标题:计量玻璃量器校准操作规程
1.0目的:保证计量玻璃量器的有效使用,确保产品检测过程的质量。 2.0适用范围;本公司常用玻璃量器(见表1)。
3.1 JJG196-2006《常用玻璃量器检定规程》 3.2 JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》 4.0职责:
4.1品管部计量管理人员负责计量仪器的校准工作。 4.2实验室配合计量管理人员进行校准工作。 5.0校准方法:
5.1校准项目
5.2.1温度:校准环境温度 25±1℃, 室内温度变化不超过1℃/h,水温与室温之差不超过2℃。 5.2.2校准所用介质:蒸馏水. 5.2.3所用设备:
5.3校准过程: 5.3.1外观要求:
a. 量器应具有厂名或商标, 标准温度, 用法标记, 标称总容量与单位, 准确度等标志。 b. 量器无影响计量读数的缺陷, 包括集密的气线, 破气线, 擦伤, 铁屑和明显的直棱线。 c. 分度线与量的数值应清晰、完整、耐久,相邻两分度线的宽度和分度值见表2~表6。 d. 非标准的口与塞,活塞芯和外套,必须用相同的配合号码。无塞滴定管的流液口与管下部也应标有同号。 5.3.2结构:
a. 玻璃量器的口应与玻璃量器轴线相垂直,口边要平整光滑,不得有粗糙处及未经熔光的缺口。
b. 滴定管和吸量管的流液口,应是逐渐地向管口缩小,流液口必须磨平倒角或熔光,口部不应突然缩小,内孔不应偏斜。
c. 量筒、量杯的倒液嘴应能使量筒、量杯内液体呈细流状倒出而不外溢。当分度表面对观察者时,倒液嘴的位置,量筒的嘴位于左侧;250ml 以下的量杯(包括250ml )位于右侧;500ml 以上的量杯位于左侧。
d. 量筒、量杯和量瓶放置在平台上时,不应摇动。空量杯、空量筒(不带塞)和大于25ml (包括25ml )的空量瓶(不带塞)放置在与水平面15°的斜面上时,不应跌倒,小于25ml 的空量瓶(不带塞),放置在与水平面10°的斜面上时,不应跌倒. 5.3.3密合性:
a. 滴定管玻璃活塞的密合性要求:将不涂油脂的活塞芯擦干净后用水湿润,插入活塞套内,滴定管应垂直地夹在检定架上,然后充水至最高标线时,活塞在关闭情况下停留20min (塑料活塞静置50min )后,渗漏量应不大于最小分度值。 b. 座式滴定管和夹式滴定管,将水充至最高标线,去掉注液管活塞以上的水,垂直静置20min 后,两只活塞渗漏量应不大于最小分度值。
c. 具塞量筒与量瓶:将玻璃塞擦干,不涂凡士林油脂,将水装至最高标线,盖紧后用手压住塞子,颠倒 10次,每次颠倒时,在倒置状态下停留 10s,结束后用干滤纸擦拭瓶口与玻璃瓶塞四周,不应有水渗出。 5.3.4流出时间: 5.3.4.1 滴定管
a. 将滴定管垂直夹在检定架上,活塞芯涂上一层薄而均匀的油脂,不应有水渗出。 b. 充水于最高标线,流液口不应接触接水器壁。 c. 将活塞完全开启并计时(对于无活塞滴定管应用力挤压玻璃小球),使水充分地从流液口流出,直到液面降至最低标线为止的流出时间应符合表6的规定。 5.3.4.2 分度吸量管和单标线吸量管
a. 注水至最高标线以上约5mm ,然后将液面调至最高标线处。
b. 将吸量管垂直放置,并将流液口轻靠接水器壁,此时接水器倾斜约30°,在保持不动的情况下流出并计时。以流至口端不流时为止,其流出时间应符合表2和表5中的规定。
5.3.5 容量示值:容量检定前须对量器进行清洗,清洗方法为:用重铬酸钾的饱和溶液和浓硫酸的混合液(调配比例为1:1)或20%发烟硫酸进行清洗。然后用水冲净,器壁上不应有挂水沾污现象,使液面与器壁接触处形成正常弯月面。清洗干净的被检量器须在检定前4小时放入实验室内。 5.3.5.1 衡量法
