第29卷第4期
Vol . 29 No . 4长春师范学院学报(自然科学版) Journal of Changchun Normal University (Natural Science ) 2010年8月Aug . 2010
用绿色化学理念改进硫酸亚铁铵制备实验的探究
陈彦玲, 岳淑美, 林世威, 秦建聂
(长春师范学院化学学院, 吉林长春 130032)
[摘 要]本文针对无机化学实验硫酸亚铁铵制备中存在废气污染以及产率低的问题, 根据绿色化学
的概念和原则, 对硫酸亚铁铵制备的实验进行改进和创新。通过绿色化学理念优化实验过程, 将实验
污染减到最小, 提高产品的产率, 实现实验的绿色化。
[关键词]绿色化学; 硫酸亚铁铵制备; 改进
[中图分类号]TQ460 [文献标识码]A [文章编号]1008-178X (2010) 04-0062-03
硫酸亚铁铵的制备是无机化学实验多年一直开设的一个典型的设计实验[1]。其制备实验步骤:第一步先制备中间产物硫酸亚铁, 第二步将硫酸亚铁与等摩尔的硫酸铵混合蒸发浓缩, 利用在0～40℃时复盐的溶解度比构成复盐的任一组分硫酸亚铁和硫酸铵小的特性, 冷却至室温析出硫酸亚铁铵结晶。该实验通选常用机械加工及制造行业产生的废弃物铁屑为原料。从环境保护的角度来说, 属于变废为宝、再生利用钢铁资源的环保型实验。通过本实验学生一方面可学到一系列化学合成的基本操作, 如称量、除杂、加热、倾析、抽滤、溶解、蒸发、结晶; 另一方面, 让学生初步认识如何通过化学方法将既浪费资源又污染环境的废弃物转变为有用物质这一绿色化学工艺。然而, 由于原实验装置为敞开式, 废铁屑含有的碳、硫、磷、硅等杂质和硫酸反应时生成H 2S 、PH 3等有毒气体, 导致实验室弥漫着强烈的刺激性气体, 直接危害师生的身体健康。为了解决问题, 将绿色化学理念应用到实验中, 从制备原理和常规实验中找出操作过程中产生的污染, 并将实验装置进行改装, 以实现实验的绿色化。
1 常规实验部分
硫酸亚铁铵又称摩尔盐, 是浅绿色单斜晶体, 它能溶于水, 但难溶于乙醇。在空气中它不易被氧化, 比硫酸亚铁稳定, 所以在化学分析中可以作为基准物质, 可以用来直接配置标准溶液或者标定未知溶液浓度, 因此硫酸亚铁铵的制备是无机化学中重要的实验[2]。
1. 1 实验原理
通常制备硫酸亚铁铵的实验原理[3]:废铁屑与稀硫酸在水浴加热条件下反应, 然后冷却热的硫酸亚铁溶液。
Fe +H 2SO 4=FeSO 4+H 2←
然后加入等物质的量的硫酸铵制得混合溶液, 加热浓缩, 冷却至室温, 便析出硫酸亚铁铵复盐。
FeSO 4+(NH 4) 2SO 4+6H 2O =FeSO 4(NH 4) 2SO 4·6H 2O
最后利用复盐溶解度小的特性, 经过加热, 浓缩, 结晶, 而制得硫酸亚铁铵。
1. 2 实验步骤
1. 2. 1 铁屑表面油污的去除
用纯铁粉可省去此步骤。用台秤称取2. 0g 铁屑放入100mL 锥形瓶中, 加入15mL 100g ·L
[收稿日期]2010-03-05
[作者简介]陈彦玲(1965-) , 女, 吉林九台人, 长春师范学院化学学院高级实验师, 从事化学实验教学与研究。-1的Na 2CO 3溶
图1 常规的装置 图2 改进的装置
液, 缓慢加热约10分钟, 用倾析法倾去碱液, 用去离子水将铁屑冲洗干净。
1. 2. 2 制备硫酸亚铁
往盛有铁屑的锥形瓶中加入10ml 3mol ·L -1的H 2SO 4, 于通风处水浴加热(注意控制反应速率, 以防反应过快, 反应液喷出) 至不再有气泡放出。装置(图1) 反应过程中应适当补加些水, 以保持原体积, 趁热减压过滤。用少量洗涤锥形瓶及漏斗上的残渣, 抽干。将溶液倒入蒸发皿中。
在这一步骤中, 废铁屑与热水浓硫酸反应会产生硫化氢、磷化氢等有毒气体, 对人体危害很大, 同时污染环境。
