工 业 分 析 专 业 实 验
硫酸铵肥料中含氮量的测定(甲醛法)
姓 名: 专业班级: 学 号: 0 日 期:
指导教师:
硫酸铵肥料中含氮量的测定(甲醛法)
一、摘要 通过
二、 实验目的和要求: 1.了解酸碱滴定法的应用。 2.了解弱酸强化原理。
3.掌握甲醛法测定铵盐中含氮量的方法和原理 4.掌握用酸碱滴定法间接测定氮肥中氮的含量的方法 三、 实验原理
氨态氮的测定可选用甲醛法或蒸馏法测定。氨水及碳酸氢铵则可用酸碱滴定法直接测定。甲醛法操作简单、迅速,但必须严格控制操作条件,否则结果易偏低。硫酸铵是常用的氮肥之一。由于NH4+的酸性太弱(Ka = 5.6×10-10 )故无法用NaOH标准溶液直接滴定,可将硫酸铵与甲醛反应,定量生成质子化六亚甲基四胺和游离的H+,反应式如下:
4NH4+ + 6HCHO = (CH2)6N4H+ + 3H+ + 6H2O
生成的质子化六亚甲基四胺(Ka = 7.1×10-6 )和H+ 可用NaOH标准溶液直接滴定,以酚酞作指示剂,滴定至溶液呈现稳定的微红色,即为终点。根据 H+ 与NH+4 等化学量关系计算试样中氮的质量分数。
(CV)NaOHMN/1000N%100
m
四、 主要仪器和试剂:
分析天平,25ml碱式滴定管,20.00ml 移液管,量筒,锥形瓶 20%甲醛溶液 氢氧化钠标准溶液 0.1mol/L,硫酸铵试样,酚酞指示剂 0.2%乙醇溶液,甲基红指
示剂 0.2%乙醇溶液,邻苯二甲酸氢钾(分析纯)固体(NH4)2SO4 五、 实验步骤
1. NaOH溶液的配制
用烧杯称取NaOH 1.2g左右,加入300mL的蒸馏水,溶解完全后,转入橡皮塞的试剂瓶中,充分摇匀。 2. NaOH溶液的标定
洗净碱式滴定管,检查不漏水后,用所配制的NaOH溶液润洗2~3次。用减量法在分析天平上准确称取邻苯二甲酸氢钾0.4 ~0.5g三份,放入250mL锥形瓶中。加入40mL蒸馏水,待试剂完全溶解后,加入1 ~ 2滴酚酞指示剂,用NaOH溶液滴定至溶液呈微红色且半分钟不褪色,即为终点。记录数据。 3. 甲醛溶液的处理
甲醛中常含有微量甲酸是由甲醛受空气氧化所致,应除去,否则产生正误差,所以应事先中和。处理方法如下:取原装甲醛(40%)的上层清液于烧杯中,用水稀释一倍,加入1~2滴0.2%酚酞指示剂,用0.1 mol/L NaOH 溶液中和至甲醛溶液呈淡红色。
4.(NH4)2SO4 中含氮量的测定
准确称取(NH4)2SO4 试样0.4~0.6g三份,分别置于三个250ml锥形瓶中,加蒸馏水40ml溶解,加1~2滴甲基红指示剂,用0.1mol/L NaOH标准溶液滴定至溶液由红色刚变黄色为止(此时不计NaOH溶液的用量),再加入10ml 20%甲醛溶液,充分摇匀,放置1min后,加1~2滴酚酞指示剂,用NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色并保持30s不褪,即为终点。根据NaOH溶液的用量计算试样中氮的质量分数。平行测定三份。 六、 数据记录及处理
1. NaOH的标定
2. 硫酸铵中含氮量的测定
七、 注意事项
1. 试样中含有游离酸,在加甲醛之前先用NaOH溶液中和,此时应采用甲基红作
指示剂,不能用酚酞。如试样中不含游离酸,可省略此步操作
2. 由于NH4+与甲醛反应在室温下进行较慢,故加入甲醛后需放置几分钟,使反应完全。
3. 溶解邻苯二甲酸氢钾时,不能将玻棒伸入锥形瓶搅拌。 4. 酚酞只需加1 ~ 2滴,多加要消耗NaOH引起误差。 5. 不可在三个锥形瓶中同时加指示剂。
6. 临近终点时,NaOH溶液应半滴半滴加以免过终点,且要用洗瓶及时淋洗锥形瓶内壁。 八、 思考题
本方法加入甲醛的目的是什么?
预先用NaOH溶液中和除去试样中的游离酸时,能否用酚酞作指示剂?为什么? 1.配制NaOH标准溶液和溶解邻苯二甲酸氢钾时,为什么要求用新煮沸并冷却的蒸馏水?
除去水中的CO2,避免NaOH标定的时候造成浓度的降低
2.已标定好的NaOH标准溶液,在存放过程中吸收了CO2,用它来测定HCL溶液的浓度,若以酚酞为指示剂对测定结果有何影响?如换用甲基橙为指示剂又如何? NaOH浓度变低,那么消耗的NaOH必然增加,那么计算出的HCl的浓度变大 4.测定试样中含氮量时,指示剂的颜色变化又红变黄,最后变微橙红色为终点,为什么?