a. 取一只容量大于被检玻璃量器的洁净有盖称量杯,称得空杯质量。 b. 将被检玻璃量器内的纯水放入称量杯后,称得纯水的质量。
c. 调整被检玻璃量器液面的同时,应观察测量温筒内的水温,读数应准确到0.1℃. d. 玻璃量器在标准温度20℃时的实际容量下式计算:
V 20=
m (ρB -ρA )
(20-t )[1+β]
ρB (ρW -ρA ) .......................................... (1)
式中:
V 20——标准温度20℃时的被检玻璃量器的实际容量,ml ;
3
ρB ——砝码密度,取8.00 g/cm;
3
ρA ——测定时实验室内的空气密度,取0.0012g/cm;
3
ρW ——蒸馏水t ℃时的密度,g/cm。
-1
β——被检玻璃量器的体胀系数,℃; t ——检定时蒸馏水的温度,℃;
m ——被检玻璃量器内所能容纳水的表观质量,g 。
可将(1)式简化为:V 20=m×K(t)..........................................(2) 其中:
K (t )=
ρB -ρA
[1+β(20-t ) ]
ρB (ρW -ρA )
K(t)值列于表7中,根据测定的质量值(m )和测定水温所对应的K(t)值,即可由式(2)求
出被检玻璃量器在20℃时的实际容量。
-6-13
5.3.5.2凡使用需要实际值的检定,其检定次数至少2次,2次检定数据的差值不超过被检玻璃容量允差的1/4,并取2次的平均值。 5.3.5.3 容量比较法
a. 将被检玻璃量器用配好的洗液进行清洗,然后用水冲洗,使标准玻璃量器内无积水现象,液面与器壁能形成正常的弯月面。
b. 将被检玻璃量器和标准玻璃量器安装到容量比较法检定装置上。
c. 排除检定装置内的空气,检查所有活塞是否漏水,调整标准玻璃量器的流出时间和零位,使检定装置处于正常工作状态。
d. 将被检玻璃量器的容量和标准玻璃量器的容量进行比较,观察被检玻璃量器的容量示值是否在允差范围内。 5.3.5.4检定点的选择
a. 滴定管:10ml ——半容量和总容量两点; 25ml——(0-5)ml 、(0-10)ml 、(0-15)ml 、(0-20)ml 、(0-25)ml 五点;
50ml ——(0-10)ml 、(0-20)ml 、(0-30)ml 、(0-40)ml 、(0-50)ml 五点;
b. 分度吸量管:0.5ml 以上的检定点——总容量的1/10,若无总容量的1/10分度线,则检2/10点(自流液口起);半容量(半容量~流液口);总容量。
c. 量筒、量杯:——总容量的1/10,若无总容量的1/10分度线,则检2/10点(自底部起);半容量(半容量~流液口);总容量。 d. 容量瓶、单标线移液管:总容量。 5.3.6分度线宽度:使用 1X10倍刻度放大镜,观察分度线宽度,分度线最大宽度应符合表2~表6中的要求。
5.4常用玻璃量器容量检定操作步骤 5.4.1滴定管(衡量法)
a. 将清洗干净的被检滴定管垂直稳固地安装到检定架上,充水至最高标线以上约5mm 处。 b. 缓慢地将液面调整到零位,同时排出流液口中的空气,移去流液口的最后一滴水珠。 c. 取一只容量大于被检滴定管容量的带盖的称量杯,称得空杯质量。 d. 完全开启活塞(对于无塞滴定管还需用力挤压玻璃小球),使水充分地从流液口流出。 e. 当液面降至被检分度线以上约5mm 处时,等待30s ,然后10s 内将液面调至被检分度线上,随即用称量杯,移去流液口的最后一滴水珠。
f. 将被检滴定管内的纯水放入称量杯后,称得纯水质量(m )。
g. 在调整被检滴定管液面的同时,应观察测量温筒内的水温,度数应准确到0.1℃。 h. 按5.3.5.1衡量法计算被检定滴定管在标准温度20℃时的实际容量。