1. 2. 3 硫酸亚铁铵的制备
根据溶液FeSO 4中的量, 按关系式n [(NH 4) n [FeSO 4]=1∶1称取所需的(NH 4) NH 4) 2SO 4]∶2SO 4, 配制成(2SO 4的饱和溶液[4]。将此饱和溶液加到FeSO 4溶液中(此时溶液的pH 值应接近于1, 如pH 值偏大, 可加几滴浓H 2SO 4调节) , 水浴蒸发, 浓缩至表面出现结晶薄膜为止(蒸发过程中切不可搅拌) 。放置缓慢冷却至室温, 得硫酸亚铁铵晶体。减压过滤除去母液并尽量吸干。把晶体转移到表面皿上晾干片刻, 观察晶体色态, 称重为
8. 8g 。最终产率约为62. 93%。说明常规方法制得的硫酸亚铁铵产量并不高, 同时还对环境有污染, 需要用绿色化学的理念将硫酸亚铁铵的制备实验进行改进。
2 改进实验部分
绿色化学有利于实现人类的可持续发展, 大力发展绿色化学, 是时代赋予化学工作者的一项重要战略任务, 高校化学实验的绿色化工作也在不断地探索和全面推进。绿色化学使用化学药品的基本原则:不用危害品, 循环使用, 回收利用资源, 零排放。
与绿色化学要求相比, 硫酸亚铁铵制备实验存在着以下几个缺点:(1) 废气有待治理, 制备过程中产生大量H 2及少量有毒气体(如H 2S 、PH 3等) , 严重污染实验环境[5]; (2) 未达到原料的最大限度的合理利用[6]; (3) 实验耗时较长(6～7h ) 。针对以上情况, 根据绿色化学的“5R ”原则和硫酸亚铁铵的制备原理将硫酸亚铁铵的常规制备方法进行改进和创新, 使硫酸亚铁铵的制备方法达到产率高, 污染小的目的。针对原敞开式实验装置的不足, 改进实验将第一步硫酸亚铁的制备改为闭路回收式(图2) , 加强对实验过程废气的处理。
2. 1 实验原理(同上)
2. 2 实验步骤
2. 2. 1 (同1. 2. 1)
2. 2. 2 硫酸亚铁的制备
向盛有洗净铁屑的锥形瓶中加入10mL , 3moL ·L -1的H 2SO 4溶液(控制铁稍过量) , 于50～60℃水浴中加热。
锥形瓶连接着盛有30%的氢氧化钠溶液的烧杯, 用倒扣的漏斗吸收产生的尾气, 如H 2S 、PH 3等(装置如图2) 。趁热减压过滤。用少量洗涤锥形瓶及漏斗上的残渣, 抽干。将溶液倒入蒸发皿中。
2. 2. 3 硫酸亚铁铵的制备
根据溶液FeSO 4中的量, 按关系式n [(NH 4) n [FeSO 4]=1∶1称取所需的(NH 4) NH 4) 2SO 4]∶2SO 4, 配制成(2SO 4的饱和溶液。将此饱和溶液加到FeSO 4溶液中(此时溶液的pH 值应接近于1, 如pH 值偏大, 可加几滴浓H 2SO 4调节) , 水浴蒸发, 浓缩至表面出现结晶薄膜为止(蒸发过程中切不可搅拌) 。放置缓慢冷却至室温, 得硫酸亚铁铵晶体。转移到表面皿上晾干片刻, 观察晶体色态, 称重10. 20g , 产率为72. 9%。
改进后的实验装置密闭性好, 损失较少, 无需补充水, 不会造成硫酸亚铁结晶析出, 废气经吸收液吸收转变为无害物质, 实验室不再充满刺激性气味, 环境条件将大有改善, 产率有所提高, 符合绿色化学的原则。3 实验结论
改进方法是将常规实验进行改装, 将敞开式实验改成封闭式。虽然是分步进行制备, 但是实验装置简便, 由于反应在密闭容器中进行, 起到了一定的保温效果, 在保证产品产率和质量的前提下, 又大大缩短了反应时间, 能够保证反应更加彻底, 同时NaOH 溶液用于除去反应中的产生的副产物, 避免有毒气体如H 2S 、PH 3等泄漏, 保护了实验环境, 实现了无机化学实验室的绿色化。
[参考文献]
[1]北京师范大学无机化学教研室等. 无机化学实验[M ]. 3版. 北京:高等教育出版社, 2001:234-235.
