分析检测
l!工业!曼
食品中磷含量测定方法的研究
李岩
(大连市食品检验所 辽宁大连 116000)
摘要：对GB／TS009．87—2003~准中磷含量测定方法进行改进，采用更便捷，利于操作的方法，使其更具应用性，且结果
更准确。
关键词：磷 钼酸铵 钒钼酸铵 前处理 灰化法 硝酸一高氯酸
中图分类号：TS207 文献标识码：A
1背景及目的
文章编号：1672．5336(2014)20—0022—01
价值。
磷是构成人体牙齿和骨骼的重要组分，对人的生 理2方法概述
2．1原理
功能是多种多样的，对遗传信息的传递、能量代谢 和物
质代谢、生长发育都有举足轻重的作用。磷在食 品中广泛存在，故人类营养性的磷缺乏很少见，中国 人并不缺乏并已经过量，而过量的磷会干扰人体对钙 的吸收。因此，对于食
试样经酸氧化，使磷在硝酸溶液中与钒钼酸铵生 成
黄色络合物。用分光光度计在波长440nm处测定吸 光度，其颜色的深浅与磷的含量成正比。
品中磷的检测至关重要，辅助将 其含量控制在安全有效的
范围内。目前，食 品中磷的 检测方法主要依据GB／酸铵作为显色剂与磷结合 生成化合物，并 用对苯二酚、亚硫酸钠将其还原为蓝 色化合物一一钼蓝。该方法稳定性差，干扰因素多，易 造成结果不准确。另其第三法中，关于磷酸盐含量的 测定，前处理采用灰化处理方法，耗费时间长，容用硝酸一高氯酸液态消化法，最终以钒钼酸铵作为显 色剂生成稳定的黄色络合物，测定其含量。节约时间， 利于日常批量检验，且结果准确，重现性好，更具参考
2．2试剂(未经特殊标注均为分析纯 )
(1)硝酸、高氯酸、硫酸、钒钼酸铵显色剂、磷酸
T5009．87-2003(食品中磷含量 的测定》。此标准中采用钼二 氢钾 (基准试剂)标准溶液。
(2)配制方法 ： 钒
钼酸铵显色剂：
A液：25g钼酸铵，溶于400ml水中。
B液：1．25g偏钒酸铵溶于300ml沸水中，冷却后
易消 解不充分。因此，本文对国标方法进行改进，前处理采 加 250ml硝酸，将A液缓缓倾入B液中，不断搅匀，并
用水 稀释至1L，贮于棕色瓶中。
国标第三法
磷酸二氢钾标准溶液(50“g／m1)：称取在105℃土 1℃
烘干至恒重的磷酸二氢钾标准品0．2197g，溶于400
下转第24页
⋯ ⋯
表 1
方法及比较
消解方式／
耗用时间
将样品在坩埚中炭
后处理步骤 ／耗用时间
加稀盐酸煮沸，分多
前处理总 体耗用时间
至少 3-5h (如灰化
工作效率 提升百分比
优缺点
耗时长，容易消解不充
本方法
化后灼烧至灰 完
全／3—5h
加硝酸一高氯酸煮 沸至消解完全 ／l0-20min
次洗涤坩埚
15min
转移至容量瓶定容
／5min
不充分需重复操作)
分，且操作过程中样品
容易因喷溅而损失
耗时短，消解充分，不 易损失
10-20min
9(Y／0以上
样品编号
国标法结果 (g／kg) 本方法结果 (g／kg)
1 2．58 2．6l
2 5．76 5．78
表 2
3 1．82 1．79
4
11．05 l1．08
5 0．62 0．63
6 7．52 7．48
样品编号
国标法结果 (g／kg) 本方法结果 (g／kg)
1 6．25 6．27
表 3
2 6．29 6．26
3 6．21 6．28
4 6．31 6．25
5 6．27 6．25
6 6．23 6．23
收稿日期：2014—10—13
作者简介：李N(1981-)，女，辽宁大连人，本科，工程师，从事食品检验工作。
22 中外食品工业 5ino—foreignFood Industry
分析检测
混淆的情况。将红外光谱技术应用到食品安全检测 中，就能较为准确地检查出食品的种类与产地，就 目 前而言，已经有许多研究人员对此进行了相关的研 究。郭丽艳等人使用红外光谱技术中的FTIR检测技术 对黑牛肝菌、黑木耳以及银耳进行了种类鉴别，通过 红外光谱的反映，研究人员从谱峰和吸收强度的差异 上就区分了三种物质。徐永群等人使用红外光谱技术 中的主成分分析法以及红外指纹图谱对山药的产地 进行了检测，通 过对