i. 对滴定管除计算各检定点容量误差外,还应计算任意两检定点之间的最大误差。 5.4.2分度吸量管和单标线移液管(衡量法)
a. 将清洗干净的吸量管垂直放置,充水至最高标线以上约5mm 处,擦去吸量管流液口外面的水。
b. 缓慢地将液面调整到被检分度线上,移去流液口的最后一滴水珠。 c. 取一只容量大于被检吸量管容量的带盖的称量杯,称得空杯质量。
d. 将流液口于称量杯内壁接触,称量杯倾斜30°,使水充分地流入称量杯中。对于流出式吸量管,当水流至流液口口端不流时,近似等待3秒钟,随即用称量杯移去流液口的最后一滴
水珠(口端保留残留液)。对于吹出式吸量管,当水流至流液口口端不流出时,随即将流液口残留液排除。
e. 将被检滴定管内的纯水放入称量杯后,称得纯水质量(m )。
f. 在调整被检吸量管液面的同时,应观察测量温筒内的水温,度数应准确到0.1℃。 g. 按5.3.5.1衡量法计算被检吸量管在标准温度20℃时的实际容量。
h. 对分度吸量管除计算各检定点容量误差外,还应计算任意两检定点之间的最大误差。 5.4.3容量瓶(衡量法)
a. 对清洗干净并经干燥处理过的被检容量瓶进行称量,称得空容量瓶的质量。 b. 注纯水至被检容量瓶的标线处,称得纯水的质量(m )。
c. 将温度计插入到被检容量瓶中,测量纯水的温度。读数应准确到0.1℃。 d. 按5.3.5.1衡量法计算被检容量瓶在标准温度20℃时的实际容量。 5.4.4量筒和量杯(容量比较法):略
5.5校准周期:玻璃量器的检定周期为36个月 ,其中无塞滴定管为12个月。 5.6量值溯源图
附录1
玻璃量器检定记录
检定结果与处理:该量器为 级;准许该量器用作 的使用。 出具证书编号: 检定日期: 有效期至: 检定员: 核验员:
标题:计量玻璃量器校准操作规程
1.0目的:保证计量玻璃量器的有效使用,确保产品检测过程的质量。 2.0适用范围;本公司常用玻璃量器(见表1)。
3.1 JJG196-2006《常用玻璃量器检定规程》 3.2 JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》 4.0职责:
4.1品管部计量管理人员负责计量仪器的校准工作。 4.2实验室配合计量管理人员进行校准工作。 5.0校准方法:
5.1校准项目
5.2.1温度:校准环境温度 25±1℃, 室内温度变化不超过1℃/h,水温与室温之差不超过2℃。 5.2.2校准所用介质:蒸馏水. 5.2.3所用设备:
5.3校准过程: 5.3.1外观要求:
a. 量器应具有厂名或商标, 标准温度, 用法标记, 标称总容量与单位, 准确度等标志。 b. 量器无影响计量读数的缺陷, 包括集密的气线, 破气线, 擦伤, 铁屑和明显的直棱线。 c. 分度线与量的数值应清晰、完整、耐久,相邻两分度线的宽度和分度值见表2~表6。 d. 非标准的口与塞,活塞芯和外套,必须用相同的配合号码。无塞滴定管的流液口与管下部也应标有同号。 5.3.2结构:
a. 玻璃量器的口应与玻璃量器轴线相垂直,口边要平整光滑,不得有粗糙处及未经熔光的缺口。
b. 滴定管和吸量管的流液口,应是逐渐地向管口缩小,流液口必须磨平倒角或熔光,口部不应突然缩小,内孔不应偏斜。
c. 量筒、量杯的倒液嘴应能使量筒、量杯内液体呈细流状倒出而不外溢。当分度表面对观察者时,倒液嘴的位置,量筒的嘴位于左侧;250ml 以下的量杯(包括250ml )位于右侧;500ml 以上的量杯位于左侧。