[2]南京大学《无机及分析化学实验》编写组. 无机及分析化学实验[M ]. 3版. 北京:高等教育出版社, 1998:68-67.
[3]张福娣. 绿色化学实验教学的探讨与研究[J ]. 武夷科学, 2004, 20:199-202.
[4]赵梅枝, 李中华. 由废铁生产硫酸亚铁铵[J ]. 郑州工业大学学报, 2000, 21(2) :108-109.
[5]杨绪红, 李月生. 两例无机化学实验的改进[J ]. 咸宁学院学报, 2000, 23(3) :76-77.
[6]袁爱群, 金彩, 张直, 等. 用绿色化学理念改进硫酸亚铁铵制备实验[J ]. 化学教学2004(5) :8-9.
[7]大连理工大学无机化学教研室. 无机化学实验[M ]. 北京:高等教育出版社, 2001, 11(9) :43-44.
Study on Improving the Preparation Experiment of Ammonium
Ferrous Sulfate with Green C hemistry Idea
CHE N Yan -ling , YUE Shu -mei , LIN Shi -wei , QI N Jian -nie
(Chemistry College of Changchun Nor mal University , Changchun 130032, China )
A bstract :In view of the problems of waste gas pollution and low yield in the pr eparation experiment of ammonium ferrous sulfate , this paper improved and innovated the experiment with the idea of green chemistr y , in order to optimize experimental pr ocess , reduce pollution and improve the yield of pr oduct , thus to realize the green revolution of the experiment . Key words :green chemistr y ; the preparation of ammonium ferric sulfate ; improve
第29卷第4期
Vol . 29 No . 4长春师范学院学报(自然科学版) Journal of Changchun Normal University (Natural Science ) 2010年8月Aug . 2010
用绿色化学理念改进硫酸亚铁铵制备实验的探究
陈彦玲, 岳淑美, 林世威, 秦建聂
(长春师范学院化学学院, 吉林长春 130032)
[摘 要]本文针对无机化学实验硫酸亚铁铵制备中存在废气污染以及产率低的问题, 根据绿色化学
的概念和原则, 对硫酸亚铁铵制备的实验进行改进和创新。通过绿色化学理念优化实验过程, 将实验
污染减到最小, 提高产品的产率, 实现实验的绿色化。
[关键词]绿色化学; 硫酸亚铁铵制备; 改进
[中图分类号]TQ460 [文献标识码]A [文章编号]1008-178X (2010) 04-0062-03
硫酸亚铁铵的制备是无机化学实验多年一直开设的一个典型的设计实验[1]。其制备实验步骤:第一步先制备中间产物硫酸亚铁, 第二步将硫酸亚铁与等摩尔的硫酸铵混合蒸发浓缩, 利用在0～40℃时复盐的溶解度比构成复盐的任一组分硫酸亚铁和硫酸铵小的特性, 冷却至室温析出硫酸亚铁铵结晶。该实验通选常用机械加工及制造行业产生的废弃物铁屑为原料。从环境保护的角度来说, 属于变废为宝、再生利用钢铁资源的环保型实验。通过本实验学生一方面可学到一系列化学合成的基本操作, 如称量、除杂、加热、倾析、抽滤、溶解、蒸发、结晶; 另一方面, 让学生初步认识如何通过化学方法将既浪费资源又污染环境的废弃物转变为有用物质这一绿色化学工艺。然而, 由于原实验装置为敞开式, 废铁屑含有的碳、硫、磷、硅等杂质和硫酸反应时生成H 2S 、PH 3等有毒气体, 导致实验室弥漫着强烈的刺激性气体, 直接危害师生的身体健康。为了解决问题, 将绿色化学理念应用到实验中, 从制备原理和常规实验中找出操作过程中产生的污染, 并将实验装置进行改装, 以实现实验的绿色化。
