石墨炉原子吸收光谱法测定盐水中的钙镁含量

　第35卷第4期　　　　　　　　　　　　　盐业与化工　27

石墨炉原子吸收光谱法测定盐水中的钙镁含量

杨英桂,保晓玲

(1.青海大学化工学院,青海西宁　810016;2.青海谦信化工有限责任公司,青海西宁　810014)

　　摘　要:　定的工作条件进行探讨。钙、:y.+0.0.0002。.,,95%。

1

2

关键词:　;.:文章编号:1673-6850(2006)04-0027-02

CalciumandMagnesiumContentofSaltWaterbyGraphiteOvenAtomicAbsorptionSpectrumMethod

YANGYing2gui,BAOXiao2ling

1

2

(1.SchoolofChemicalEngineering,QinghaiUniversity,XiningQinghai810016,China;

2.QinghaiQianxinChemicalCo.Ltd,XiningQinghai810014,China)

Abstract:　Withthegraphiteovenatomicabsorptionspectrummethod,wedeterminedthecal2ciumandmagnesiumcontentofsecondarysaltwaterinproducingbase,itsworkingconditionwasal2sodiscussed.Theirlinearityformulasarey=0.0102x+0.0541,y=0.0017x+0.0002respective2ly.Therelativestandarddeviationsofresultsare8.62%and9.59%,therecoveryrateis90%and95%respectively.

Keywords:　secondarysaltwater;calcium;magnesium;graphiteovenatomicabsorptionspec2trummethod

前言

离子膜电解制碱技术中,进入电解槽的二次盐水质量直接影响膜的寿命、槽压、电解效率及产品质

量。要保证二次盐水质量,必须控制其杂质的含量,当盐水中含有的钙、镁、钡、铝、铁、锰、硅、镍、锶、汞以及悬浮物、硫酸根等杂质以离子形态进入膜时,就会以金属氢氧化物、硫酸盐、硅酸盐的形式沉积在膜上,若这些离子共同存在,就会引起电流效率急剧下降。其中,对膜影响最明显的是钙和镁。钙、镁离子等透过膜与氢氧根离子形成金属氢氧化物沉淀,沉淀堵塞离子膜,使膜电阻增大,槽电压上升,电流效率下降。因此,要保证膜的电流效率在95%以上,必须提供高纯度的二次盐水,即Ca、Mg质量分

-8[1]

数之和不高于2×10,并保证其它杂质不超标。为此笔者用石墨炉原子吸收光谱法测定二次盐水中

2+

2+

的钙镁含量,满足了二次盐水质量控制要求,保证了离子膜电解槽优质高效运行。1　实验部分1.1　主要仪器与试剂

原子吸收光谱仪:Z-8100AA,日本日立公司;钙、镁空心阴极灯:日本日立公司;可调式加热板。

碳酸钙、硫酸镁、盐酸均为优级纯;钙标准储备液:100mg/L。称取0.2500g于105℃～110℃干燥至恒重的碳酸钙,溶于10mL含有1mL盐酸的水,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度;镁标准储备液:100mg/L。称取1.014g硫酸镁(MgSO4・7H2O),溶于水,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度。实验用水为去离子水。

[2]

1.2　仪器工作条件

经多次反复试验确定仪器测量最佳工作条件见表1。

收稿日期:2006-04-06

作者简介:杨英桂(1964-),女,青海湟中人,青海大学讲师。

28盐业与化工　　　　　　　　　　　　　第35卷第4期　

表1　仪器工作条件

元素钙

镁

波长

(nm)422.7285.2

通带灯电流宽度

(nm)(mA)0.41.3

7.57.5

干燥

温度(℃)

80～20080

～120

灰化

时间(s)

6060

原子化

时间(s)

6060

冷却

温度(℃)

28002800

温度(℃)

800～2000800～

2000

温度(℃)

27002400

时间(s)

1010

时间(s)

44

1.3　实验方法1.3.1　样品的采集

2　结果与讨论2.1[4]