d. 量筒、量杯和量瓶放置在平台上时,不应摇动。空量杯、空量筒(不带塞)和大于25ml (包括25ml )的空量瓶(不带塞)放置在与水平面15°的斜面上时,不应跌倒,小于25ml 的空量瓶(不带塞),放置在与水平面10°的斜面上时,不应跌倒. 5.3.3密合性:
a. 滴定管玻璃活塞的密合性要求:将不涂油脂的活塞芯擦干净后用水湿润,插入活塞套内,滴定管应垂直地夹在检定架上,然后充水至最高标线时,活塞在关闭情况下停留20min (塑料活塞静置50min )后,渗漏量应不大于最小分度值。 b. 座式滴定管和夹式滴定管,将水充至最高标线,去掉注液管活塞以上的水,垂直静置20min 后,两只活塞渗漏量应不大于最小分度值。
c. 具塞量筒与量瓶:将玻璃塞擦干,不涂凡士林油脂,将水装至最高标线,盖紧后用手压住塞子,颠倒 10次,每次颠倒时,在倒置状态下停留 10s,结束后用干滤纸擦拭瓶口与玻璃瓶塞四周,不应有水渗出。 5.3.4流出时间: 5.3.4.1 滴定管
a. 将滴定管垂直夹在检定架上,活塞芯涂上一层薄而均匀的油脂,不应有水渗出。 b. 充水于最高标线,流液口不应接触接水器壁。 c. 将活塞完全开启并计时(对于无活塞滴定管应用力挤压玻璃小球),使水充分地从流液口流出,直到液面降至最低标线为止的流出时间应符合表6的规定。 5.3.4.2 分度吸量管和单标线吸量管
a. 注水至最高标线以上约5mm ,然后将液面调至最高标线处。
b. 将吸量管垂直放置,并将流液口轻靠接水器壁,此时接水器倾斜约30°,在保持不动的情况下流出并计时。以流至口端不流时为止,其流出时间应符合表2和表5中的规定。
5.3.5 容量示值:容量检定前须对量器进行清洗,清洗方法为:用重铬酸钾的饱和溶液和浓硫酸的混合液(调配比例为1:1)或20%发烟硫酸进行清洗。然后用水冲净,器壁上不应有挂水沾污现象,使液面与器壁接触处形成正常弯月面。清洗干净的被检量器须在检定前4小时放入实验室内。 5.3.5.1 衡量法
a. 取一只容量大于被检玻璃量器的洁净有盖称量杯,称得空杯质量。 b. 将被检玻璃量器内的纯水放入称量杯后,称得纯水的质量。
c. 调整被检玻璃量器液面的同时,应观察测量温筒内的水温,读数应准确到0.1℃. d. 玻璃量器在标准温度20℃时的实际容量下式计算:
V 20=
m (ρB -ρA )
(20-t )[1+β]
ρB (ρW -ρA ) .......................................... (1)
式中:
V 20——标准温度20℃时的被检玻璃量器的实际容量,ml ;
3
ρB ——砝码密度,取8.00 g/cm;
3
ρA ——测定时实验室内的空气密度,取0.0012g/cm;
3
ρW ——蒸馏水t ℃时的密度,g/cm。
-1
β——被检玻璃量器的体胀系数,℃; t ——检定时蒸馏水的温度,℃;
m ——被检玻璃量器内所能容纳水的表观质量,g 。
可将(1)式简化为:V 20=m×K(t)..........................................(2) 其中:
K (t )=
ρB -ρA
[1+β(20-t ) ]
ρB (ρW -ρA )
K(t)值列于表7中,根据测定的质量值(m )和测定水温所对应的K(t)值,即可由式(2)求
出被检玻璃量器在20℃时的实际容量。
-6-13
5.3.5.2凡使用需要实际值的检定,其检定次数至少2次,2次检定数据的差值不超过被检玻璃容量允差的1/4,并取2次的平均值。 5.3.5.3 容量比较法
a. 将被检玻璃量器用配好的洗液进行清洗,然后用水冲洗,使标准玻璃量器内无积水现象,液面与器壁能形成正常的弯月面。
b. 将被检玻璃量器和标准玻璃量器安装到容量比较法检定装置上。
c. 排除检定装置内的空气,检查所有活塞是否漏水,调整标准玻璃量器的流出时间和零位,使检定装置处于正常工作状态。
