《大学化学实验》实验报告
北京火工大学 高材壹叁壹贰班
(无机及分析化学实验)
实验题目: 三草酸合铁(III)酸钾的制备 实验日期: 月 班级: 高材1312 学生姓名: 张泽天 学号: 唐永娇 一、 实验目的
1. 通过学习三草酸合铁(III)酸钾的合成方法,掌握无机制备的一般方
法;
2. 巩固无机合成的基本操作。
二、 实验原理
三草酸合铁(III)酸钾K3 [Fe(C2O4)3 ] •3H2O为绿色单斜晶体,易溶于水,难溶于乙醇,丙酮等有机溶剂。110°C下可失去结晶水,230°C时即分解。光照下易分解,为光敏物质。
用硫酸亚铁铵与草酸反应制备草酸亚铁晶体,在过量草酸根存在下,用过氧化氢氧化草酸亚铁即可制得三草酸合铁(III)酸钾配合物。反应如下:
(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O+H2C2O4=FeC2O4↓+(NH4)2SO4+H2SO4 6 FeC2O4+3H2O2+6K2C2O4=4K3[Fe(C2O4)3]+2Fe(OH)3↓ 2Fe(OH)3+3H2C2O4+3 K2C2O4=2 K3[Fe(C2O4)3]+6H2O
三、 实验步骤
(1)
(2
20molH2O
5滴6mol/L
H3SO4,加热溶解
搅拌下加25mlH2C2O4(饱和) 最后加热到沸
加毕,加热至沸
(3)
四、 数据记录及结果讨论
五、 思考题
1、 制备该化合物时加完H2O2后,为什么要煮沸溶液?
答:将过量的H2O2分解除去。
2、 在合成的最后一步,加入95%乙醇的作用是什么?能否用蒸干
溶液的方法来提高产量?为什么?
答:因为三草酸合铁(III)酸钾易溶于水,难溶于乙醇,加入95%乙醇降低三草酸
合铁(III)酸钾的溶解度有利于产品结晶析出。不能用蒸干溶液的方法来提高产量,
因为三草酸合铁(III)酸钾在110°C下可失去结晶水,230°C时即分解。
3、 根据三草酸合铁(III)酸钾的性质,应如何保存该化合物?
答:避光于阴凉干燥处。
《大学化学实验》实验报告
北京火工大学 高材壹叁壹贰班
(无机及分析化学实验)
实验题目: 三草酸合铁(III)酸钾的制备 实验日期: 月 班级: 高材1312 学生姓名: 张泽天 学号: 唐永娇 一、 实验目的
1. 通过学习三草酸合铁(III)酸钾的合成方法,掌握无机制备的一般方
法;
2. 巩固无机合成的基本操作。
二、 实验原理
三草酸合铁(III)酸钾K3 [Fe(C2O4)3 ] •3H2O为绿色单斜晶体,易溶于水,难溶于乙醇,丙酮等有机溶剂。110°C下可失去结晶水,230°C时即分解。光照下易分解,为光敏物质。
用硫酸亚铁铵与草酸反应制备草酸亚铁晶体,在过量草酸根存在下,用过氧化氢氧化草酸亚铁即可制得三草酸合铁(III)酸钾配合物。反应如下:
(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O+H2C2O4=FeC2O4↓+(NH4)2SO4+H2SO4 6 FeC2O4+3H2O2+6K2C2O4=4K3[Fe(C2O4)3]+2Fe(OH)3↓ 2Fe(OH)3+3H2C2O4+3 K2C2O4=2 K3[Fe(C2O4)3]+6H2O
三、 实验步骤
(1)
(2
20molH2O
5滴6mol/L
H3SO4,加热溶解
搅拌下加25mlH2C2O4(饱和) 最后加热到沸
加毕,加热至沸
(3)
四、 数据记录及结果讨论
五、 思考题
1、 制备该化合物时加完H2O2后,为什么要煮沸溶液?
答:将过量的H2O2分解除去。
2、 在合成的最后一步,加入95%乙醇的作用是什么?能否用蒸干
溶液的方法来提高产量?为什么?
答:因为三草酸合铁(III)酸钾易溶于水,难溶于乙醇,加入95%乙醇降低三草酸
合铁(III)酸钾的溶解度有利于产品结晶析出。不能用蒸干溶液的方法来提高产量,
因为三草酸合铁(III)酸钾在110°C下可失去结晶水,230°C时即分解。
3、 根据三草酸合铁(III)酸钾的性质,应如何保存该化合物?
答:避光于阴凉干燥处。