2015现代食品安全检测技术实验书

实验二禁用防腐剂水杨酸的定性鉴别

预习思考题：

1、食品添加剂的使用要求有哪些？使用过程中应该遵循哪些原则？

2、食品添加剂的检测过程和检测方法？

一、目的

1、了解实验室条件下如何进行简单的禁用防腐剂检测。

2、掌握禁用防腐剂水杨酸的定性分析方法。

二、原理

样品经前处理、微孔滤膜过滤后，根据三氯化铁与水杨酸反应呈紫黄色进行定性分析，再进一步用滴加亚硝酸钾、乙酸和硫酸铜进行确证试验。

三、试剂

1、氨水（1+1）

2、三氯化铁(10g/L)

3、亚硝酸钾(100g/L)

4、乙酸（50%）

5、硫酸铜(100g/L)

四、仪器

恒温水浴锅、微孔滤膜

五、操作方法

1、样品提取：称取5.00g-10.00g样品汽水，放入小烧杯中，微温搅拌除去二氧化碳，用氨水（1+1）调pH约7。加水定容至10-20ml，经微孔滤膜过滤，备用。

2、定性测定：

（1）三氯化铁法：残渣加1-2滴三氯化铁(10g/L)溶液，水杨酸存在时呈紫黄色。

（2）确证试验：将残渣溶解于少量热水中，冷后加4-5滴亚硝酸钾(100g/L)溶液、4-5滴乙酸(50%)及1滴硫酸铜(100g/L)溶液，混匀，煮沸半小时，放置片刻，水杨酸存在时呈血红色。

六、结果分析

对上述实验情况作详细记载，并作出分析。注意事项：

1、配置样品前要将所有的玻璃仪器清洗干净。

2、移取溶液之前要润洗移液管。