d. 将被检玻璃量器的容量和标准玻璃量器的容量进行比较,观察被检玻璃量器的容量示值是否在允差范围内。 5.3.5.4检定点的选择
a. 滴定管:10ml ——半容量和总容量两点; 25ml——(0-5)ml 、(0-10)ml 、(0-15)ml 、(0-20)ml 、(0-25)ml 五点;
50ml ——(0-10)ml 、(0-20)ml 、(0-30)ml 、(0-40)ml 、(0-50)ml 五点;
b. 分度吸量管:0.5ml 以上的检定点——总容量的1/10,若无总容量的1/10分度线,则检2/10点(自流液口起);半容量(半容量~流液口);总容量。
c. 量筒、量杯:——总容量的1/10,若无总容量的1/10分度线,则检2/10点(自底部起);半容量(半容量~流液口);总容量。 d. 容量瓶、单标线移液管:总容量。 5.3.6分度线宽度:使用 1X10倍刻度放大镜,观察分度线宽度,分度线最大宽度应符合表2~表6中的要求。
5.4常用玻璃量器容量检定操作步骤 5.4.1滴定管(衡量法)
a. 将清洗干净的被检滴定管垂直稳固地安装到检定架上,充水至最高标线以上约5mm 处。 b. 缓慢地将液面调整到零位,同时排出流液口中的空气,移去流液口的最后一滴水珠。 c. 取一只容量大于被检滴定管容量的带盖的称量杯,称得空杯质量。 d. 完全开启活塞(对于无塞滴定管还需用力挤压玻璃小球),使水充分地从流液口流出。 e. 当液面降至被检分度线以上约5mm 处时,等待30s ,然后10s 内将液面调至被检分度线上,随即用称量杯,移去流液口的最后一滴水珠。
f. 将被检滴定管内的纯水放入称量杯后,称得纯水质量(m )。
g. 在调整被检滴定管液面的同时,应观察测量温筒内的水温,度数应准确到0.1℃。 h. 按5.3.5.1衡量法计算被检定滴定管在标准温度20℃时的实际容量。
i. 对滴定管除计算各检定点容量误差外,还应计算任意两检定点之间的最大误差。 5.4.2分度吸量管和单标线移液管(衡量法)
a. 将清洗干净的吸量管垂直放置,充水至最高标线以上约5mm 处,擦去吸量管流液口外面的水。
b. 缓慢地将液面调整到被检分度线上,移去流液口的最后一滴水珠。 c. 取一只容量大于被检吸量管容量的带盖的称量杯,称得空杯质量。
d. 将流液口于称量杯内壁接触,称量杯倾斜30°,使水充分地流入称量杯中。对于流出式吸量管,当水流至流液口口端不流时,近似等待3秒钟,随即用称量杯移去流液口的最后一滴
水珠(口端保留残留液)。对于吹出式吸量管,当水流至流液口口端不流出时,随即将流液口残留液排除。
e. 将被检滴定管内的纯水放入称量杯后,称得纯水质量(m )。
f. 在调整被检吸量管液面的同时,应观察测量温筒内的水温,度数应准确到0.1℃。 g. 按5.3.5.1衡量法计算被检吸量管在标准温度20℃时的实际容量。
h. 对分度吸量管除计算各检定点容量误差外,还应计算任意两检定点之间的最大误差。 5.4.3容量瓶(衡量法)
a. 对清洗干净并经干燥处理过的被检容量瓶进行称量,称得空容量瓶的质量。 b. 注纯水至被检容量瓶的标线处,称得纯水的质量(m )。
c. 将温度计插入到被检容量瓶中,测量纯水的温度。读数应准确到0.1℃。 d. 按5.3.5.1衡量法计算被检容量瓶在标准温度20℃时的实际容量。 5.4.4量筒和量杯(容量比较法):略
5.5校准周期:玻璃量器的检定周期为36个月 ,其中无塞滴定管为12个月。 5.6量值溯源图
附录1
玻璃量器检定记录
检定结果与处理:该量器为 级;准许该量器用作 的使用。 出具证书编号: 检定日期: 有效期至: 检定员: 核验员: