实验十八 邻菲啰啉分光光度法测定环境水样中的铁
一、 概述
1.方法原理
亚铁在PH=3-9之间的溶液中与邻菲啰啉生成稳定的橙红色络合物
[ (C12H8N2)3Fe3+],此络合物在避光时可稳定半年。测量波长为540nm,其摩尔吸
光系数为1.1×10。若用还原剂(如盐酸羟胺)将高铁离子还原,则本法可测高铁离子及总铁含量。
2.干扰消除
强氧化剂、氰化物、亚硝酸盐、焦磷酸盐、偏聚磷酸盐及某些重金属离子会干扰测定。经过加酸煮沸可将氰化物及亚硝酸盐除去,并使焦磷酸、偏聚磷酸盐转化为正磷酸盐以减轻干扰。加入盐酸羟胺则可消除强氧化剂的影响。 邻菲啰啉能与某些金属离子形成有色络合物而干扰测定。但在乙酸-乙酸铵的缓冲溶液中,可加入过量显色剂予以消除。汞、铬、银等能与邻菲啰啉生成沉淀,若浓度低时,可加过量邻菲啰啉来消除;浓度高时,可将沉淀过滤除去。水样有底色,可用不加啉菲啰啉的试液做参比,对水样的底色进行校正。
3.方法适用范围
此法适用于一般环境水和废水中铁的测定,最低检出浓度为0.03mg/L,测定上限为5.00mg/L。对铁离子大于5.00mg/L的水样,可适当稀释后再按本方法进行测定。 4
二、 仪器
分光光度计,10mm比色皿,150mL锥形瓶,50mL比色管
三、 试剂
1.铁标准储备液:准确称取0.7020g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O],溶
于1+1硫酸溶液50mL中,转移至1000mL容量瓶中,加水至标线,摇匀。此溶液每毫升含铁100μg。
2.铁标准使用液:准确移取标准储备液25.00mL置于100mL容量瓶中,加水至标线,摇匀。此溶液每毫升含铁25.0μg。
0
3.1+3盐酸。
4.10%盐酸羟胺溶液。
5.缓冲溶液:40g乙酸铵加50mL冰乙酸,用水稀释至100mL。
6.0.5%邻菲啰啉(1,10-phenanthroline)溶液,加数滴盐酸帮助溶解。
四、 步骤
1.标准曲线的绘制
依次移取铁标准使用液0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL置于150mL锥形瓶中,加入蒸馏水至50.00mL,加1+3盐酸1mL,10%盐酸羟胺1mL,玻璃珠1-2粒。加热煮沸至溶液剩15mL左右,冷却至室温,转移至50mL比色管中。加一小片刚果红试纸,滴加饱和乙酸钠溶液至试纸刚刚变红,加入5mL缓冲溶液、0.5%邻菲啰啉溶液2mL,加水至标线,摇匀。显色15min后,用10mm比色皿以试剂空白为参比,于510nm处测量吸光度,以吸光度对铁的微克数作图。
2.总铁的测定
采样后立即将样品用盐酸酸化至PH为1,分析时取50.00mL混匀水样置于150mL锥形瓶中,加1+3盐酸1mL,10%盐酸羟铵1mL,加热煮沸至溶液剩15mL左右,以保证全部铁的溶解和还原。若仍有沉淀应过滤除去。以下按绘制标准曲线同样操作,测量吸光度。
3.亚铁的测定
采样时将2mL盐酸放在一个100mL聚塞水样瓶内,将水注满水样瓶,盖塞以防氧化,一直保存到进行显色和测量(最好现场测定或现场显色)。分析时只需取适量水样,直接加入缓冲溶液与邻菲啰啉溶液,显色5-10min,在510nm处以水为参比测量吸光度。
五、 计算
m V
式中:m—由校准曲线查得的铁量(μg); 铁(mg/L)
V—水样体积(mL)。
六、 精密度和准确度
一个实验室测定铁离子的浓度为0.5、2.5、4.5mg/L的水样,相对标准偏 1
差分别为1.1%、0.44%、0.33%。
对于0.5、2.5mg/L浓度的铁溶液按1:1的比例加标进行回收实验,回收率分别为102.6%、97.4%。
七、 注意事项
1.水样含铁量较高,可适当稀释。
2.铁含量浓度低时,可换30mm、50mm的比色皿。
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实验十八 邻菲啰啉分光光度法测定环境水样中的铁
