水滑石的制备

取Mg(N03)·6HzO 5,129和Al(N03)’9H203.759(Mg/AI=2,摩尔比)溶于35ml 水中,配成盐溶液待用。称取3.09NaOH溶于75mi水中配成碱溶液,取2.549芬 布芬(FBF/A13+=1:1,摩尔比)置于碱液中,使药物完全溶解,即完全澄清。在严 格的氮气保护下,将上述盐溶液缓慢滴加到碱溶液中,滴加结束pH=8,所得浆液 于80。C晶化6hr,产物过滤,洗涤,滤饼50℃干燥4hr。

共沉淀法制备卜天冬酸柱撑LDHs

将Mg(N(无):·6H:O(一0.39,0.o4mol)、AI(N()3):·

9H2()(7.679,0.oZmol)混合,溶于3oml脱C姚的去离子水中,

另取Na()H(7.929,0.Zmol)、L-天冬酸(5.219)溶于looml脱

C(沁的去离子水中,在N:保护下,将所配制的镁铝液及碱液缓

慢滴人预先装有40ml脱C(见的去离子水的三口瓶中,强烈搅

拌,测定胶状沉淀的pH值约8,再将胶状沉淀放入65℃的烘箱

晶化24h,然后抽滤、水洗,7oC真空干燥18h仁6]。

师兄文章:synthesized by a nucleation/crystallization separation method reported by our group. In brief, solution A: Mg(NO3)2·6H2O (0.05 mol), Al(NO3)3·9H2O (0.025 mol), sodium dodecyl sulfonate (SDS) (a mol) and ZnPc (b mol, in which a + b =0.025 mol; a: b= 99:1; 98.5:1.5; 98:2; 97.5:2.5; 97:3; 95:5; 90:10, respectively; x%=b/(a + b)) dissolved in 100 mL of ethanol solution (2:3, v/v). Solution B: NaOH (0.15 mol) dissolved in 100 mL of deionized water. Solution A and solution B were simultaneously added into a colloid mill rotating at 3000 rpm, and mixed for 1 min. The resulting slurry was removed from the colloid mill and was sealed in a Teflon-lined stainless steel autoclave and heated at 80 °C for 1 day. The product was washed with hot, distilled water and anhydrous ethanol thoroughly and then dried in vacuum at 60 °C for 6 h. 取 1.31 g(6 mmol)卡托普利(Captopril, 简写为Cpl) 和 0.80 g (20 mmol) NaOH 溶于 50 mL

去离子水, 将其滴加到 50 mL 含有 1.78 g(6 mmol)Zn(NO3)2·6H2O 和 1.13 g(3 mmol) Al(NO3)3·9H2O 的溶液中, N2保护下强烈搅拌, 将体系 pH 值控制在 9.0~9.5 65 ℃反应 24 h。产物经过滤、洗涤后真空干燥, 样品记作 Cpl-LDHs(co)。

1.1.2 离子交换法

Zn/Al-NO3-LDHs(nZn/nAl=2.03)(以 下 均 用 NO3-LDHs 表示)根据文献[10]采用共沉淀法制备而得, 供插层反应中的离子交换法合成时用。取 1. 31 g(6 mmol) Cpl 溶于 50 mL 去离子水,再取 1.00 g NO3-LDHs 溶于 50 mL 去离子水中, 然后将两溶液混合, N2保护下强烈搅拌, 将体系 pH 值控制在 5.0~5.5 于 65 ℃反应 24 h。产物经过滤、洗涤后真空干燥, 样品记作 Cpl-LDHs(ie)。

镁铝LDHs前体的制备

采用变化pH共沉淀法制备Mg-Al-CO3水滑石

前体。称取0112 mol NaOH和0112 mol无水

Na2CO3,加入去离子水配成碱溶液;另取0108 mol

Mg(NO3)2#6H2O和0104molAl(NO3)3#9H2O用

去离子水配成盐溶液。剧烈搅拌下将盐溶液缓慢滴

加到碱溶液中,保持pH>10。混合物于80e陈化

12 h。离心洗涤到pH为中性,得水滑石滤饼。固体

于80e干燥20 h。先用480W微波活化上述制备的前体30 min,

加入分散剂乙醇超声成浆液并转入三颈烧瓶, 100

e溶胀1 h后,将DBTA的醇溶液缓慢滴入LDHs浆

液,用去离子水配制的NaOH水溶液调节其pHU5。

反应物在140e回流7 h。浆液先用乙醇离心洗涤

数次,然后用沸腾的去离子水离心洗涤至pH为中

性,最后80e干燥至恒重。

取1.03 g (3 mmol)姜黄素(全称Curcumin, 简称Cur)溶于 50 mL 去离子水, 滴加 2 mol•L-1 NaOH 溶液使其溶解, 得到混合液体A, 再取1.54 g (6 mmol) Mg(NO3)2•6H2O 和 0.75 g (2 mmol) Al(NO3)3•9H2O 溶于 30 mL 去离子水, 搅拌得混合液体 B. 在磁力搅拌下, 将溶液

B 滴入溶液 A 中, 调节 pH=10, N2保护, 常温下反应 48 h.产物经过滤, 洗涤后在烘箱中干燥.