在不同时间,从螯合树脂塔出口取样口采集二次盐水。1.3.2　工作曲线

,连续测

,。用自动进样器向石墨管中

μL去离子水,测定结果见表2。注入10

表2　全程空白测定结果

元素钙镁

吸　光　度

第一天第二天第三天第四天第五天第六天

、10.20.00μg/L,40.00成浓度为0.μg/L,60.00μ的系列钙标准工作液和浓度为

μg/L,10.00μg/L,15.00μg/L,0.00μg/L,5.00

μg/L,30.00μg/L的系列镁标准工作液,按所20.00

选仪器工作条件,分别测定其吸光度。分别以钙、镁的工作液浓度对吸光度进行线性回归,如下图所示(图1为钙标准溶液工作曲线,图2为镁标准溶液工作曲线)。

标准偏差

0.00140.00102.2　测定结果和精密度

按实验方法对二次盐水样品进行6次重复测定,测定结果的相对标准偏差见表3。

表3　精密度试验结果

元

素钙镁

测定结果(mg/L)

0.00690.00780.00660.00810.00770.00750.00660.00810.00730.0064

平均值

(mg/L)0.00740.0072

RSD(%)8.629.59

2.3　方法的回收率

回收实验结果见表4。

表4　回收实验结果(n=2)

图1　钙标准溶液工作曲线

元素钙

镁

本底值(μg/L)

0.00750.0081

加入量(μg/L)

0.0070.008

测定值(μg/L)

0.63750.7681

回收率

(%)9095

3　结束语

用石墨炉原子吸收光谱法测定二次盐水中的钙镁含量,具有操作简便、灵敏度高、重现性好、易掌握

2+2+

等优点,为离子膜电解槽提供了年平均Ca、Mg

-8

质量分数之和在1.5×10以下高纯二次盐水。

[参考文献]

图2　镁标准溶液工作曲线

[1]高自建1加强电解槽管理　确保离子膜装置高效经济运行[J]1

1.3.3　样品测定

氯碱工业,2005,(11):22-231

[2]陈培榕,邓勃1现代仪器分析实验与技术[M]1北京:清华出版

从螯合树脂塔出口取样口采集二次盐水样品,

[3]

不需要用水稀释,用自动进样器向石墨管注入,以水为空白溶液,在仪器工作条件进行测定。根据吸光度,在相应的工作曲线上查得相应的浓度,计算样品中钙、镁离子的含量。

社,1999.461

[3]程殿彬1离子膜法制碱生产技术[M]1北京:化学工业出版社,

1999.2981

[4]程培青,冷家峰,李栋1石墨炉原子吸收光谱法测定蔬菜中铅镉

的含量[J]1化学分析计量,2004,(2):47-481

　第35卷第4期　　　　　　　　　　　　　盐业与化工　27

石墨炉原子吸收光谱法测定盐水中的钙镁含量

杨英桂,保晓玲

(1.青海大学化工学院,青海西宁　810016;2.青海谦信化工有限责任公司,青海西宁　810014)

　　摘　要:　定的工作条件进行探讨。钙、:y.+0.0.0002。.,,95%。

1

2

关键词:　;.:文章编号:1673-6850(2006)04-0027-02

CalciumandMagnesiumContentofSaltWaterbyGraphiteOvenAtomicAbsorptionSpectrumMethod

YANGYing2gui,BAOXiao2ling

1

2

(1.SchoolofChemicalEngineering,QinghaiUniversity,XiningQinghai810016,China;

2.QinghaiQianxinChemicalCo.Ltd,XiningQinghai810014,China)

Abstract:　Withthegraphiteovenatomicabsorptionspectrummethod,wedeterminedthecal2ciumandmagnesiumcontentofsecondarysaltwaterinproducingbase,itsworkingconditionwasal2sodiscussed.Theirlinearityformulasarey=0.0102x+0.0541,y=0.0017x+0.0002respective2ly.Therelativestandarddeviationsofresultsare8.62%and9.59%,therecoveryrateis90%and95%respectively.

Keywords:　secondarysaltwater;calcium;magnesium;graphiteovenatomicabsorptionspec2trummethod

前言

离子膜电解制碱技术中,进入电解槽的二次盐水质量直接影响膜的寿命、槽压、电解效率及产品质

量。要保证二次盐水质量,必须控制其杂质的含量,当盐水中含有的钙、镁、钡、铝、铁、锰、硅、镍、锶、汞以及悬浮物、硫酸根等杂质以离子形态进入膜时,就会以金属氢氧化物、硫酸盐、硅酸盐的形式沉积在膜上,若这些离子共同存在,就会引起电流效率急剧下降。其中,对膜影响最明显的是钙和镁。钙、镁离子等透过膜与氢氧根离子形成金属氢氧化物沉淀,沉淀堵塞离子膜,使膜电阻增大,槽电压上升,电流效率下降。因此,要保证膜的电流效率在95%以上,必须提供高纯度的二次盐水,即Ca、Mg质量分