主成分分析法得到的主成分测量 值、建立数学模型得到的预测结果的分析，徐永 群等 人对山药的产地进行了较为准确的检测，准确率高达
3．3食品有毒有害成分检测
食品安全检测的第三步是对食品有毒有害成分的 检测。近些年来，我国出现了多起由于食品含有有毒 有害成分而导致民众伤亡的事件，之 前三鹿集团的三 聚氰胺事件就是典例。食品含有有毒有害成分无疑是 商家道德的缺失，是对 我国民众健康的巨大威胁，因 此，我们必须对
食 品进行严格的检测，严格控制食品 添加剂的种类、数
量等。将红外光谱技术运用到食品 安全检测中，就 能对食品有毒有害成分进行较为准确 的检测。首先，可以采用红外示差光谱定量分析被测 样品中某一食品添加剂的含量，然后根据吸光度以及 浓度制定工作曲线，观察工作曲线是否符合线性规 律，最 后，按 照工作曲线进行定量分析。
90．9％。
3．2食品农药残留检测 食品安全检测的第二步是对
测。随着我国科技的不断发展，我国市场上出现了各 种各样的农药，农民为使自己种植出的农作物更美 观、收成更好，就会大肆使用农药，从而导致许多食品 的农药残留超标。将红外光谱技术运用到食品安全检 测中就能
较为准确地检测食品农药残留：第一步，应 使用傅立叶交换近红外光谱法对食品的农药残留进 行系统的鉴定；第二步，使用差谱技术对农药的类型 进行指认；第三步，使用FTIR技术对表面残留的农药 进行测量。 通过这三步的检测，就能实现对食品农药 残留情况的快速测量。
食品农药残留进行检
4结语
综上所述，随着我国科技的不断发展，红外光谱技
术一定会变得越来越成熟，会得 到更广泛的应用。相 关
人员应注意利用红外光谱技术对食品的种类、产 地、农
药残留情况、有毒有害物质进行检测，根据红外 光谱所反映的现象，对相关食品进行控制与管理。
参考文献
[1]王勇．现代检测技术在食品安全检测中的应用[L]．绿色
科技．2014，(11)：201-202，203．
上接第22页
ml水中，~18ml硫酸，定容至1L。可长久贮存。
⋯
⋯
3．1不同前处理方法的比较，详见表1
由此可见，采 用本方法进行前处理，不 仅操作简
便，节省大量时间，而且对样品处理更充分，利于后续
24
中外食品工业 Sho—forBgnFoodLndustry
2．3仪器
电子天平(0．0001g)、紫外一可见分光光度计 (0．001)。
2．4操作过程
分别吸取磷酸二氢钾标准贮备液0ml，2．5ml，5ml，
7．5ml，10ml，15ml，放入 50ml容量瓶中，加入 10ml钒钼 酸铵显色剂，用水定容，静置10min以上，于440nm处比 色。
称取适量样品 (视样 品中磷含量而定)于三角瓶 中，加数粒玻璃珠，加入30ml硝酸，小心加热煮沸至黄 烟逸尽，加入高氯酸l0ml，继续加热至产生白烟，溶液 澄清。冷却后转移至容量瓶，定容。取适量样液(含磷量
在50 g-750 g)于50ml容量瓶中，加钒钼酸铵显色剂 10ml，用水定容 ，静置10min以上，于440nm处比色，对 照标准曲线计算磷含量。
3结果与分析
分析。
3．2不同比色方法的比较 国标中采用钼酸铵作为显色剂，对苯二酚及亚硫
酸钠作为还原剂，最终生成蓝色化合物，其 中亚硫酸
钠稳定性差，需临用 时现行配制，且 固体必须干燥，否
则对结果有影响。而本方法中钒钼酸铵较为稳定，不 存
在上述问题。
(1)取八种不同样品，通过两种方法测定磷含量 ， 结果比较详见表2。
可见本方法在对不同样品进行检测时与国标方法 结
果并无明显差异，两 种方法结果绝对差值与其算数 平均
值之比小于5％，具有可行性。
(2)取同一样品进行六平行实验，结果比较详见表3。 由表3可见，本方法重现性更好，结果更稳定、可靠。
4结语
采用硝酸一高氯酸对样品进行消解，以钒钼酸铵为 显色剂测定食品中磷含量，具有高效、便捷、准确等优 点，可广泛应用于日常检测分析工作。
分析检测
l!工业!曼
食品中磷含量测定方法的研究
李岩
(大连市食品检验所 辽宁大连 116000)
