实验二 氢氧化铁溶胶的制备与纯化
一.实验目的
1.掌握Fe(OH)3溶胶的制备方法及纯化
2.理解渗透原理及学会半透膜的制备
二.实验原理
溶胶系指极细的固体颗粒分散在液体介质中的分散体系，其颗拉大小约在1nm至1mm之间，若颗粒再大则称之为悬浮液。要制备出比较稳定的溶胶或悬浮液一般须满足两个条件：①固体分散相的质点大小必须在胶体分散度的范围内；②固体分散质点在液体介质中要保持分散不聚结，为此，一般需加稳定剂。
制备溶胶或悬浮液原则上有两种方法：①特大块固体分割到胶体分散度的大小，此法称分散法；②使小分子或离子聚集成胶体大小，此法称为凝聚法。
影响聚沉的主要因素有反离子的价数、离子的大小及同号离子的作用等。一般来说，反离子价数越高，聚沉效率越高，聚沉值越小，聚沉值大致与反离子价数的6次方成反比。同价无机小离子的聚沉能力常随其水比半径增大而减小，这一顺序称为感胶离子序。与胶体质点带有同号电荷的2价或高价离子对胶体体系常有稳定作用，即使该体系的聚沉值有所增加。此外，当使用高价或大离子聚沉时，少量的电解质可使溶胶聚沉；电解质浓度大时，聚沉形成的沉淀物又重新分散；浓度再提高时，又可使溶胶聚沉。这种现象称为不规则聚沉。不规则聚沉的原因是，低浓度的高价反离子使溶胶聚沉后，增大反离子浓度，它们在质点上强烈吸附使其带有反离子符号的电荷而重新稳定；继续增大电解质浓度，重新稳定的胶体质点的反离子又可使其聚沉。
(3) 溶胶的稳定性
①聚沉值的测定
测定聚沉值的溶胶一般都应经渗析纯化。根据使溶胶刚发生聚沉时所需电解质溶液的体积V1、电解质溶液的浓度c和溶胶的体积V2可计算出聚沉值
cV1
聚沉值=V1V2
Fe(OH)3溶胶聚沉值的测定。用移液管向3个干净并烘干的100ml锥形瓶中各移人10ml经过渗析的Fe(OH)3溶胶，然后分别以NaCl溶液(0.2moll)、Na2SO4溶液(0.2moll)及K[Fe(CN)6]溶液(0.001moll)滴定锥形瓶中的Fe(OH)3溶胶。每滴1滴电解质溶液，都必须充分搅动，直到溶胶刚刚产生浑浊为止。记下此时所需各电解质溶液的体积数，计算聚沉值。
1. FeCl3+3H2O= Fe(OH)3+3HCl
2.半透膜只允许离子或小分子通过，胶体不能通过
1 .-1.-1.-1
三.仪器与试剂
玻璃仪器气流烘干器
FeCl3·6H2O 6%的火棉胶
四.实验步骤
1.用水解法制备Fe(OH)3胶体
（1）配250ml20%的FeCl3溶液
（2）取100ml蒸馏水在250ml烧杯中加热至沸，向其中慢慢滴加5-10ml20%的FeCl3
溶液，不断搅拌，继续沸腾5min,即得溶胶
2.渗析半透膜的制备。
（1）500ml锥形瓶洗净，烘干，冷却后；
（2）倒入6%胶棉溶液30ml（溶剂为1：3乙醇—乙醚液；
（3）小心转动锥形瓶，使胶棉液均匀粘附在锥形瓶内壁上形成薄层；
（4）锥形瓶倒置，旋转，倾出多余胶棉液等待15`（乙醚挥发）；
（5）放正锥形瓶，注满水（乙醇溶解），浸泡10`；
（6）倒去水，揭开瓶口薄膜，慢慢将水注入夹层，使膜脱离瓶壁，轻轻取出即成半透膜；
（7）将膜袋灌水悬空，袋中之水能逐渐渗出4ml/h；
（8）半透膜不用时应在水中保存。
3.纯化Fe（OH）3溶胶。
（1）将水解法制得的Fe（OH）3溶胶置于半透膜袋中，用线扎着袋口，置于800ml烧杯内。
（2）热渗析：在烧杯中加300ml蒸馏水，60℃--70℃。
（3）每半小时换一次水，取1ml水检查有无Cl及Fe。（1%AgNO3，1%KCNS溶液检查）直至无Cl及Fe检出。
（4）将纯化过的Fe（OH）3溶胶置于250ml清洁干燥试剂瓶中，放置一段时间进行老化，老化后的Fe（OH）3可供电泳实验使用。
4、Fe(OH)3溶胶聚沉值的测定
用移液管向3个干净并烘干的100ml锥形瓶中各移人10ml经过渗析的Fe(OH)3溶胶，然后分别以NaCl溶液(0.2moll)、Na2SO4溶液(0.2moll)及K[Fe(CN)6]溶液(0.001moll)滴定锥形瓶中的Fe(OH)3溶胶。每滴1滴电解质溶液，都必须充分搅动，直到溶胶刚刚产生浑浊为止。记下此时所需各电解质溶液的体积数，计算聚沉值。
2 .-1.-1.-1-3+-3+
五.注意事项
1.吹风时间不宜过长
2.制好的半透膜不用时需在水中保存
3. Fe(OH)3 水解要尽量完全 3