1 常规实验部分
硫酸亚铁铵又称摩尔盐, 是浅绿色单斜晶体, 它能溶于水, 但难溶于乙醇。在空气中它不易被氧化, 比硫酸亚铁稳定, 所以在化学分析中可以作为基准物质, 可以用来直接配置标准溶液或者标定未知溶液浓度, 因此硫酸亚铁铵的制备是无机化学中重要的实验[2]。
1. 1 实验原理
通常制备硫酸亚铁铵的实验原理[3]:废铁屑与稀硫酸在水浴加热条件下反应, 然后冷却热的硫酸亚铁溶液。
Fe +H 2SO 4=FeSO 4+H 2←
然后加入等物质的量的硫酸铵制得混合溶液, 加热浓缩, 冷却至室温, 便析出硫酸亚铁铵复盐。
FeSO 4+(NH 4) 2SO 4+6H 2O =FeSO 4(NH 4) 2SO 4·6H 2O
最后利用复盐溶解度小的特性, 经过加热, 浓缩, 结晶, 而制得硫酸亚铁铵。
1. 2 实验步骤
1. 2. 1 铁屑表面油污的去除
用纯铁粉可省去此步骤。用台秤称取2. 0g 铁屑放入100mL 锥形瓶中, 加入15mL 100g ·L
[收稿日期]2010-03-05
[作者简介]陈彦玲(1965-) , 女, 吉林九台人, 长春师范学院化学学院高级实验师, 从事化学实验教学与研究。-1的Na 2CO 3溶
图1 常规的装置 图2 改进的装置
液, 缓慢加热约10分钟, 用倾析法倾去碱液, 用去离子水将铁屑冲洗干净。
1. 2. 2 制备硫酸亚铁
往盛有铁屑的锥形瓶中加入10ml 3mol ·L -1的H 2SO 4, 于通风处水浴加热(注意控制反应速率, 以防反应过快, 反应液喷出) 至不再有气泡放出。装置(图1) 反应过程中应适当补加些水, 以保持原体积, 趁热减压过滤。用少量洗涤锥形瓶及漏斗上的残渣, 抽干。将溶液倒入蒸发皿中。
在这一步骤中, 废铁屑与热水浓硫酸反应会产生硫化氢、磷化氢等有毒气体, 对人体危害很大, 同时污染环境。
1. 2. 3 硫酸亚铁铵的制备
根据溶液FeSO 4中的量, 按关系式n [(NH 4) n [FeSO 4]=1∶1称取所需的(NH 4) NH 4) 2SO 4]∶2SO 4, 配制成(2SO 4的饱和溶液[4]。将此饱和溶液加到FeSO 4溶液中(此时溶液的pH 值应接近于1, 如pH 值偏大, 可加几滴浓H 2SO 4调节) , 水浴蒸发, 浓缩至表面出现结晶薄膜为止(蒸发过程中切不可搅拌) 。放置缓慢冷却至室温, 得硫酸亚铁铵晶体。减压过滤除去母液并尽量吸干。把晶体转移到表面皿上晾干片刻, 观察晶体色态, 称重为
8. 8g 。最终产率约为62. 93%。说明常规方法制得的硫酸亚铁铵产量并不高, 同时还对环境有污染, 需要用绿色化学的理念将硫酸亚铁铵的制备实验进行改进。
2 改进实验部分
绿色化学有利于实现人类的可持续发展, 大力发展绿色化学, 是时代赋予化学工作者的一项重要战略任务, 高校化学实验的绿色化工作也在不断地探索和全面推进。绿色化学使用化学药品的基本原则:不用危害品, 循环使用, 回收利用资源, 零排放。
与绿色化学要求相比, 硫酸亚铁铵制备实验存在着以下几个缺点:(1) 废气有待治理, 制备过程中产生大量H 2及少量有毒气体(如H 2S 、PH 3等) , 严重污染实验环境[5]; (2) 未达到原料的最大限度的合理利用[6]; (3) 实验耗时较长(6～7h ) 。针对以上情况, 根据绿色化学的“5R ”原则和硫酸亚铁铵的制备原理将硫酸亚铁铵的常规制备方法进行改进和创新, 使硫酸亚铁铵的制备方法达到产率高, 污染小的目的。针对原敞开式实验装置的不足, 改进实验将第一步硫酸亚铁的制备改为闭路回收式(图2) , 加强对实验过程废气的处理。
2. 1 实验原理(同上)
2. 2 实验步骤
2. 2. 1 (同1. 2. 1)
2. 2. 2 硫酸亚铁的制备
向盛有洗净铁屑的锥形瓶中加入10mL , 3moL ·L -1的H 2SO 4溶液(控制铁稍过量) , 于50～60℃水浴中加热。