摘要：对GB／TS009．87—2003~准中磷含量测定方法进行改进，采用更便捷，利于操作的方法，使其更具应用性，且结果
更准确。
关键词：磷 钼酸铵 钒钼酸铵 前处理 灰化法 硝酸一高氯酸
中图分类号：TS207 文献标识码：A
1背景及目的
文章编号：1672．5336(2014)20—0022—01
价值。
磷是构成人体牙齿和骨骼的重要组分，对人的生 理2方法概述
2．1原理
功能是多种多样的，对遗传信息的传递、能量代谢 和物
质代谢、生长发育都有举足轻重的作用。磷在食 品中广泛存在，故人类营养性的磷缺乏很少见，中国 人并不缺乏并已经过量，而过量的磷会干扰人体对钙 的吸收。因此，对于食
试样经酸氧化，使磷在硝酸溶液中与钒钼酸铵生 成
黄色络合物。用分光光度计在波长440nm处测定吸 光度，其颜色的深浅与磷的含量成正比。
品中磷的检测至关重要，辅助将 其含量控制在安全有效的
范围内。目前，食 品中磷的 检测方法主要依据GB／酸铵作为显色剂与磷结合 生成化合物，并 用对苯二酚、亚硫酸钠将其还原为蓝 色化合物一一钼蓝。该方法稳定性差，干扰因素多，易 造成结果不准确。另其第三法中，关于磷酸盐含量的 测定，前处理采用灰化处理方法，耗费时间长，容用硝酸一高氯酸液态消化法，最终以钒钼酸铵作为显 色剂生成稳定的黄色络合物，测定其含量。节约时间， 利于日常批量检验，且结果准确，重现性好，更具参考
2．2试剂(未经特殊标注均为分析纯 )
(1)硝酸、高氯酸、硫酸、钒钼酸铵显色剂、磷酸
T5009．87-2003(食品中磷含量 的测定》。此标准中采用钼二 氢钾 (基准试剂)标准溶液。
(2)配制方法 ： 钒
钼酸铵显色剂：
A液：25g钼酸铵，溶于400ml水中。
B液：1．25g偏钒酸铵溶于300ml沸水中，冷却后
易消 解不充分。因此，本文对国标方法进行改进，前处理采 加 250ml硝酸，将A液缓缓倾入B液中，不断搅匀，并
用水 稀释至1L，贮于棕色瓶中。
国标第三法
磷酸二氢钾标准溶液(50“g／m1)：称取在105℃土 1℃
烘干至恒重的磷酸二氢钾标准品0．2197g，溶于400
下转第24页
⋯ ⋯
表 1
方法及比较
消解方式／
耗用时间
将样品在坩埚中炭
后处理步骤 ／耗用时间
加稀盐酸煮沸，分多
前处理总 体耗用时间
至少 3-5h (如灰化
工作效率 提升百分比
优缺点
耗时长，容易消解不充
本方法
化后灼烧至灰 完
全／3—5h
加硝酸一高氯酸煮 沸至消解完全 ／l0-20min
次洗涤坩埚
15min
转移至容量瓶定容
／5min
不充分需重复操作)
分，且操作过程中样品
容易因喷溅而损失
耗时短，消解充分，不 易损失
10-20min
9(Y／0以上
样品编号
国标法结果 (g／kg) 本方法结果 (g／kg)
1 2．58 2．6l
2 5．76 5．78
表 2
3 1．82 1．79
4
11．05 l1．08
5 0．62 0．63
6 7．52 7．48
样品编号
国标法结果 (g／kg) 本方法结果 (g／kg)
1 6．25 6．27
表 3
2 6．29 6．26
3 6．21 6．28
4 6．31 6．25
5 6．27 6．25
6 6．23 6．23
收稿日期：2014—10—13
作者简介：李N(1981-)，女，辽宁大连人，本科，工程师，从事食品检验工作。
22 中外食品工业 5ino—foreignFood Industry
分析检测
混淆的情况。将红外光谱技术应用到食品安全检测 中，就能较为准确地检查出食品的种类与产地，就 目 前而言，已经有许多研究人员对此进行了相关的研 究。郭丽艳等人使用红外光谱技术中的FTIR检测技术 对黑牛肝菌、黑木耳以及银耳进行了种类鉴别，通过 红外光谱的反映，研究人员从谱峰和吸收强度的差异 上就区分了三种物质。徐永群等人使用红外光谱技术 中的主成分分析法以及红外指纹图谱对山药的产地 进行了检测，通 过对
主成分分析法得到的主成分测量 值、建立数学模型得到的预测结果的分析，徐永 群等 人对山药的产地进行了较为准确的检测，准确率高达
