应用科技
刍议甲醇中乙醇含量气相色谱内标测定法
汪沂
(兖州煤业榆林能化甲醇厂，陕西榆林719000)
￡I 商要】气相色谱内标法能．时样品中成分快速分别，具有灵敏度高、选择炷强以及重复隆好等优点，气相色谱内标测定法测量甲醇中微量乙醇舍量是最常用的方法之一，本文对该方法进行了有益的探讨。
日锎]甲醇；色谱；内标法
采用气相色谱法分析甲醇中微量乙醇含量能够及时、准确地将数
据提供给生产部门。实际分析中我们常常采用异丙醇作为内标物来坝』量甲醇中的微量乙醇含量，但是，在实际应用中我们发现，有些甲醇中不
仅含有微量乙醇，还含有微量的异丙醇(见图1) ，这样，再用异丙醇作
为内标物，必定会影响到分析结果的准确度，这就要求我们必须找到一个更加合适的物质作为内标物。经过研究最终发珊用叔戊酵做内标物是—个理想的选择。
58}n12
6l 10l 2
图1甲醇罐棒色谱图图2加入内标物叔戊鹂芝J 舌的甲醇标样色谱峰
1方法概述1．1方法原理
将被称为内标物的物质s(叔戊醇) 加入到样品中，进行色谱分析后，用组分(乙醇) i 和内标物S 各自的相对校正因子校准其峰值，按下式计算组分i 的质量百分含量的方法，就是内标定量法。
由内标法公式可知：
)(．m
=堕×L 。^肄。
x100％
式中：m 。一内标物的质量：t --Z, 醇的校正因子；m —样品质量；f l 一内标物的校正因子；A 一乙醇的峰面积；A 。一内标物的峰面积。
12试验条件
1) 仪器：安捷伦6890N 气相色谱仪：色谱柱：530系列毛细管柱，30m *0．53m n
0188u(长度*内径+膜厚) 。
2) 柱温：12a ℃：检测室温：30a ℃。
3) 进样量：1．0ul ：载气：氦气；尾吹气流速：30m l ／m i n ；氢气
流速：40m l ／m i n ：空气流速：400m l ／m i no
4) 试剂：乙醇(色谱纯) ，异丙醇(色谱纯) 。甲醇(色谱纯) ，叔
戍醇(色谱纯) 。
2试验方法
2．1匙l 生方法
该方法采用保留时间定性。即在一定的和操作条件(如柱温、柱
长、柱内经、载气：7i c 速等) 不变时，任何一种物质都有确定的保留时间t 。测定时只要在相同的操作条件，分别测出已知物和未知样品的保留
值，在未知样品色谱图中对应于已知物保留值的位置上，若有峰出现，
则可判断样品含有此已矢Ⅱ物组分。
22定量方法
该方法采用内标法定量。内标法是选择一种样品中不存在的物质
(纯) 做内标物，定量地加入到已知质量的样品中，测定内标物和样品
中组分的峰面积，引人质量校正因子，就可计算样品中待测组分的质量
百分。
3实验部分3．1配制标准样
1) 叔戊醇内标溶液的制备：用100m l 容量瓶晕取色谱纯甲醇接近刻线，加0．5m l 叔戊醇，再用色谱纯甲醇定容到100m l 。
2) 乙醇标液的制备：a ．称取空容量瓶(100m ，) 得到其质量为
M ，=51．813490
b ．称取空容景瓶+甲醇(接近刻线) 的质量为
M 2--13027149。C ，称取100m l 容量瓶+甲醇+0．5m l 乙醇(用l m l 移
液管准确移取) 的总质景M 。=130, 6600，计算乙醇标液的浓度。
3) 不同浓度乙醇溶液的制备：a ．空白溶液的制备，用移液管准确移取013m l 叔戍醇内标液，加色谱纯甲醇至25m l 至刻线，在色谱仪上做样，得出此不加乙醇标液时色谱纯甲醇中含有的微量乙醇的峰面积。b ．用移液管准确移取0．3m l 叔戊醇内标液、0, 1m l 乙醇标液至25m l 容量瓶中，用色谱纯甲醇稀释至刻线，在色谱仪E 做样，得出此时甲醇中含有的微量乙醇的峰面积。c 准确移取0．3m l 叔戊醇内标液、0．4m l 乙醇标液至25m l 容量瓶中，用色谱纯甲醇稀释至刻线，在色谱仪上做样，
