室内空气中二氧化氮的测定
1. 编制目的
本实施细则适用于住宅和办公建筑物,其它室内环境可参照本标准执行。
2.适用范围
适用于室内空气中二氧化氮浓度的检验。
3.检验依据
3.1本方法主要依据GB/T 15435-1995《居住区大气中二氧化氮检验标准方法
3.2本方法主要依据GB12372《居住区大气中二氧化氮检验标准方法 改进的Saltzman法》。
4.检验原理
空气中的二氧化氮,在采样吸收过程中天生的亚硝酸,与对氨基苯磺酰胺进行重氮化反应,再与N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐作用,天生紫红色的偶氮染料。根据其颜色的深浅,比色定量。
5.检验人员
检验人员需经上海市建设工程检测行业协会培训考核的持证上岗人员。
6.检验仪器设备
6.1吸收管:普通型多孔玻板吸收管,可装10mL吸收液,用于30~60min采样;大型多孔玻板吸收管可装50mL吸收液,用于24h采样。
6.2空气采样器:流量范围0.1~1L/min,流量稳定。使用时,用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量,流量误差应小于5%。
6.3具塞比色管:25mL。
6.4分光光度计:用10mm比色皿,在波长540-545nm处测吸光度。
6.5恒温水浴(0~40℃):要求可控制温度误差±1℃。
6.6可调定量加液器:5mL,加液管口内径φ1.5~2mm。
7.试剂和材料
所用试剂均为分析纯,但亚硝酸钠应为优级纯(一级)。所用水为无NO 的二次蒸馏水。即一次蒸馏水中加进少量氢氧化钡和高锰酸钾再重蒸馏,制备水的质量以不使吸收液呈淡红色为合格。
7.1 N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐储备液:称取0.45g N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐,溶于500mL水中。
7.2 吸收液:称取4.0g对氨基苯磺酰胺、10g酒石酸和100mg乙二胺四乙酸二钠盐,溶于400mL热的水中。冷却后,移进1L容量瓶中。加进100mLN-(1-萘基)乙二胺盐酸盐储备液,混匀后,用水稀释到刻度。此溶液存放在25℃暗处可稳定3个月,若出现淡红色,表示已被污染,应弃之重配。
7.3 显色液:称取4.0g对氨基苯磺酰胺、10g酒石酸与100mg乙二胺四乙酸二钠盐,溶于400mL热水中。冷却至室温移进500mL容量瓶中,加进90mgN-(1-萘基)乙二胺盐酸盐,用水稀释至刻度。显色液保存在暗处25℃以下,可稳定3个月,如出现淡红色,表示已被污染,应弃之重配。
7.4 亚硝酸钠标准溶液
7.4.1 亚硝酸钠标准储备液;精确称量375.0mg干燥的一级亚硝酸钠和0.2g氢氧化钠,溶于水中移进1L容量瓶中,并用水稀释到刻度。此标准溶液的浓度为1.00mL含250μgNO ,保存在暗处,可稳定3个月。
7.4.2 亚硝酸钠标准工作液:精确量取亚硝酸钠标准储备液10.00mL,于1L容量瓶中,用水稀释到刻度,此标准溶液1.00mL含2.5μgNO 。此溶液应在临用前配制。
8.检验程序
8.1 采样
用多孔玻板吸收管,内装10mL吸收液,以0.4L/min流量,采气5~25L。
采样期间吸收管应避免阳光照射。样品溶液呈粉红色,表明已吸收了NO2。采样期间,可根据吸收液颜色程度,确定是否终止采样。
8.3标准曲线的绘制
取10mL 具塞比色管,用亚硝酸盐标准溶液表1制备标准系列。
定各瓶溶液的吸光度,以NO 含量(μg/mL)为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线,并计算回回方程。斜率的倒数作为样品测定时的计算因子BS[μg/(mL·吸光度)]。
9.结果计算
9.1 计算空气中二氧化氮浓度用下式计算:
C(NO2)=(A-A0-a)*V*D/(b*f*V0)
式中:
c——空气中二氧化氮浓度,mg/m3;
f——NO2→NO 的经验转换系数,0.88;
b、a——由标线测得的计算因子,μg/(mL·吸光度);
A——样品溶液的吸光度;
A0——试剂空缺吸光度;
V1——采样用的吸收液的体积;
10.测量范围、干扰和排除
10.1 精密度、正确度、灵敏度
10.2 精密度:在0.07~0.7μg/mL范围内,用亚硝酸钠标准溶液制备的标准曲线
的斜率,五个实验室重复测定的合并变异系数为5%;标准气的浓度为0.1~0.75mg/m3,重复测定的变异系数小于2%。
10.3 正确度:流量误差不超过5%,吸收管采样效率不得低于98%,NO2→NO 的经验转换系数在测定范围内95%置信区间为0.89±0.01。
10.4 灵敏度
1mL中含1μgNO 应有1.004±0.012吸光度。
10.5干扰
室内空气中的一氧化氮、二氧化硫、硫化氢和氟化物对本法均无干扰,臭氧浓度大于0.25 mg/m3时对本法有正干扰。过氧乙酰硝酸酯(PAN)可增加15%~35%的读数。然而,在一般情况下,室内空气中的PAN浓度较低,不致产生明显的误差。
编制: 审核:
批准: 批准日期:
室内空气中二氧化氮的测定
1. 编制目的
