科技论坛
利用红外碳硫分析仪测定锰铁中的碳
夏丽娟
（齐重数控装备股份有限公司，黑龙江齐齐哈尔161000）
摘
要：锰铁中的碳定量分析比较难，利用其他的分析方法（如管式炉-气体容量法）熔融不完全，测定结果不稳定，而利用红外碳硫分析仪，
通过反复实验，效果较好，测定结果稳定。
关键词：红外碳硫分析仪；锰铁；钨粒；瓷坩埚；电子天平锰铁分低碳、中碳、高碳三种，除了锰元素含量外，碳含量是决定锰铁牌号的依据。传统的气体分析方法测定锰铁中的碳弊端较多，很难做到准确测定。通过尝试用红外碳硫仪测定，不仅时间短，熔融完全，而且分析结果稳定。
1试验部分
1.1主要仪器和试剂
红外碳硫分析仪钨粒陶瓷坩埚电子天平
1.2试验方法1.2.1分析准备
1.2.1.1使用氧化铝和氧化硅为主要成分的陶瓷坩埚，需要在分析前进行预处理。将坩埚散堆在马弗炉中，在1000℃-1100℃温度下灼烧4小时自然冷却至常温，置于干燥器中备用。
1.2.1.2选用钨粒做助熔剂，因其自身熔点较高，高温下化学活性剧增，易于氧化燃烧，有较好的透气性，燃烧不飞溅。
1.2.1.3样品准备磨制试样颗粒为270目，粉末样品易吸水，分析前在烘箱内110℃烘干2小时，用四分法取样，以保证试样的代表性和均匀性。
1.2.1.4分析气源氧气纯度>99.5%如果
（99.9%）。是低碳测定, 要求用高纯氧
1.2.2分析过程
1.2.2.1打开分析仪，检查仪器工作状态，气路不应漏气，信号稳定，分析主屏上碳硫电压一分钟跳动不应大于2mA
设定吹氧时间为201.2.2.2设定分析条件，
秒，超低或超高含量设为25秒。最短分析时间的设定根据完全释放曲线来合理设定.
1.2.2.3最长分析时间的设定为防止异常的拖尾情况发生, 造成系统不能终止分析, 确保系统的安全, 将最长分析时间设置为大于50秒.
1.2.2.4样品称重称样量为0.5克-10克之间。小于0.5克含量过低则分析结果偏差大，大于10克，熔融时间长，易有残留，钨粒使用量增大。取一个已预处理过的坩埚放在电子天平上去皮, 将样品置于坩埚内, 每种牌号的锰铁分别称量，将重量输入计算机。
1.2.2.5加助熔剂取一平勺钨助熔剂约1.5-2.0克，均匀覆盖在刚才所称样品上，助熔剂重量不必输入。
1.2.2.6坩埚复位使用升降按钮，用坩埚夹将坩埚轻放在石英坩埚托上（注意坩埚应放在石英坩埚托正中，不能偏心及倾斜，否则会顶坏石英燃烧管），将坩埚托架上升到位。
1.2.2.7进入自动分析阶段。
1.2.2.8在标样校正时需要选择分析通道，因为不同的分析通道参数不同，分析结果有偏差，分析标准样品和被测样品要在同一通道进行。至少分析两次标准样品后，如果分析结果准
确性符合要求，表1标准样品分析列表
说明所选通道的校正系数符合该标准样品，即可直接用该通道分析被测样品。如果分析
表2样品分析的重复性列表
结果准确性不符合要求，说明所选通道的校正系数不适合该标样，就要进入样品校正。
1.2.2.9标准样品分析后，
待分析气路中的压力达0.08MPa 时，待系统稳定后，可以为试样分析，分析过程同程通氧气，
再选中排灰指令，此时排灰截止阀打开，系统中上。
的粉尘被排出到集尘器中。2结果与讨论
2.1.4排气：可以诊断出仪器的清洗系统工2.1系统对测定的影响
选择排气指令，系统打开分析气路2.1.1吹氧：可以诊断出仪器的气路系统是作是否正常。
否正常，管路系统是否漏气。选择吹氧指令，气中所有的阀，分析气路中残存的粉尘被排出到路系统按分析流程通氧气，分析气路中的压力集尘器中。
2.2助熔剂的选择:在碳分析中，助熔剂是应为0.08M Pa ，分析流量应为3.0-3.5L/min,否则
加入一定量的助熔剂，一方面可降应调至此范围。观察分析气路中的压力表指示必不可少的，
使样品易于燃烧；一方面助熔剂值的下降情况，如果指示值能维持在稍低于低样品的熔点，
同样有氧化放热作用，有助于样0.08M Pa 处一分钟以上，则表明系统的分析气在燃烧过程中，
路不漏气。否则，表明分析气路存在漏气现象，品燃烧温度的提高。
3样品的分析（见表1、2）应予以排除。
2.1.2高频：可以诊断出仪器的高频振荡系
统是否正常。通过观察板流表和栅流表的指示值，判断高频振荡系统的工作是否正常。空载时的板流约为0.2A ，栅流为80-150mA 。
2.1.3排灰：可以诊断出仪器的正压排灰系统是否正常。选中吹氧指令，气路系统按分析流
参考文献
[1]那宝魁. 钢铁材料质量检验实用手册[M].北
1998,11. 京：北京标准出版社，
[2]化学分析/机械工业理化检验人员技术培训和资格鉴定委员会编[M].上海：上海科学普及出版社.