-8[1]

数之和不高于2×10,并保证其它杂质不超标。为此笔者用石墨炉原子吸收光谱法测定二次盐水中

2+

2+

的钙镁含量,满足了二次盐水质量控制要求,保证了离子膜电解槽优质高效运行。1　实验部分1.1　主要仪器与试剂

原子吸收光谱仪:Z-8100AA,日本日立公司;钙、镁空心阴极灯:日本日立公司;可调式加热板。

碳酸钙、硫酸镁、盐酸均为优级纯;钙标准储备液:100mg/L。称取0.2500g于105℃～110℃干燥至恒重的碳酸钙,溶于10mL含有1mL盐酸的水,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度;镁标准储备液:100mg/L。称取1.014g硫酸镁(MgSO4・7H2O),溶于水,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度。实验用水为去离子水。

[2]

1.2　仪器工作条件

经多次反复试验确定仪器测量最佳工作条件见表1。

收稿日期:2006-04-06

作者简介:杨英桂(1964-),女,青海湟中人,青海大学讲师。

28盐业与化工　　　　　　　　　　　　　第35卷第4期　

表1　仪器工作条件

元素钙

镁

波长

(nm)422.7285.2

通带灯电流宽度

(nm)(mA)0.41.3

7.57.5

干燥

温度(℃)

80～20080

～120

灰化

时间(s)

6060

原子化

时间(s)

6060

冷却

温度(℃)

28002800

温度(℃)

800～2000800～

2000

温度(℃)

27002400

时间(s)

1010

时间(s)

44

1.3　实验方法1.3.1　样品的采集

2　结果与讨论2.1[4]

在不同时间,从螯合树脂塔出口取样口采集二次盐水。1.3.2　工作曲线

,连续测

,。用自动进样器向石墨管中

μL去离子水,测定结果见表2。注入10

表2　全程空白测定结果

元素钙镁

吸　光　度

第一天第二天第三天第四天第五天第六天

、10.20.00μg/L,40.00成浓度为0.μg/L,60.00μ的系列钙标准工作液和浓度为

μg/L,10.00μg/L,15.00μg/L,0.00μg/L,5.00

μg/L,30.00μg/L的系列镁标准工作液,按所20.00

选仪器工作条件,分别测定其吸光度。分别以钙、镁的工作液浓度对吸光度进行线性回归,如下图所示(图1为钙标准溶液工作曲线,图2为镁标准溶液工作曲线)。

标准偏差

0.00140.00102.2　测定结果和精密度

按实验方法对二次盐水样品进行6次重复测定,测定结果的相对标准偏差见表3。

表3　精密度试验结果

元

素钙镁

测定结果(mg/L)

0.00690.00780.00660.00810.00770.00750.00660.00810.00730.0064

平均值

(mg/L)0.00740.0072

RSD(%)8.629.59

2.3　方法的回收率

回收实验结果见表4。

表4　回收实验结果(n=2)

图1　钙标准溶液工作曲线

元素钙

镁

本底值(μg/L)

0.00750.0081

加入量(μg/L)

0.0070.008

测定值(μg/L)

0.63750.7681

回收率

(%)9095

3　结束语

用石墨炉原子吸收光谱法测定二次盐水中的钙镁含量,具有操作简便、灵敏度高、重现性好、易掌握

2+2+

等优点,为离子膜电解槽提供了年平均Ca、Mg

-8

质量分数之和在1.5×10以下高纯二次盐水。

[参考文献]

图2　镁标准溶液工作曲线

[1]高自建1加强电解槽管理　确保离子膜装置高效经济运行[J]1

1.3.3　样品测定

氯碱工业,2005,(11):22-231

[2]陈培榕,邓勃1现代仪器分析实验与技术[M]1北京:清华出版

从螯合树脂塔出口取样口采集二次盐水样品,

[3]

不需要用水稀释,用自动进样器向石墨管注入,以水为空白溶液,在仪器工作条件进行测定。根据吸光度,在相应的工作曲线上查得相应的浓度,计算样品中钙、镁离子的含量。

社,1999.461

[3]程殿彬1离子膜法制碱生产技术[M]1北京:化学工业出版社,

1999.2981

[4]程培青,冷家峰,李栋1石墨炉原子吸收光谱法测定蔬菜中铅镉

的含量[J]1化学分析计量,2004,(2):47-481