QS NO
2013-12-17
实 训 报 告
专业：
课程：
班级：
姓名： 学号：
重庆工业职业技术学院
实训六：阿司匹林的合成
一、实训目的：
1、通过本实训掌握阿司匹林的性状、结构和化学性质。
2、掌握和熟悉酯化反应的原理和方法。
3、进一步巩固和熟悉重结晶、熔点测定、抽滤等基本操作。
4、了解阿司匹林中杂质的来源和鉴别。
三、实训内容：
阿司匹林的化学合成、精制及定性鉴别。
四、实训原理：
可能存在于最终产物中的杂质是水杨酸本身，这是由于乙酰化反应不完全或由于产物在分离步骤中发生分解造成的。它可以在各步纯化过程和产物的重结晶过程中被除去。与大多数酚类化合物一样，水杨酸可与三氯化铁形成深色络合物，阿司匹林因酚羟基已被酰化，不再与三氯化铁发生颜色反应，据此可将杂质检出。
五、实验步骤：
1、仪器 成套的有机合成玻璃仪器、电热套、锥形瓶、温度计、PH试纸、蒸气浴、制冰机、铁架台及其附件、吸滤瓶、布氏漏斗、滤纸、烧杯、电子天平、表面皿、量筒。
2、药品 水杨酸、醋酸酐、浓硫酸、饱和碳酸钠、1%三氯化铁溶液、浓盐酸。
3、操作步骤
（1)酯化：在100ml的锥形瓶中，加入水杨酸4.0g，醋酸酐10.0ml；然后再用胶头滴管加入10滴浓硫酸，缓缓的旋摇锥形瓶，使水杨酸溶解。将锥形瓶放在水浴上慢慢加热至75℃，在温度达到75℃时，开始计时，温度维持20分钟。然后将锥形瓶从水浴中取出，使其慢慢冷却至室温。在冷却过程中，阿司匹林渐渐从溶液中析出。再冷却到室温，结晶形成后，加入水150ml，并将该溶液放入冰水浴中冷却。待充分冷却后，大量固体析出，抽滤得到固体，冰水洗涤，并尽量压紧抽干，得到阿司匹林粗品。空气风干，称重。
（2）精制：将阿司匹林粗品（3.4506g）放在500ml的烧杯中，加入饱和的碳酸氢钠水溶液50ml。搅拌到没有二氧化碳放出为止（无气泡放出，嘶嘶声停止）。有不容的固体存在，真空抽滤，除去不溶物
并用少量的水洗涤。另取烧杯一只，加入浓盐酸7ml和水50ml，将得到的滤液慢慢地分多次倒入烧杯中，边倒边搅拌。阿司匹林从溶液中析出。将烧杯中放入冰浴中冷却，抽滤固体。并用冷水洗涤，抽紧压干固体，转入表面皿，干燥。
（3）鉴别：取几粒结晶加入有5ml蒸馏水的小烧杯中，加入1-2滴1%三氯化铁溶液中，观察有无颜色的反应
。
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2013-12-17
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重庆工业职业技术学院
实训六：阿司匹林的合成
一、实训目的：
1、通过本实训掌握阿司匹林的性状、结构和化学性质。
2、掌握和熟悉酯化反应的原理和方法。
3、进一步巩固和熟悉重结晶、熔点测定、抽滤等基本操作。
4、了解阿司匹林中杂质的来源和鉴别。
三、实训内容：
阿司匹林的化学合成、精制及定性鉴别。
四、实训原理：
可能存在于最终产物中的杂质是水杨酸本身，这是由于乙酰化反应不完全或由于产物在分离步骤中发生分解造成的。它可以在各步纯化过程和产物的重结晶过程中被除去。与大多数酚类化合物一样，水杨酸可与三氯化铁形成深色络合物，阿司匹林因酚羟基已被酰化，不再与三氯化铁发生颜色反应，据此可将杂质检出。
五、实验步骤：
1、仪器 成套的有机合成玻璃仪器、电热套、锥形瓶、温度计、PH试纸、蒸气浴、制冰机、铁架台及其附件、吸滤瓶、布氏漏斗、滤纸、烧杯、电子天平、表面皿、量筒。
2、药品 水杨酸、醋酸酐、浓硫酸、饱和碳酸钠、1%三氯化铁溶液、浓盐酸。
3、操作步骤
（1)酯化：在100ml的锥形瓶中，加入水杨酸4.0g，醋酸酐10.0ml；然后再用胶头滴管加入10滴浓硫酸，缓缓的旋摇锥形瓶，使水杨酸溶解。将锥形瓶放在水浴上慢慢加热至75℃，在温度达到75℃时，开始计时，温度维持20分钟。然后将锥形瓶从水浴中取出，使其慢慢冷却至室温。在冷却过程中，阿司匹林渐渐从溶液中析出。再冷却到室温，结晶形成后，加入水150ml，并将该溶液放入冰水浴中冷却。待充分冷却后，大量固体析出，抽滤得到固体，冰水洗涤，并尽量压紧抽干，得到阿司匹林粗品。空气风干，称重。
（2）精制：将阿司匹林粗品（3.4506g）放在500ml的烧杯中，加入饱和的碳酸氢钠水溶液50ml。搅拌到没有二氧化碳放出为止（无气泡放出，嘶嘶声停止）。有不容的固体存在，真空抽滤，除去不溶物
并用少量的水洗涤。另取烧杯一只，加入浓盐酸7ml和水50ml，将得到的滤液慢慢地分多次倒入烧杯中，边倒边搅拌。阿司匹林从溶液中析出。将烧杯中放入冰浴中冷却，抽滤固体。并用冷水洗涤，抽紧压干固体，转入表面皿，干燥。
（3）鉴别：取几粒结晶加入有5ml蒸馏水的小烧杯中，加入1-2滴1%三氯化铁溶液中，观察有无颜色的反应
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