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利用红外碳硫分析仪测定锰铁中的碳
夏丽娟
（齐重数控装备股份有限公司，黑龙江齐齐哈尔161000）
摘
要：锰铁中的碳定量分析比较难，利用其他的分析方法（如管式炉-气体容量法）熔融不完全，测定结果不稳定，而利用红外碳硫分析仪，
通过反复实验，效果较好，测定结果稳定。
关键词：红外碳硫分析仪；锰铁；钨粒；瓷坩埚；电子天平锰铁分低碳、中碳、高碳三种，除了锰元素含量外，碳含量是决定锰铁牌号的依据。传统的气体分析方法测定锰铁中的碳弊端较多，很难做到准确测定。通过尝试用红外碳硫仪测定，不仅时间短，熔融完全，而且分析结果稳定。
1试验部分
1.1主要仪器和试剂
红外碳硫分析仪钨粒陶瓷坩埚电子天平
1.2试验方法1.2.1分析准备
1.2.1.1使用氧化铝和氧化硅为主要成分的陶瓷坩埚，需要在分析前进行预处理。将坩埚散堆在马弗炉中，在1000℃-1100℃温度下灼烧4小时自然冷却至常温，置于干燥器中备用。
1.2.1.2选用钨粒做助熔剂，因其自身熔点较高，高温下化学活性剧增，易于氧化燃烧，有较好的透气性，燃烧不飞溅。
1.2.1.3样品准备磨制试样颗粒为270目，粉末样品易吸水，分析前在烘箱内110℃烘干2小时，用四分法取样，以保证试样的代表性和均匀性。
1.2.1.4分析气源氧气纯度>99.5%如果
（99.9%）。是低碳测定, 要求用高纯氧
1.2.2分析过程
1.2.2.1打开分析仪，检查仪器工作状态，气路不应漏气，信号稳定，分析主屏上碳硫电压一分钟跳动不应大于2mA
设定吹氧时间为201.2.2.2设定分析条件，
秒，超低或超高含量设为25秒。最短分析时间的设定根据完全释放曲线来合理设定.
1.2.2.3最长分析时间的设定为防止异常的拖尾情况发生, 造成系统不能终止分析, 确保系统的安全, 将最长分析时间设置为大于50秒.
1.2.2.4样品称重称样量为0.5克-10克之间。小于0.5克含量过低则分析结果偏差大，大于10克，熔融时间长，易有残留，钨粒使用量增大。取一个已预处理过的坩埚放在电子天平上去皮, 将样品置于坩埚内, 每种牌号的锰铁分别称量，将重量输入计算机。
1.2.2.5加助熔剂取一平勺钨助熔剂约1.5-2.0克，均匀覆盖在刚才所称样品上，助熔剂重量不必输入。
1.2.2.6坩埚复位使用升降按钮，用坩埚夹将坩埚轻放在石英坩埚托上（注意坩埚应放在石英坩埚托正中，不能偏心及倾斜，否则会顶坏石英燃烧管），将坩埚托架上升到位。
1.2.2.7进入自动分析阶段。
1.2.2.8在标样校正时需要选择分析通道，因为不同的分析通道参数不同，分析结果有偏差，分析标准样品和被测样品要在同一通道进行。至少分析两次标准样品后，如果分析结果准
确性符合要求，表1标准样品分析列表
说明所选通道的校正系数符合该标准样品，即可直接用该通道分析被测样品。如果分析
表2样品分析的重复性列表
结果准确性不符合要求，说明所选通道的校正系数不适合该标样，就要进入样品校正。
1.2.2.9标准样品分析后，
待分析气路中的压力达0.08MPa 时，待系统稳定后，可以为试样分析，分析过程同程通氧气，
再选中排灰指令，此时排灰截止阀打开，系统中上。
的粉尘被排出到集尘器中。2结果与讨论
2.1.4排气：可以诊断出仪器的清洗系统工2.1系统对测定的影响
选择排气指令，系统打开分析气路2.1.1吹氧：可以诊断出仪器的气路系统是作是否正常。
否正常，管路系统是否漏气。选择吹氧指令，气中所有的阀，分析气路中残存的粉尘被排出到路系统按分析流程通氧气，分析气路中的压力集尘器中。
2.2助熔剂的选择:在碳分析中，助熔剂是应为0.08M Pa ，分析流量应为3.0-3.5L/min,否则
加入一定量的助熔剂，一方面可降应调至此范围。观察分析气路中的压力表指示必不可少的，
使样品易于燃烧；一方面助熔剂值的下降情况，如果指示值能维持在稍低于低样品的熔点，
同样有氧化放热作用，有助于样0.08M Pa 处一分钟以上，则表明系统的分析气在燃烧过程中，
路不漏气。否则，表明分析气路存在漏气现象，品燃烧温度的提高。
3样品的分析（见表1、2）应予以排除。
2.1.2高频：可以诊断出仪器的高频振荡系
统是否正常。通过观察板流表和栅流表的指示值，判断高频振荡系统的工作是否正常。空载时的板流约为0.2A ，栅流为80-150mA 。
2.1.3排灰：可以诊断出仪器的正压排灰系统是否正常。选中吹氧指令，气路系统按分析流
参考文献
[1]那宝魁. 钢铁材料质量检验实用手册[M].北
1998,11. 京：北京标准出版社，
[2]化学分析/机械工业理化检验人员技术培训和资格鉴定委员会编[M].上海：上海科学普及出版社.