实验二 氢氧化铁溶胶的制备与纯化
一.实验目的
1.掌握Fe(OH)3溶胶的制备方法及纯化
2.理解渗透原理及学会半透膜的制备
二.实验原理
溶胶系指极细的固体颗粒分散在液体介质中的分散体系，其颗拉大小约在1nm至1mm之间，若颗粒再大则称之为悬浮液。要制备出比较稳定的溶胶或悬浮液一般须满足两个条件：①固体分散相的质点大小必须在胶体分散度的范围内；②固体分散质点在液体介质中要保持分散不聚结，为此，一般需加稳定剂。
制备溶胶或悬浮液原则上有两种方法：①特大块固体分割到胶体分散度的大小，此法称分散法；②使小分子或离子聚集成胶体大小，此法称为凝聚法。
影响聚沉的主要因素有反离子的价数、离子的大小及同号离子的作用等。一般来说，反离子价数越高，聚沉效率越高，聚沉值越小，聚沉值大致与反离子价数的6次方成反比。同价无机小离子的聚沉能力常随其水比半径增大而减小，这一顺序称为感胶离子序。与胶体质点带有同号电荷的2价或高价离子对胶体体系常有稳定作用，即使该体系的聚沉值有所增加。此外，当使用高价或大离子聚沉时，少量的电解质可使溶胶聚沉；电解质浓度大时，聚沉形成的沉淀物又重新分散；浓度再提高时，又可使溶胶聚沉。这种现象称为不规则聚沉。不规则聚沉的原因是，低浓度的高价反离子使溶胶聚沉后，增大反离子浓度，它们在质点上强烈吸附使其带有反离子符号的电荷而重新稳定；继续增大电解质浓度，重新稳定的胶体质点的反离子又可使其聚沉。
(3) 溶胶的稳定性
①聚沉值的测定
测定聚沉值的溶胶一般都应经渗析纯化。根据使溶胶刚发生聚沉时所需电解质溶液的体积V1、电解质溶液的浓度c和溶胶的体积V2可计算出聚沉值
cV1
聚沉值=V1V2
Fe(OH)3溶胶聚沉值的测定。用移液管向3个干净并烘干的100ml锥形瓶中各移人10ml经过渗析的Fe(OH)3溶胶，然后分别以NaCl溶液(0.2moll)、Na2SO4溶液(0.2moll)及K[Fe(CN)6]溶液(0.001moll)滴定锥形瓶中的Fe(OH)3溶胶。每滴1滴电解质溶液，都必须充分搅动，直到溶胶刚刚产生浑浊为止。记下此时所需各电解质溶液的体积数，计算聚沉值。
1. FeCl3+3H2O= Fe(OH)3+3HCl
2.半透膜只允许离子或小分子通过，胶体不能通过
1 .-1.-1.-1
三.仪器与试剂
玻璃仪器气流烘干器
FeCl3·6H2O 6%的火棉胶
四.实验步骤
1.用水解法制备Fe(OH)3胶体
（1）配250ml20%的FeCl3溶液
（2）取100ml蒸馏水在250ml烧杯中加热至沸，向其中慢慢滴加5-10ml20%的FeCl3
溶液，不断搅拌，继续沸腾5min,即得溶胶
2.渗析半透膜的制备。
（1）500ml锥形瓶洗净，烘干，冷却后；
（2）倒入6%胶棉溶液30ml（溶剂为1：3乙醇—乙醚液；
（3）小心转动锥形瓶，使胶棉液均匀粘附在锥形瓶内壁上形成薄层；
（4）锥形瓶倒置，旋转，倾出多余胶棉液等待15`（乙醚挥发）；
（5）放正锥形瓶，注满水（乙醇溶解），浸泡10`；
（6）倒去水，揭开瓶口薄膜，慢慢将水注入夹层，使膜脱离瓶壁，轻轻取出即成半透膜；
（7）将膜袋灌水悬空，袋中之水能逐渐渗出4ml/h；
（8）半透膜不用时应在水中保存。
3.纯化Fe（OH）3溶胶。
（1）将水解法制得的Fe（OH）3溶胶置于半透膜袋中，用线扎着袋口，置于800ml烧杯内。
（2）热渗析：在烧杯中加300ml蒸馏水，60℃--70℃。
（3）每半小时换一次水，取1ml水检查有无Cl及Fe。（1%AgNO3，1%KCNS溶液检查）直至无Cl及Fe检出。
（4）将纯化过的Fe（OH）3溶胶置于250ml清洁干燥试剂瓶中，放置一段时间进行老化，老化后的Fe（OH）3可供电泳实验使用。
4、Fe(OH)3溶胶聚沉值的测定
用移液管向3个干净并烘干的100ml锥形瓶中各移人10ml经过渗析的Fe(OH)3溶胶，然后分别以NaCl溶液(0.2moll)、Na2SO4溶液(0.2moll)及K[Fe(CN)6]溶液(0.001moll)滴定锥形瓶中的Fe(OH)3溶胶。每滴1滴电解质溶液，都必须充分搅动，直到溶胶刚刚产生浑浊为止。记下此时所需各电解质溶液的体积数，计算聚沉值。
2 .-1.-1.-1-3+-3+
五.注意事项
1.吹风时间不宜过长
2.制好的半透膜不用时需在水中保存
3. Fe(OH)3 水解要尽量完全 3