九、评语和成绩
成绩: 指导教师:
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硫酸铵肥料中含氮量的测定(甲醛法)
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指导教师:
硫酸铵肥料中含氮量的测定(甲醛法)
一、摘要 通过
二、 实验目的和要求: 1.了解酸碱滴定法的应用。 2.了解弱酸强化原理。
3.掌握甲醛法测定铵盐中含氮量的方法和原理 4.掌握用酸碱滴定法间接测定氮肥中氮的含量的方法 三、 实验原理
氨态氮的测定可选用甲醛法或蒸馏法测定。氨水及碳酸氢铵则可用酸碱滴定法直接测定。甲醛法操作简单、迅速,但必须严格控制操作条件,否则结果易偏低。硫酸铵是常用的氮肥之一。由于NH4+的酸性太弱(Ka = 5.6×10-10 )故无法用NaOH标准溶液直接滴定,可将硫酸铵与甲醛反应,定量生成质子化六亚甲基四胺和游离的H+,反应式如下:
4NH4+ + 6HCHO = (CH2)6N4H+ + 3H+ + 6H2O
生成的质子化六亚甲基四胺(Ka = 7.1×10-6 )和H+ 可用NaOH标准溶液直接滴定,以酚酞作指示剂,滴定至溶液呈现稳定的微红色,即为终点。根据 H+ 与NH+4 等化学量关系计算试样中氮的质量分数。
(CV)NaOHMN/1000N%100
m
四、 主要仪器和试剂:
分析天平,25ml碱式滴定管,20.00ml 移液管,量筒,锥形瓶 20%甲醛溶液 氢氧化钠标准溶液 0.1mol/L,硫酸铵试样,酚酞指示剂 0.2%乙醇溶液,甲基红指
示剂 0.2%乙醇溶液,邻苯二甲酸氢钾(分析纯)固体(NH4)2SO4 五、 实验步骤
1. NaOH溶液的配制
用烧杯称取NaOH 1.2g左右,加入300mL的蒸馏水,溶解完全后,转入橡皮塞的试剂瓶中,充分摇匀。 2. NaOH溶液的标定
洗净碱式滴定管,检查不漏水后,用所配制的NaOH溶液润洗2~3次。用减量法在分析天平上准确称取邻苯二甲酸氢钾0.4 ~0.5g三份,放入250mL锥形瓶中。加入40mL蒸馏水,待试剂完全溶解后,加入1 ~ 2滴酚酞指示剂,用NaOH溶液滴定至溶液呈微红色且半分钟不褪色,即为终点。记录数据。 3. 甲醛溶液的处理
甲醛中常含有微量甲酸是由甲醛受空气氧化所致,应除去,否则产生正误差,所以应事先中和。处理方法如下:取原装甲醛(40%)的上层清液于烧杯中,用水稀释一倍,加入1~2滴0.2%酚酞指示剂,用0.1 mol/L NaOH 溶液中和至甲醛溶液呈淡红色。
4.(NH4)2SO4 中含氮量的测定
准确称取(NH4)2SO4 试样0.4~0.6g三份,分别置于三个250ml锥形瓶中,加蒸馏水40ml溶解,加1~2滴甲基红指示剂,用0.1mol/L NaOH标准溶液滴定至溶液由红色刚变黄色为止(此时不计NaOH溶液的用量),再加入10ml 20%甲醛溶液,充分摇匀,放置1min后,加1~2滴酚酞指示剂,用NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色并保持30s不褪,即为终点。根据NaOH溶液的用量计算试样中氮的质量分数。平行测定三份。 六、 数据记录及处理
1. NaOH的标定
2. 硫酸铵中含氮量的测定
七、 注意事项
1. 试样中含有游离酸,在加甲醛之前先用NaOH溶液中和,此时应采用甲基红作
指示剂,不能用酚酞。如试样中不含游离酸,可省略此步操作
2. 由于NH4+与甲醛反应在室温下进行较慢,故加入甲醛后需放置几分钟,使反应完全。
3. 溶解邻苯二甲酸氢钾时,不能将玻棒伸入锥形瓶搅拌。 4. 酚酞只需加1 ~ 2滴,多加要消耗NaOH引起误差。 5. 不可在三个锥形瓶中同时加指示剂。
6. 临近终点时,NaOH溶液应半滴半滴加以免过终点,且要用洗瓶及时淋洗锥形瓶内壁。 八、 思考题
本方法加入甲醛的目的是什么?
预先用NaOH溶液中和除去试样中的游离酸时,能否用酚酞作指示剂?为什么? 1.配制NaOH标准溶液和溶解邻苯二甲酸氢钾时,为什么要求用新煮沸并冷却的蒸馏水?
除去水中的CO2,避免NaOH标定的时候造成浓度的降低
2.已标定好的NaOH标准溶液,在存放过程中吸收了CO2,用它来测定HCL溶液的浓度,若以酚酞为指示剂对测定结果有何影响?如换用甲基橙为指示剂又如何? NaOH浓度变低,那么消耗的NaOH必然增加,那么计算出的HCl的浓度变大 4.测定试样中含氮量时,指示剂的颜色变化又红变黄,最后变微橙红色为终点,为什么?
九、评语和成绩
成绩: 指导教师: