煤中水分的快速测定
谭洪波(昆明焦化制气厂,昆明650211)
我厂每年需炼焦洗精煤80万吨,由于煤种多,供货单位多,煤质量波动较大,灰分不稳定,给煤的质量检验及控制带来困难。为严格控制入厂洗精煤的灰分,对灰分波动大的煤种实行“先检后卸”的质量控制管理,这就要求检验工作不但要准确,而且要快速及时。由于煤中灰分是以干燥基灰分报出结果,因此要求水分测定也必须快速准确。若按国标法对水分进行检验,最快也要95min 。我们通过试验,采用一种快速法测定煤中水分(以下简称快速法),经对比性试验表明,该法和国标法无显著性差异。
1 试验部分
1.1 快速水分测定法
准确称取粒度<0.2mm 的空气干燥煤样(0.5±0.1)g(精确至0.0002g) ,置于已干燥至质量恒定的Φ40mm 称量瓶中,均匀摊平,打开称量瓶盖,放入105~110℃的干燥箱中,在鼓风的条件下干燥20min 。从干燥箱中取出称量瓶,立即盖上盖,放入干燥器中冷却至室温(约20min ) 后称重。当煤样中水分<1%时,煤样无需进行检查性干燥。按下式计算煤水分: Mad = (m1×100)/m
式中的M ad 为空气干燥煤样的水分含量,%;m 1为煤样干燥后失去的水分质量,g; m为煤样的质量,g 。
1.2 快速法与国标中C 法的对比性试验
选取20个煤样,水分含量为0.21%~0.92%, 分别用快速法和国标法进行对比性试验,试验结果见表1。
表1 快速法和国标法的对比试验结果(%)
1.3 快速法的方法检验
(1)t 检验。当自由度为20,置信度为95%时,t 0.05=2.09 , 根据表1中快速法和国标法的对比试验数据,经计算,t 计=1.51 <2.09,即两种方法没有显著性差异。
(2) F检验。当自由度为20,置信度为95%时,F 0.05 = 2.17。根据表1中快速法和国标法的对比试验数据,经计算,F 计=1.03<F 0.05(19)=2.17,即两种方法没有显著性差异。
采用快速法分析煤中的水分,分析时间仅需40min ,而国标C 法需95min ,快速法提高工效2.4倍。
2 影响煤中水分测定的因素
2.1 干燥温度
煤中水分按其结合状态可分为游离水和化合水(结晶水)两大类。煤中的游离水在常压、105~110℃的温度下,经过短时间干燥即可全部蒸发,而结晶水通常要在200℃(有的甚至要在500℃以上)才能析出。快速法的干燥温度与国标法统一,定为105~110℃。 2.2 干燥时间
煤样的干燥温度确定后,干燥时间直接影响水分测定的结果。干燥时间太长,无谓的延长分析时间,耗费人力、物力,而且使已达到干燥状态的煤样氧化,造成测定水分结果偏低。国家标准规定烟煤的干燥时间为1h ,由于西南地区炼焦用煤脱除表面水后的水分均低于2%,绝大多数煤的水分在0.20%~0.90%之间,因此设定煤样的干燥时间为20min 。为此,选取1组不同水分含量的煤样,对其做不同干燥时间的试验,试验结果见表2。
表2 不同干燥时间的试验结果(%)
10 0.53 0.55
0.54 0.02 0.01
从表2可看出,干燥30min 和20min 的测定结果与干燥1h 的测定结果相比较,最大误差为0.04%(以20min 测定值计算),完全可满足国家标准规定的允差(
国标法称取1g 煤样,煤样摊平后的厚度为3.2mm , 快速法用Φ40mm 的称量瓶称取0.5g 煤样,煤样摊平厚度为1.6mm ,快速法与国标法的煤样厚度比为1:2。煤样厚度变薄有利于水分蒸发。
快速法与国标法是两种不同的测定方法,有不同的试验条件,两者存在一定的方法误差。但由于我厂精煤的空气干燥水分实际含量一般在0.20%~1.0%范围内,以最大误差±0.10%对煤中灰分进行干燥基的计算,空气干燥基灰分(A ad )为11.00%时,则干燥基灰分(A d )为11.09%~11.10%。因此,完全能满足煤质控制检验的要求,这一误差可以忽略。
3 结论
(1)与国标法相比,采用快速法测定煤中水分,在95%概率下无显著性差异(t 检验和F 检验)。可快速报出结果,提高工效2.4倍,达到了快速准确的目的。 (2)快速水分测定法与快速灰分测定法同时使用,可快速准确地检验进厂洗精煤,有效控制进厂煤质量,减少因检验造成火车车皮延时的矛盾。但快速法只作为控制分析,不作为煤质量结算的依据。
(201102122)
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煤中水分的快速测定