一、 概述
1.方法原理
亚铁在PH=3-9之间的溶液中与邻菲啰啉生成稳定的橙红色络合物
[ (C12H8N2)3Fe3+],此络合物在避光时可稳定半年。测量波长为540nm,其摩尔吸
光系数为1.1×10。若用还原剂(如盐酸羟胺)将高铁离子还原,则本法可测高铁离子及总铁含量。
2.干扰消除
强氧化剂、氰化物、亚硝酸盐、焦磷酸盐、偏聚磷酸盐及某些重金属离子会干扰测定。经过加酸煮沸可将氰化物及亚硝酸盐除去,并使焦磷酸、偏聚磷酸盐转化为正磷酸盐以减轻干扰。加入盐酸羟胺则可消除强氧化剂的影响。 邻菲啰啉能与某些金属离子形成有色络合物而干扰测定。但在乙酸-乙酸铵的缓冲溶液中,可加入过量显色剂予以消除。汞、铬、银等能与邻菲啰啉生成沉淀,若浓度低时,可加过量邻菲啰啉来消除;浓度高时,可将沉淀过滤除去。水样有底色,可用不加啉菲啰啉的试液做参比,对水样的底色进行校正。
3.方法适用范围
此法适用于一般环境水和废水中铁的测定,最低检出浓度为0.03mg/L,测定上限为5.00mg/L。对铁离子大于5.00mg/L的水样,可适当稀释后再按本方法进行测定。 4
二、 仪器
分光光度计,10mm比色皿,150mL锥形瓶,50mL比色管
三、 试剂
1.铁标准储备液:准确称取0.7020g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O],溶
于1+1硫酸溶液50mL中,转移至1000mL容量瓶中,加水至标线,摇匀。此溶液每毫升含铁100μg。
2.铁标准使用液:准确移取标准储备液25.00mL置于100mL容量瓶中,加水至标线,摇匀。此溶液每毫升含铁25.0μg。
0
3.1+3盐酸。
4.10%盐酸羟胺溶液。
5.缓冲溶液:40g乙酸铵加50mL冰乙酸,用水稀释至100mL。
6.0.5%邻菲啰啉(1,10-phenanthroline)溶液,加数滴盐酸帮助溶解。
四、 步骤
1.标准曲线的绘制
依次移取铁标准使用液0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL置于150mL锥形瓶中,加入蒸馏水至50.00mL,加1+3盐酸1mL,10%盐酸羟胺1mL,玻璃珠1-2粒。加热煮沸至溶液剩15mL左右,冷却至室温,转移至50mL比色管中。加一小片刚果红试纸,滴加饱和乙酸钠溶液至试纸刚刚变红,加入5mL缓冲溶液、0.5%邻菲啰啉溶液2mL,加水至标线,摇匀。显色15min后,用10mm比色皿以试剂空白为参比,于510nm处测量吸光度,以吸光度对铁的微克数作图。
2.总铁的测定
采样后立即将样品用盐酸酸化至PH为1,分析时取50.00mL混匀水样置于150mL锥形瓶中,加1+3盐酸1mL,10%盐酸羟铵1mL,加热煮沸至溶液剩15mL左右,以保证全部铁的溶解和还原。若仍有沉淀应过滤除去。以下按绘制标准曲线同样操作,测量吸光度。
3.亚铁的测定
采样时将2mL盐酸放在一个100mL聚塞水样瓶内,将水注满水样瓶,盖塞以防氧化,一直保存到进行显色和测量(最好现场测定或现场显色)。分析时只需取适量水样,直接加入缓冲溶液与邻菲啰啉溶液,显色5-10min,在510nm处以水为参比测量吸光度。
五、 计算
m V
式中:m—由校准曲线查得的铁量(μg); 铁(mg/L)
V—水样体积(mL)。
六、 精密度和准确度
一个实验室测定铁离子的浓度为0.5、2.5、4.5mg/L的水样,相对标准偏 1
差分别为1.1%、0.44%、0.33%。
对于0.5、2.5mg/L浓度的铁溶液按1:1的比例加标进行回收实验,回收率分别为102.6%、97.4%。
七、 注意事项
1.水样含铁量较高,可适当稀释。
2.铁含量浓度低时,可换30mm、50mm的比色皿。
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