土壤铵态氮测定
一、仪器与试剂
1.主要仪器
天平、滴管、试管(20ml)、圆底烧瓶(250ml)、橡胶塞、玻璃管、三角瓶(100ml)
2.试剂
(1)1.0mol/L NAOH溶液:称取化学纯氢氧化钠40克,用水溶解,冷却后定容至1L。
(2)甲基红-溴甲酚绿混合指示剂:称取甲基红0.066克,溴甲酚绿0.099克,溶解在100ml 95%酒精中,用稀氢氧化钠或盐酸调节溶液呈紫红色。此时溶液PH值应为4.5。
(3)2%硼酸溶液:称取分析纯硼酸20克,溶解于1L蒸馏水中。
(4)0.01mol/L(1/2H2SO4)标准溶液:量取密度1.84g/ml浓硫酸0.28ml,注入1L蒸馏水中,用标准硼砂溶液标定之。标定方法如下:在分析天平上准确称取硼砂Na2B4O7.10H2O
1.9071g,溶于蒸馏水中,转移至1000ml容量瓶中,用水定容,摇匀,即为0.01mol/L的标准溶液。吸取该溶液3份,各25.00ml,分别放入3个100-150ml三角瓶中,以甲基红作指示剂,用上述标准硫酸溶液滴定至由黄色变为红色为终点。设硫酸溶液用量3份重复的平均值为V毫升,则c(1/2H2SO4)=0.01×25/V。
(5)凡士林
二、试验步骤
装置连接示意图
1.按图示将仪器连接好,接口处抹凡士林,保证密封良好。
2.预先于试管中加入20ml硼酸溶液,并加入指示剂10滴,在试管底部放置少量沸石。
3.称取土壤样品20.0g,置于圆底烧瓶底部,向圆底烧瓶中加入100ml 1.0mol/L NaOH溶液,立即盖严。
4.加热圆底烧瓶至微沸,持续30min,使土壤中的氨充分释放。
5.将吸收完氨气的硼酸溶液,倒入三角瓶中,再以0.01 mol/L 1/2H2SO4标准溶液滴定硼酸溶液中所吸收的氨,溶液颜色由蓝绿变为微红色为终点。
三、结果计算
碱解氮(mg/kg土)= [c×(V-V0) ×14×1000]/m
c-1/2H2SO4标准溶液的浓度,mol/L;
V-滴定样品时硫酸标准溶液的用量,ml;
V0-空白试验时硫酸标准溶液的用量,ml;
14-氮原子的豪摩尔质量,mg;
m-土样的质量,g;
1000-换算成每千克样品中氮的毫克数的系数。
土壤铵态氮测定
一、仪器与试剂
1.主要仪器
天平、滴管、试管(20ml)、圆底烧瓶(250ml)、橡胶塞、玻璃管、三角瓶(100ml)
2.试剂
(1)1.0mol/L NAOH溶液:称取化学纯氢氧化钠40克,用水溶解,冷却后定容至1L。
(2)甲基红-溴甲酚绿混合指示剂:称取甲基红0.066克,溴甲酚绿0.099克,溶解在100ml 95%酒精中,用稀氢氧化钠或盐酸调节溶液呈紫红色。此时溶液PH值应为4.5。
(3)2%硼酸溶液:称取分析纯硼酸20克,溶解于1L蒸馏水中。
(4)0.01mol/L(1/2H2SO4)标准溶液:量取密度1.84g/ml浓硫酸0.28ml,注入1L蒸馏水中,用标准硼砂溶液标定之。标定方法如下:在分析天平上准确称取硼砂Na2B4O7.10H2O
1.9071g,溶于蒸馏水中,转移至1000ml容量瓶中,用水定容,摇匀,即为0.01mol/L的标准溶液。吸取该溶液3份,各25.00ml,分别放入3个100-150ml三角瓶中,以甲基红作指示剂,用上述标准硫酸溶液滴定至由黄色变为红色为终点。设硫酸溶液用量3份重复的平均值为V毫升,则c(1/2H2SO4)=0.01×25/V。
(5)凡士林
二、试验步骤
装置连接示意图
1.按图示将仪器连接好,接口处抹凡士林,保证密封良好。
2.预先于试管中加入20ml硼酸溶液,并加入指示剂10滴,在试管底部放置少量沸石。
3.称取土壤样品20.0g,置于圆底烧瓶底部,向圆底烧瓶中加入100ml 1.0mol/L NaOH溶液,立即盖严。
4.加热圆底烧瓶至微沸,持续30min,使土壤中的氨充分释放。
5.将吸收完氨气的硼酸溶液,倒入三角瓶中,再以0.01 mol/L 1/2H2SO4标准溶液滴定硼酸溶液中所吸收的氨,溶液颜色由蓝绿变为微红色为终点。
三、结果计算
碱解氮(mg/kg土)= [c×(V-V0) ×14×1000]/m
c-1/2H2SO4标准溶液的浓度,mol/L;
V-滴定样品时硫酸标准溶液的用量,ml;
V0-空白试验时硫酸标准溶液的用量,ml;
14-氮原子的豪摩尔质量,mg;
m-土样的质量,g;
1000-换算成每千克样品中氮的毫克数的系数。