叶酸的修饰

硅烷偶联Folic acid was used as the targeting component for this study because

取Mg(N03)·6HzO 5,129和Al(N03)’9H203.759(Mg/AI=2,摩尔比)溶于35ml 水中,配成盐溶液待用。称取3.09NaOH溶于75mi水中配成碱溶液,取2.549芬 布芬(FBF/A13+=1:1,摩尔比)置于碱液中,使药物完全溶解,即完全澄清。在严 格的氮气保护下,将上述盐溶液缓慢滴加到碱溶液中,滴加结束pH=8,所得浆液 于80。C晶化6hr,产物过滤,洗涤,滤饼50℃干燥4hr。

共沉淀法制备卜天冬酸柱撑LDHs

将Mg(N(无):·6H:O(一0.39,0.o4mol)、AI(N()3):·

9H2()(7.679,0.oZmol)混合,溶于3oml脱C姚的去离子水中,

另取Na()H(7.929,0.Zmol)、L-天冬酸(5.219)溶于looml脱

C(沁的去离子水中,在N:保护下,将所配制的镁铝液及碱液缓

慢滴人预先装有40ml脱C(见的去离子水的三口瓶中,强烈搅

拌,测定胶状沉淀的pH值约8,再将胶状沉淀放入65℃的烘箱

晶化24h,然后抽滤、水洗,7oC真空干燥18h仁6]。

师兄文章:synthesized by a nucleation/crystallization separation method reported by our group. In brief, solution A: Mg(NO3)2·6H2O (0.05 mol), Al(NO3)3·9H2O (0.025 mol), sodium dodecyl sulfonate (SDS) (a mol) and ZnPc (b mol, in which a + b =0.025 mol; a: b= 99:1; 98.5:1.5; 98:2; 97.5:2.5; 97:3; 95:5; 90:10, respectively; x%=b/(a + b)) dissolved in 100 mL of ethanol solution (2:3, v/v). Solution B: NaOH (0.15 mol) dissolved in 100 mL of deionized water. Solution A and solution B were simultaneously added into a colloid mill rotating at 3000 rpm, and mixed for 1 min. The resulting slurry was removed from the colloid mill and was sealed in a Teflon-lined stainless steel autoclave and heated at 80 °C for 1 day. The product was washed with hot, distilled water and anhydrous ethanol thoroughly and then dried in vacuum at 60 °C for 6 h. 取 1.31 g(6 mmol)卡托普利(Captopril, 简写为Cpl) 和 0.80 g (20 mmol) NaOH 溶于 50 mL

去离子水, 将其滴加到 50 mL 含有 1.78 g(6 mmol)Zn(NO3)2·6H2O 和 1.13 g(3 mmol) Al(NO3)3·9H2O 的溶液中, N2保护下强烈搅拌, 将体系 pH 值控制在 9.0~9.5 65 ℃反应 24 h。产物经过滤、洗涤后真空干燥, 样品记作 Cpl-LDHs(co)。

1.1.2 离子交换法

Zn/Al-NO3-LDHs(nZn/nAl=2.03)(以 下 均 用 NO3-LDHs 表示)根据文献[10]采用共沉淀法制备而得, 供插层反应中的离子交换法合成时用。取 1. 31 g(6 mmol) Cpl 溶于 50 mL 去离子水,再取 1.00 g NO3-LDHs 溶于 50 mL 去离子水中, 然后将两溶液混合, N2保护下强烈搅拌, 将体系 pH 值控制在 5.0~5.5 于 65 ℃反应 24 h。产物经过滤、洗涤后真空干燥, 样品记作 Cpl-LDHs(ie)。

镁铝LDHs前体的制备

采用变化pH共沉淀法制备Mg-Al-CO3水滑石

前体。称取0112 mol NaOH和0112 mol无水

Na2CO3,加入去离子水配成碱溶液;另取0108 mol

Mg(NO3)2#6H2O和0104molAl(NO3)3#9H2O用

去离子水配成盐溶液。剧烈搅拌下将盐溶液缓慢滴

加到碱溶液中,保持pH>10。混合物于80e陈化

12 h。离心洗涤到pH为中性,得水滑石滤饼。固体

于80e干燥20 h。先用480W微波活化上述制备的前体30 min,

加入分散剂乙醇超声成浆液并转入三颈烧瓶, 100

e溶胀1 h后,将DBTA的醇溶液缓慢滴入LDHs浆

液,用去离子水配制的NaOH水溶液调节其pHU5。

反应物在140e回流7 h。浆液先用乙醇离心洗涤

数次,然后用沸腾的去离子水离心洗涤至pH为中

性,最后80e干燥至恒重。

取1.03 g (3 mmol)姜黄素(全称Curcumin, 简称Cur)溶于 50 mL 去离子水, 滴加 2 mol•L-1 NaOH 溶液使其溶解, 得到混合液体A, 再取1.54 g (6 mmol) Mg(NO3)2•6H2O 和 0.75 g (2 mmol) Al(NO3)3•9H2O 溶于 30 mL 去离子水, 搅拌得混合液体 B. 在磁力搅拌下, 将溶液

B 滴入溶液 A 中, 调节 pH=10, N2保护, 常温下反应 48 h.产物经过滤, 洗涤后在烘箱中干燥.

叶酸的修饰

硅烷偶联Folic acid was used as the targeting component for this study because

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