盐酸标准溶液标定及碱灰中总碱度的测定

盐酸标准溶液标定及碱灰中总碱度的测定

摘要:配制好一定浓度的溶液需要对其进行标定,用基准物来校准或标定某未知溶液的浓度,这样可以计算得到溶液的准确浓度。通过盐酸标准溶液的标定实验进一步练习滴定操作,学习酸碱溶液浓度的标定方法。碱灰为不纯的碳酸钠,由于制备方法不同,其中所含的杂质也不同。实验用标定后的盐酸溶液来测定碱灰中总碱度,进而掌握碱灰中总碱度测定的原理和方法及容量瓶把固体试样制备成试液的方法。

关键词:标定 基准物 碱度

1 实验部分

1.1 仪器及试剂

酸式滴定管一支,250ml 烧杯一个,称量瓶一个,250ml 容量瓶,玻璃棒一支,250ml 锥形瓶三个。

6mol /L盐酸,无水碳酸钠,碱灰试样(工业碳酸钠), 甲基橙指示剂,蒸馏水。 1.2 实验方法及步骤

将6mol/L盐酸稀释为500ml 、约0.1mol/L的盐酸溶液,准确称量已烘干的无水碳酸钠5份分别为:0.1595g,0.1538g,0.1361g,0.1568g,0.1408g 。分两组分别置于3只250ml 锥形瓶中,加水约30ml ,温热,摇动使之溶解,以甲基橙为指示剂,以约0.1mol/LHCl标准溶液滴定至溶液由黄色转变为橙色。记下HCl 标准溶液的用量,计算盐酸标准溶液的浓度,并计算三次的平均值。

准确称量碱灰试样1.8392g 置于烧杯中,加水少许使其溶解。溶解后将其移入容量瓶中,并以洗瓶吹洗烧杯内壁和搅拌棒数次每次的洗涤液应该全部注入容量瓶中。最后用水稀释到刻度摇匀。用移液管吸取25.00ml 碱灰溶液,置于250ml 锥形瓶中,加以甲基橙指示剂1—2滴,用HCl 标准溶液滴定至溶液为橙色为终点,平行滴定5份。

2 结果与讨论

2.1 盐酸标准溶液的标定

盐酸标准溶液的标定数据处理见表一。C HCl=

×

2.2 碱灰中总碱度的测定

碱灰中总碱度的测定数据处理见表二。

=100%

表二 碱灰中总碱度的测定

2.3 酸碱指示剂变色原理

理论变色范围:pH = p KIn ±1; 理论变色点:pH = p KIn ,[In-] =[HIn]。注:实际与理论的变色范围有差别,深色比浅色灵敏。指示剂的变色范围越窄,指示变色越敏锐。 2.4 指示剂用量对显色的影响

指示剂本身为弱酸碱,会消耗一定的滴定剂,多加增大滴定误差。尽量少加,否则终点不敏锐。本次实验使用的是双色指示剂:甲基橙。甲基橙的色点pH 取决于酸、碱式体浓度的比值,与C HIn 无关。 2.5影响指示剂显色的因素 2.5.1 离子强度

会改变其pKHIn, 会影响指示剂的理论变色点。变色点是酸移或碱移,要根据具体情况。离子强度对本次实验影响可忽略。 2.5.2 温度的影响

T → K In → 变色范围。注意:加热后,须冷却滴定。甲基橙在室温下的变色范围是3.1—4.4;而在100℃下变色范围是5.5—3.7,灵敏度下降。 2.5.3 溶剂的影响

极性→介电常数→K in → 变色范围。该因素对本次实验的应响不大。 2.5.4 滴定次序

不敏感变为敏感。无色→有色,浅色→有色。酸滴定碱 →选甲基橙;碱滴定酸 →选酚酞。这里是酸滴定弱碱性物质,选用甲基橙。 参考文献

[1] 四川大学化工学院,浙江大学化学系编. 分析化学实验. 第三版. 北京:高等教育出版社,

2003.6(2009重印):74-85

[2] 武汉大学,中国科学技术大学,中山大学,吉林大学编. 分析化学. 第五版(上册). 北京:

高等教育出版社,2006.7(2010重印):50-52,110-157

[3] 王仁国编. 无机及分析化学实验. 北京:中国农业出版社,2007.9:134-137

盐酸标准溶液标定及碱灰中总碱度的测定

摘要:配制好一定浓度的溶液需要对其进行标定,用基准物来校准或标定某未知溶液的浓度,这样可以计算得到溶液的准确浓度。通过盐酸标准溶液的标定实验进一步练习滴定操作,学习酸碱溶液浓度的标定方法。碱灰为不纯的碳酸钠,由于制备方法不同,其中所含的杂质也不同。实验用标定后的盐酸溶液来测定碱灰中总碱度,进而掌握碱灰中总碱度测定的原理和方法及容量瓶把固体试样制备成试液的方法。

关键词:标定 基准物 碱度

1 实验部分

1.1 仪器及试剂

酸式滴定管一支,250ml 烧杯一个,称量瓶一个,250ml 容量瓶,玻璃棒一支,250ml 锥形瓶三个。

6mol /L盐酸,无水碳酸钠,碱灰试样(工业碳酸钠), 甲基橙指示剂,蒸馏水。 1.2 实验方法及步骤

将6mol/L盐酸稀释为500ml 、约0.1mol/L的盐酸溶液,准确称量已烘干的无水碳酸钠5份分别为:0.1595g,0.1538g,0.1361g,0.1568g,0.1408g 。分两组分别置于3只250ml 锥形瓶中,加水约30ml ,温热,摇动使之溶解,以甲基橙为指示剂,以约0.1mol/LHCl标准溶液滴定至溶液由黄色转变为橙色。记下HCl 标准溶液的用量,计算盐酸标准溶液的浓度,并计算三次的平均值。

准确称量碱灰试样1.8392g 置于烧杯中,加水少许使其溶解。溶解后将其移入容量瓶中,并以洗瓶吹洗烧杯内壁和搅拌棒数次每次的洗涤液应该全部注入容量瓶中。最后用水稀释到刻度摇匀。用移液管吸取25.00ml 碱灰溶液,置于250ml 锥形瓶中,加以甲基橙指示剂1—2滴,用HCl 标准溶液滴定至溶液为橙色为终点,平行滴定5份。

2 结果与讨论

2.1 盐酸标准溶液的标定

盐酸标准溶液的标定数据处理见表一。C HCl=

×

2.2 碱灰中总碱度的测定

碱灰中总碱度的测定数据处理见表二。

=100%

表二 碱灰中总碱度的测定

2.3 酸碱指示剂变色原理

理论变色范围:pH = p KIn ±1; 理论变色点:pH = p KIn ,[In-] =[HIn]。注:实际与理论的变色范围有差别,深色比浅色灵敏。指示剂的变色范围越窄,指示变色越敏锐。 2.4 指示剂用量对显色的影响

指示剂本身为弱酸碱,会消耗一定的滴定剂,多加增大滴定误差。尽量少加,否则终点不敏锐。本次实验使用的是双色指示剂:甲基橙。甲基橙的色点pH 取决于酸、碱式体浓度的比值,与C HIn 无关。 2.5影响指示剂显色的因素 2.5.1 离子强度

会改变其pKHIn, 会影响指示剂的理论变色点。变色点是酸移或碱移,要根据具体情况。离子强度对本次实验影响可忽略。 2.5.2 温度的影响

T → K In → 变色范围。注意:加热后,须冷却滴定。甲基橙在室温下的变色范围是3.1—4.4;而在100℃下变色范围是5.5—3.7,灵敏度下降。 2.5.3 溶剂的影响

极性→介电常数→K in → 变色范围。该因素对本次实验的应响不大。 2.5.4 滴定次序

不敏感变为敏感。无色→有色,浅色→有色。酸滴定碱 →选甲基橙;碱滴定酸 →选酚酞。这里是酸滴定弱碱性物质,选用甲基橙。 参考文献

[1] 四川大学化工学院,浙江大学化学系编. 分析化学实验. 第三版. 北京:高等教育出版社,

2003.6(2009重印):74-85

[2] 武汉大学,中国科学技术大学,中山大学,吉林大学编. 分析化学. 第五版(上册). 北京:

高等教育出版社,2006.7(2010重印):50-52,110-157

[3] 王仁国编. 无机及分析化学实验. 北京:中国农业出版社,2007.9:134-137


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