粗脂肪精确测定方法一
湖北襄阳龚正波
原理:改变样品称量状态,使样品在稳定的状态下称量,使粗脂肪结果平行性及可靠性大大提高。
一.方法
1.将一张滤纸折叠放入一专用容器中(可为大一点的称量皿或带盖容器中),开盖放入干燥箱中,于103度烘一个半小时,或130烘度烘干20分钟。盖好盖放入干燥器中冷却后称量总重m1。称完后将滤纸取处(让它吸收水分至衡重)。
2。在滤纸上称取1克左右样品m0,将滤纸略折叠于培养皿中,放入恒温干燥箱中,于103度烘4个小时后,将滤纸快速折叠放入索氏提取器中,抽提干净后放入对应容器中,于103度烘干1.5小时。冷却后称量总重m2。
二.计算:
干物质脂肪含量(假设水分含量为q%)
【m0-m0*q%—(m2-m1)】/m0/(1-q%)*100%=【1—(m2-m1)/m0/(1-q%)】*100% 湿基(含水份)脂肪含量
【m0—m0*q%—(m2—m1)】/m0*100%=【1- q%—(m2-m1)/m0】*100%
三.注:
①计算公式我研究了应该是这个,因为剩下物质既没粗脂肪,也没水份
②可以提前几天把第一步做好,不需现做; 第二步可改为130度40分钟快速法
③这个高温样品放入乙醚或石油醚中,粗脂肪开始溢出较多一些,抽提完时间会短一些,青岛九联用石油醚84度只用五个小时就基本完了。之前用同样国标方法只测了17.5%。 ④一位同行用粗脂肪精确测定第一法,第二法分别测的米糠粗脂肪,取同批次样品,第一法数据有15.68%,15.72%,15.78%。第二法数据有15.52%,16.26%,15.95%。 另一位同行用第一法测膨化大豆粗脂肪结果为20.03%,20.06%。
以上检测结果均为湿基计算结果。从结果看比国标法稳定性好很多,操作比较容易操作,
注意:提取剂的选择
①通常选择的脂肪提取剂是无水乙醚或石油醚
②乙醚的沸点低,乙醚溶解脂肪的能力比石油醚强。现有的 脂肪含量的标准分析法都采用乙醚做 提取剂。但乙醚约可饱和2%的水分,含水的乙醚也将同时抽出糖分等非脂类成分,所以,实用时必需采用无水乙醚做提取剂,被测样品必须事先烘干
③石油醚具有较高的沸点,它没有胶溶现象,不会夹带胶态的淀粉、蛋白质等物质。石油醚抽出物比较接近真实的脂类。
④乙醚、石油醚着两种溶剂一般适用于已烘干磨细、不易潮解结块的样品,它们能提取样品中的游离的脂肪,但不能提取结合脂类。
⑤氯仿-甲醇是另一种有效的提取剂。它对于脂蛋白、蛋白脂、磷脂的提取效率很高,适用范围很广,特别适用于鱼、肉、家禽等类食品。
⑥一般食品用有机溶剂浸提,挥干有机溶剂后称得的重量主要是游离脂肪,此外,还含有磷脂、色素、树脂、蜡状物、挥发油、糖脂等物质,所以用索氏提取法测得的脂肪,也称粗脂肪。
粗脂肪精确测定方法一
湖北襄阳龚正波
原理:改变样品称量状态,使样品在稳定的状态下称量,使粗脂肪结果平行性及可靠性大大提高。
一.方法
1.将一张滤纸折叠放入一专用容器中(可为大一点的称量皿或带盖容器中),开盖放入干燥箱中,于103度烘一个半小时,或130烘度烘干20分钟。盖好盖放入干燥器中冷却后称量总重m1。称完后将滤纸取处(让它吸收水分至衡重)。
2。在滤纸上称取1克左右样品m0,将滤纸略折叠于培养皿中,放入恒温干燥箱中,于103度烘4个小时后,将滤纸快速折叠放入索氏提取器中,抽提干净后放入对应容器中,于103度烘干1.5小时。冷却后称量总重m2。
二.计算:
干物质脂肪含量(假设水分含量为q%)
【m0-m0*q%—(m2-m1)】/m0/(1-q%)*100%=【1—(m2-m1)/m0/(1-q%)】*100% 湿基(含水份)脂肪含量
【m0—m0*q%—(m2—m1)】/m0*100%=【1- q%—(m2-m1)/m0】*100%
三.注:
①计算公式我研究了应该是这个,因为剩下物质既没粗脂肪,也没水份
②可以提前几天把第一步做好,不需现做; 第二步可改为130度40分钟快速法
③这个高温样品放入乙醚或石油醚中,粗脂肪开始溢出较多一些,抽提完时间会短一些,青岛九联用石油醚84度只用五个小时就基本完了。之前用同样国标方法只测了17.5%。 ④一位同行用粗脂肪精确测定第一法,第二法分别测的米糠粗脂肪,取同批次样品,第一法数据有15.68%,15.72%,15.78%。第二法数据有15.52%,16.26%,15.95%。 另一位同行用第一法测膨化大豆粗脂肪结果为20.03%,20.06%。
以上检测结果均为湿基计算结果。从结果看比国标法稳定性好很多,操作比较容易操作,
注意:提取剂的选择
①通常选择的脂肪提取剂是无水乙醚或石油醚
②乙醚的沸点低,乙醚溶解脂肪的能力比石油醚强。现有的 脂肪含量的标准分析法都采用乙醚做 提取剂。但乙醚约可饱和2%的水分,含水的乙醚也将同时抽出糖分等非脂类成分,所以,实用时必需采用无水乙醚做提取剂,被测样品必须事先烘干
③石油醚具有较高的沸点,它没有胶溶现象,不会夹带胶态的淀粉、蛋白质等物质。石油醚抽出物比较接近真实的脂类。
④乙醚、石油醚着两种溶剂一般适用于已烘干磨细、不易潮解结块的样品,它们能提取样品中的游离的脂肪,但不能提取结合脂类。
⑤氯仿-甲醇是另一种有效的提取剂。它对于脂蛋白、蛋白脂、磷脂的提取效率很高,适用范围很广,特别适用于鱼、肉、家禽等类食品。
⑥一般食品用有机溶剂浸提,挥干有机溶剂后称得的重量主要是游离脂肪,此外,还含有磷脂、色素、树脂、蜡状物、挥发油、糖脂等物质,所以用索氏提取法测得的脂肪,也称粗脂肪。