得出此时甲醇中含有的微量乙醇的峰面积。d ．0．3m l 叔戊醇内标液+O．6m I 乙醇标液，用色谱纯甲醇稀释至刻线，在色谱仪上做样，得出此时甲醇中含有的微量乙醇的峰面积。
32计算
1) 乙醇标液的浓度=塑M 故s-M ，×1
00％=0．4928％。
2) 每个杼群中的乙酣量2之般蒂严(可，骼标样中的乙醇含
量(p pm ) 分别为：19．71、7a 8533求出定量校正因子旷) 澉工作站可自动求出、”8．27) 。
)
校正因子可用下式计算：f ’：婴】：! ：垒×100％
m 2’A i ‘vl
式中：m 广乙醇q 雠溶液中乙醇的质量数值，单位：克；m f_乙
醇标准溶液的质量数值，单位：克：卜乙醇标准溶液的体积数值，单
位：毫升：A r 叔戊醇的峰面积i ～一乙醇的校正峰面积：V 厂校正用
标准溶液的体积数值，单位：毫升(v ，=25m，)
3．4样品的分析
用25m l 容量瓶景取待测样品到接近刻线，加入02m l 叔戊醇内标液．再用待测甲醇样品稀释至刻线，在色谱仪E 做样，得出此时甲醇中含有的微量乙醇的峰面积。
4结论
通过建立了甲醇中微毒乙醇含量的分析方法，该方法准确、快速，可用于测定甲醇中的微量乙醇的含量，而且用叔戍醇代替异丙醇作为内
标物，完全能够满足分析的要求。
(参考文献]
…黄一石．仪器分析[M I 北京：化学工业f{{版让．2f m
f 212畅静红，马亚文，韩东海气1日色谱接驯定丁业污水中的甲醇U j 中囝卫生检验杂志．2001．
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刍议甲醇中乙醇含量气相色谱内标测定法
汪沂
(兖州煤业榆林能化甲醇厂，陕西榆林719000)
￡I 商要】气相色谱内标法能．时样品中成分快速分别，具有灵敏度高、选择炷强以及重复隆好等优点，气相色谱内标测定法测量甲醇中微量乙醇舍量是最常用的方法之一，本文对该方法进行了有益的探讨。
日锎]甲醇；色谱；内标法
采用气相色谱法分析甲醇中微量乙醇含量能够及时、准确地将数
据提供给生产部门。实际分析中我们常常采用异丙醇作为内标物来坝』量甲醇中的微量乙醇含量，但是，在实际应用中我们发现，有些甲醇中不
仅含有微量乙醇，还含有微量的异丙醇(见图1) ，这样，再用异丙醇作
为内标物，必定会影响到分析结果的准确度，这就要求我们必须找到一个更加合适的物质作为内标物。经过研究最终发珊用叔戊酵做内标物是—个理想的选择。
58}n12
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图1甲醇罐棒色谱图图2加入内标物叔戊鹂芝J 舌的甲醇标样色谱峰
1方法概述1．1方法原理
将被称为内标物的物质s(叔戊醇) 加入到样品中，进行色谱分析后，用组分(乙醇) i 和内标物S 各自的相对校正因子校准其峰值，按下式计算组分i 的质量百分含量的方法，就是内标定量法。
由内标法公式可知：
)(．m
=堕×L 。^肄。
x100％
式中：m 。一内标物的质量：t --Z, 醇的校正因子；m —样品质量；f l 一内标物的校正因子；A 一乙醇的峰面积；A 。一内标物的峰面积。
12试验条件
1) 仪器：安捷伦6890N 气相色谱仪：色谱柱：530系列毛细管柱，30m *0．53m n
0188u(长度*内径+膜厚) 。
2) 柱温：12a ℃：检测室温：30a ℃。
3) 进样量：1．0ul ：载气：氦气；尾吹气流速：30m l ／m i n ；氢气