谭洪波(昆明焦化制气厂,昆明650211)
我厂每年需炼焦洗精煤80万吨,由于煤种多,供货单位多,煤质量波动较大,灰分不稳定,给煤的质量检验及控制带来困难。为严格控制入厂洗精煤的灰分,对灰分波动大的煤种实行“先检后卸”的质量控制管理,这就要求检验工作不但要准确,而且要快速及时。由于煤中灰分是以干燥基灰分报出结果,因此要求水分测定也必须快速准确。若按国标法对水分进行检验,最快也要95min 。我们通过试验,采用一种快速法测定煤中水分(以下简称快速法),经对比性试验表明,该法和国标法无显著性差异。
1 试验部分
1.1 快速水分测定法
准确称取粒度<0.2mm 的空气干燥煤样(0.5±0.1)g(精确至0.0002g) ,置于已干燥至质量恒定的Φ40mm 称量瓶中,均匀摊平,打开称量瓶盖,放入105~110℃的干燥箱中,在鼓风的条件下干燥20min 。从干燥箱中取出称量瓶,立即盖上盖,放入干燥器中冷却至室温(约20min ) 后称重。当煤样中水分<1%时,煤样无需进行检查性干燥。按下式计算煤水分: Mad = (m1×100)/m
式中的M ad 为空气干燥煤样的水分含量,%;m 1为煤样干燥后失去的水分质量,g; m为煤样的质量,g 。
1.2 快速法与国标中C 法的对比性试验
选取20个煤样,水分含量为0.21%~0.92%, 分别用快速法和国标法进行对比性试验,试验结果见表1。
表1 快速法和国标法的对比试验结果(%)
1.3 快速法的方法检验
(1)t 检验。当自由度为20,置信度为95%时,t 0.05=2.09 , 根据表1中快速法和国标法的对比试验数据,经计算,t 计=1.51 <2.09,即两种方法没有显著性差异。
(2) F检验。当自由度为20,置信度为95%时,F 0.05 = 2.17。根据表1中快速法和国标法的对比试验数据,经计算,F 计=1.03<F 0.05(19)=2.17,即两种方法没有显著性差异。
采用快速法分析煤中的水分,分析时间仅需40min ,而国标C 法需95min ,快速法提高工效2.4倍。
2 影响煤中水分测定的因素
2.1 干燥温度
煤中水分按其结合状态可分为游离水和化合水(结晶水)两大类。煤中的游离水在常压、105~110℃的温度下,经过短时间干燥即可全部蒸发,而结晶水通常要在200℃(有的甚至要在500℃以上)才能析出。快速法的干燥温度与国标法统一,定为105~110℃。 2.2 干燥时间
煤样的干燥温度确定后,干燥时间直接影响水分测定的结果。干燥时间太长,无谓的延长分析时间,耗费人力、物力,而且使已达到干燥状态的煤样氧化,造成测定水分结果偏低。国家标准规定烟煤的干燥时间为1h ,由于西南地区炼焦用煤脱除表面水后的水分均低于2%,绝大多数煤的水分在0.20%~0.90%之间,因此设定煤样的干燥时间为20min 。为此,选取1组不同水分含量的煤样,对其做不同干燥时间的试验,试验结果见表2。
表2 不同干燥时间的试验结果(%)
10 0.53 0.55
0.54 0.02 0.01
从表2可看出,干燥30min 和20min 的测定结果与干燥1h 的测定结果相比较,最大误差为0.04%(以20min 测定值计算),完全可满足国家标准规定的允差(
国标法称取1g 煤样,煤样摊平后的厚度为3.2mm , 快速法用Φ40mm 的称量瓶称取0.5g 煤样,煤样摊平厚度为1.6mm ,快速法与国标法的煤样厚度比为1:2。煤样厚度变薄有利于水分蒸发。
快速法与国标法是两种不同的测定方法,有不同的试验条件,两者存在一定的方法误差。但由于我厂精煤的空气干燥水分实际含量一般在0.20%~1.0%范围内,以最大误差±0.10%对煤中灰分进行干燥基的计算,空气干燥基灰分(A ad )为11.00%时,则干燥基灰分(A d )为11.09%~11.10%。因此,完全能满足煤质控制检验的要求,这一误差可以忽略。
3 结论
(1)与国标法相比,采用快速法测定煤中水分,在95%概率下无显著性差异(t 检验和F 检验)。可快速报出结果,提高工效2.4倍,达到了快速准确的目的。 (2)快速水分测定法与快速灰分测定法同时使用,可快速准确地检验进厂洗精煤,有效控制进厂煤质量,减少因检验造成火车车皮延时的矛盾。但快速法只作为控制分析,不作为煤质量结算的依据。
(201102122)
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