本实施细则适用于住宅和办公建筑物,其它室内环境可参照本标准执行。
2.适用范围
适用于室内空气中二氧化氮浓度的检验。
3.检验依据
3.1本方法主要依据GB/T 15435-1995《居住区大气中二氧化氮检验标准方法
3.2本方法主要依据GB12372《居住区大气中二氧化氮检验标准方法 改进的Saltzman法》。
4.检验原理
空气中的二氧化氮,在采样吸收过程中天生的亚硝酸,与对氨基苯磺酰胺进行重氮化反应,再与N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐作用,天生紫红色的偶氮染料。根据其颜色的深浅,比色定量。
5.检验人员
检验人员需经上海市建设工程检测行业协会培训考核的持证上岗人员。
6.检验仪器设备
6.1吸收管:普通型多孔玻板吸收管,可装10mL吸收液,用于30~60min采样;大型多孔玻板吸收管可装50mL吸收液,用于24h采样。
6.2空气采样器:流量范围0.1~1L/min,流量稳定。使用时,用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量,流量误差应小于5%。
6.3具塞比色管:25mL。
6.4分光光度计:用10mm比色皿,在波长540-545nm处测吸光度。
6.5恒温水浴(0~40℃):要求可控制温度误差±1℃。
6.6可调定量加液器:5mL,加液管口内径φ1.5~2mm。
7.试剂和材料
所用试剂均为分析纯,但亚硝酸钠应为优级纯(一级)。所用水为无NO 的二次蒸馏水。即一次蒸馏水中加进少量氢氧化钡和高锰酸钾再重蒸馏,制备水的质量以不使吸收液呈淡红色为合格。
7.1 N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐储备液:称取0.45g N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐,溶于500mL水中。
7.2 吸收液:称取4.0g对氨基苯磺酰胺、10g酒石酸和100mg乙二胺四乙酸二钠盐,溶于400mL热的水中。冷却后,移进1L容量瓶中。加进100mLN-(1-萘基)乙二胺盐酸盐储备液,混匀后,用水稀释到刻度。此溶液存放在25℃暗处可稳定3个月,若出现淡红色,表示已被污染,应弃之重配。
7.3 显色液:称取4.0g对氨基苯磺酰胺、10g酒石酸与100mg乙二胺四乙酸二钠盐,溶于400mL热水中。冷却至室温移进500mL容量瓶中,加进90mgN-(1-萘基)乙二胺盐酸盐,用水稀释至刻度。显色液保存在暗处25℃以下,可稳定3个月,如出现淡红色,表示已被污染,应弃之重配。
7.4 亚硝酸钠标准溶液
7.4.1 亚硝酸钠标准储备液;精确称量375.0mg干燥的一级亚硝酸钠和0.2g氢氧化钠,溶于水中移进1L容量瓶中,并用水稀释到刻度。此标准溶液的浓度为1.00mL含250μgNO ,保存在暗处,可稳定3个月。
7.4.2 亚硝酸钠标准工作液:精确量取亚硝酸钠标准储备液10.00mL,于1L容量瓶中,用水稀释到刻度,此标准溶液1.00mL含2.5μgNO 。此溶液应在临用前配制。
8.检验程序
8.1 采样
用多孔玻板吸收管,内装10mL吸收液,以0.4L/min流量,采气5~25L。
采样期间吸收管应避免阳光照射。样品溶液呈粉红色,表明已吸收了NO2。采样期间,可根据吸收液颜色程度,确定是否终止采样。
8.3标准曲线的绘制
取10mL 具塞比色管,用亚硝酸盐标准溶液表1制备标准系列。
定各瓶溶液的吸光度,以NO 含量(μg/mL)为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线,并计算回回方程。斜率的倒数作为样品测定时的计算因子BS[μg/(mL·吸光度)]。
9.结果计算
9.1 计算空气中二氧化氮浓度用下式计算:
C(NO2)=(A-A0-a)*V*D/(b*f*V0)
式中:
c——空气中二氧化氮浓度,mg/m3;
f——NO2→NO 的经验转换系数,0.88;
b、a——由标线测得的计算因子,μg/(mL·吸光度);
A——样品溶液的吸光度;
A0——试剂空缺吸光度;
V1——采样用的吸收液的体积;
10.测量范围、干扰和排除
10.1 精密度、正确度、灵敏度
10.2 精密度:在0.07~0.7μg/mL范围内,用亚硝酸钠标准溶液制备的标准曲线
的斜率,五个实验室重复测定的合并变异系数为5%;标准气的浓度为0.1~0.75mg/m3,重复测定的变异系数小于2%。
10.3 正确度:流量误差不超过5%,吸收管采样效率不得低于98%,NO2→NO 的经验转换系数在测定范围内95%置信区间为0.89±0.01。
10.4 灵敏度
1mL中含1μgNO 应有1.004±0.012吸光度。
10.5干扰
室内空气中的一氧化氮、二氧化硫、硫化氢和氟化物对本法均无干扰,臭氧浓度大于0.25 mg/m3时对本法有正干扰。过氧乙酰硝酸酯(PAN)可增加15%~35%的读数。然而,在一般情况下,室内空气中的PAN浓度较低,不致产生明显的误差。
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