锥形瓶连接着盛有30%的氢氧化钠溶液的烧杯, 用倒扣的漏斗吸收产生的尾气, 如H 2S 、PH 3等(装置如图2) 。趁热减压过滤。用少量洗涤锥形瓶及漏斗上的残渣, 抽干。将溶液倒入蒸发皿中。
2. 2. 3 硫酸亚铁铵的制备
根据溶液FeSO 4中的量, 按关系式n [(NH 4) n [FeSO 4]=1∶1称取所需的(NH 4) NH 4) 2SO 4]∶2SO 4, 配制成(2SO 4的饱和溶液。将此饱和溶液加到FeSO 4溶液中(此时溶液的pH 值应接近于1, 如pH 值偏大, 可加几滴浓H 2SO 4调节) , 水浴蒸发, 浓缩至表面出现结晶薄膜为止(蒸发过程中切不可搅拌) 。放置缓慢冷却至室温, 得硫酸亚铁铵晶体。转移到表面皿上晾干片刻, 观察晶体色态, 称重10. 20g , 产率为72. 9%。
改进后的实验装置密闭性好, 损失较少, 无需补充水, 不会造成硫酸亚铁结晶析出, 废气经吸收液吸收转变为无害物质, 实验室不再充满刺激性气味, 环境条件将大有改善, 产率有所提高, 符合绿色化学的原则。3 实验结论
改进方法是将常规实验进行改装, 将敞开式实验改成封闭式。虽然是分步进行制备, 但是实验装置简便, 由于反应在密闭容器中进行, 起到了一定的保温效果, 在保证产品产率和质量的前提下, 又大大缩短了反应时间, 能够保证反应更加彻底, 同时NaOH 溶液用于除去反应中的产生的副产物, 避免有毒气体如H 2S 、PH 3等泄漏, 保护了实验环境, 实现了无机化学实验室的绿色化。
[参考文献]
[1]北京师范大学无机化学教研室等. 无机化学实验[M ]. 3版. 北京:高等教育出版社, 2001:234-235.
[2]南京大学《无机及分析化学实验》编写组. 无机及分析化学实验[M ]. 3版. 北京:高等教育出版社, 1998:68-67.
[3]张福娣. 绿色化学实验教学的探讨与研究[J ]. 武夷科学, 2004, 20:199-202.
[4]赵梅枝, 李中华. 由废铁生产硫酸亚铁铵[J ]. 郑州工业大学学报, 2000, 21(2) :108-109.
[5]杨绪红, 李月生. 两例无机化学实验的改进[J ]. 咸宁学院学报, 2000, 23(3) :76-77.
[6]袁爱群, 金彩, 张直, 等. 用绿色化学理念改进硫酸亚铁铵制备实验[J ]. 化学教学2004(5) :8-9.
[7]大连理工大学无机化学教研室. 无机化学实验[M ]. 北京:高等教育出版社, 2001, 11(9) :43-44.
Study on Improving the Preparation Experiment of Ammonium
Ferrous Sulfate with Green C hemistry Idea
CHE N Yan -ling , YUE Shu -mei , LIN Shi -wei , QI N Jian -nie
(Chemistry College of Changchun Nor mal University , Changchun 130032, China )
A bstract :In view of the problems of waste gas pollution and low yield in the pr eparation experiment of ammonium ferrous sulfate , this paper improved and innovated the experiment with the idea of green chemistr y , in order to optimize experimental pr ocess , reduce pollution and improve the yield of pr oduct , thus to realize the green revolution of the experiment . Key words :green chemistr y ; the preparation of ammonium ferric sulfate ; improve