流速：40m l ／m i n ：空气流速：400m l ／m i no
4) 试剂：乙醇(色谱纯) ，异丙醇(色谱纯) 。甲醇(色谱纯) ，叔
戍醇(色谱纯) 。
2试验方法
2．1匙l 生方法
该方法采用保留时间定性。即在一定的和操作条件(如柱温、柱
长、柱内经、载气：7i c 速等) 不变时，任何一种物质都有确定的保留时间t 。测定时只要在相同的操作条件，分别测出已知物和未知样品的保留
值，在未知样品色谱图中对应于已知物保留值的位置上，若有峰出现，
则可判断样品含有此已矢Ⅱ物组分。
22定量方法
该方法采用内标法定量。内标法是选择一种样品中不存在的物质
(纯) 做内标物，定量地加入到已知质量的样品中，测定内标物和样品
中组分的峰面积，引人质量校正因子，就可计算样品中待测组分的质量
百分。
3实验部分3．1配制标准样
1) 叔戊醇内标溶液的制备：用100m l 容量瓶晕取色谱纯甲醇接近刻线，加0．5m l 叔戊醇，再用色谱纯甲醇定容到100m l 。
2) 乙醇标液的制备：a ．称取空容量瓶(100m ，) 得到其质量为
M ，=51．813490
b ．称取空容景瓶+甲醇(接近刻线) 的质量为
M 2--13027149。C ，称取100m l 容量瓶+甲醇+0．5m l 乙醇(用l m l 移
液管准确移取) 的总质景M 。=130, 6600，计算乙醇标液的浓度。
3) 不同浓度乙醇溶液的制备：a ．空白溶液的制备，用移液管准确移取013m l 叔戍醇内标液，加色谱纯甲醇至25m l 至刻线，在色谱仪上做样，得出此不加乙醇标液时色谱纯甲醇中含有的微量乙醇的峰面积。b ．用移液管准确移取0．3m l 叔戊醇内标液、0, 1m l 乙醇标液至25m l 容量瓶中，用色谱纯甲醇稀释至刻线，在色谱仪E 做样，得出此时甲醇中含有的微量乙醇的峰面积。c 准确移取0．3m l 叔戊醇内标液、0．4m l 乙醇标液至25m l 容量瓶中，用色谱纯甲醇稀释至刻线，在色谱仪上做样，
得出此时甲醇中含有的微量乙醇的峰面积。d ．0．3m l 叔戊醇内标液+O．6m I 乙醇标液，用色谱纯甲醇稀释至刻线，在色谱仪上做样，得出此时甲醇中含有的微量乙醇的峰面积。
32计算
1) 乙醇标液的浓度=塑M 故s-M ，×1
00％=0．4928％。
2) 每个杼群中的乙酣量2之般蒂严(可，骼标样中的乙醇含
量(p pm ) 分别为：19．71、7a 8533求出定量校正因子旷) 澉工作站可自动求出、”8．27) 。
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校正因子可用下式计算：f ’：婴】：! ：垒×100％
m 2’A i ‘vl
式中：m 广乙醇q 雠溶液中乙醇的质量数值，单位：克；m f_乙
醇标准溶液的质量数值，单位：克：卜乙醇标准溶液的体积数值，单
位：毫升：A r 叔戊醇的峰面积i ～一乙醇的校正峰面积：V 厂校正用
标准溶液的体积数值，单位：毫升(v ，=25m，)
3．4样品的分析
用25m l 容量瓶景取待测样品到接近刻线，加入02m l 叔戊醇内标液．再用待测甲醇样品稀释至刻线，在色谱仪E 做样，得出此时甲醇中含有的微量乙醇的峰面积。
4结论
通过建立了甲醇中微毒乙醇含量的分析方法，该方法准确、快速，可用于测定甲醇中的微量乙醇的含量，而且用叔戍醇代替异丙醇作为内
标物，完全能够满足分析的要求。
(参考文献]
…黄一石．仪器分析[M I 北京：化学工业f{{版让．2f m
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