏 差 m
温度重复性 / '0
温度示值诅塾 /'0
热量重复性 !yo
热量示值误整 !yo
份lIf'l
撞定结果不合格项= 幢定结论=
以下 空 白
第 x:;;
共×页
中华人民共租"
国东计量俭定 lltt
来锺臼缩"."
JJG 9J 6- ZOIZ
'寡 ..C.M.撞lI.Q. ..a
•
•
叫P 圈 aa 血'民挂 出 .."衍
囊京市"嗣筐'丰凰菌'旨.，.。 ω。'"
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发行 咿，(，.
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n凰 U ， ωIO)U5t39(ð
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备..隔华 斗"店'曼销
•
开本 880X1Z30 1 / 16 叨" 1.Z 5 字也缸子字
ZOl J 等 s 月 '一版
书号 ， 1~骗局
2013 t事 ' "第-~印刷
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