3．3食品有毒有害成分检测
食品安全检测的第三步是对食品有毒有害成分的 检测。近些年来，我国出现了多起由于食品含有有毒 有害成分而导致民众伤亡的事件，之 前三鹿集团的三 聚氰胺事件就是典例。食品含有有毒有害成分无疑是 商家道德的缺失，是对 我国民众健康的巨大威胁，因 此，我们必须对
食 品进行严格的检测，严格控制食品 添加剂的种类、数
量等。将红外光谱技术运用到食品 安全检测中，就 能对食品有毒有害成分进行较为准确 的检测。首先，可以采用红外示差光谱定量分析被测 样品中某一食品添加剂的含量，然后根据吸光度以及 浓度制定工作曲线，观察工作曲线是否符合线性规 律，最 后，按 照工作曲线进行定量分析。
90．9％。
3．2食品农药残留检测 食品安全检测的第二步是对
测。随着我国科技的不断发展，我国市场上出现了各 种各样的农药，农民为使自己种植出的农作物更美 观、收成更好，就会大肆使用农药，从而导致许多食品 的农药残留超标。将红外光谱技术运用到食品安全检 测中就能
较为准确地检测食品农药残留：第一步，应 使用傅立叶交换近红外光谱法对食品的农药残留进 行系统的鉴定；第二步，使用差谱技术对农药的类型 进行指认；第三步，使用FTIR技术对表面残留的农药 进行测量。 通过这三步的检测，就能实现对食品农药 残留情况的快速测量。
食品农药残留进行检
4结语
综上所述，随着我国科技的不断发展，红外光谱技
术一定会变得越来越成熟，会得 到更广泛的应用。相 关
人员应注意利用红外光谱技术对食品的种类、产 地、农
药残留情况、有毒有害物质进行检测，根据红外 光谱所反映的现象，对相关食品进行控制与管理。
参考文献
[1]王勇．现代检测技术在食品安全检测中的应用[L]．绿色
科技．2014，(11)：201-202，203．
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ml水中，~18ml硫酸，定容至1L。可长久贮存。
⋯
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3．1不同前处理方法的比较，详见表1
由此可见，采 用本方法进行前处理，不 仅操作简
便，节省大量时间，而且对样品处理更充分，利于后续
24
中外食品工业 Sho—forBgnFoodLndustry
2．3仪器
电子天平(0．0001g)、紫外一可见分光光度计 (0．001)。
2．4操作过程
分别吸取磷酸二氢钾标准贮备液0ml，2．5ml，5ml，
7．5ml，10ml，15ml，放入 50ml容量瓶中，加入 10ml钒钼 酸铵显色剂，用水定容，静置10min以上，于440nm处比 色。
称取适量样品 (视样 品中磷含量而定)于三角瓶 中，加数粒玻璃珠，加入30ml硝酸，小心加热煮沸至黄 烟逸尽，加入高氯酸l0ml，继续加热至产生白烟，溶液 澄清。冷却后转移至容量瓶，定容。取适量样液(含磷量
在50 g-750 g)于50ml容量瓶中，加钒钼酸铵显色剂 10ml，用水定容 ，静置10min以上，于440nm处比色，对 照标准曲线计算磷含量。
3结果与分析
分析。
3．2不同比色方法的比较 国标中采用钼酸铵作为显色剂，对苯二酚及亚硫
酸钠作为还原剂，最终生成蓝色化合物，其 中亚硫酸
钠稳定性差，需临用 时现行配制，且 固体必须干燥，否
则对结果有影响。而本方法中钒钼酸铵较为稳定，不 存
在上述问题。
(1)取八种不同样品，通过两种方法测定磷含量 ， 结果比较详见表2。
可见本方法在对不同样品进行检测时与国标方法 结
果并无明显差异，两 种方法结果绝对差值与其算数 平均
值之比小于5％，具有可行性。
(2)取同一样品进行六平行实验，结果比较详见表3。 由表3可见，本方法重现性更好，结果更稳定、可靠。
4结语
采用硝酸一高氯酸对样品进行消解，以钒钼酸铵为 显色剂测定食品中磷含量，具有高效、便捷、准确等优 点，可广泛应用于日常检测分析工作。