第31卷第3—4期
2008年6月辽宁科技大学学报JournalofUniversityofScienceandTechnologyLiaoningV01．31No．3—4Jun．，2008
模拟移动床色谱法分离C60的
114051)条件选择赵雪飞，高丽娟，赖仕全(辽宁科技大学化学工程学院，辽宁鞍山
摘要：用模拟移动床色谱对C6(，进行了分离。工作参数：直径1ClTI长10咖的半制备柱；固定相为ODS；残
余液流速2．2mL／min，萃取液流速2mL／min，进样流速12
V(甲苯)=60：40，切换时间14．5—15．5
间19．5—20．5In“h；室温；切除‰前杂质的流动相y(甲醇)：min；切除‰后杂质的流动相V(甲醇)：V(甲苯)=50：50，切换时rain；在上述条件下，对80％C60固体粉末进行分离，C60的纯度可达95％，收率大于70％。结果
表明，这种方法是可行的，易于实现工业化。
关键词：‰；模拟移动床色谱；HPLC
中图分类号：0629．9文献标识码：A文章编号：1674—1048(2008)(03—04)一0225—04
因C∞和C70'1生质相近，分离困难。Tayor等人采用液相色谱法或高压液相色谱法(印，Lc)获得纯度
oustel等采用重结晶法得到纯度为98％～99％的Go‘21；Prakash采用络合法得为99％的C砷和C70‘13；C
到纯度为99．9％的C6。‘3I。不管那种方法，收率都很低，难于工业化。本文采用模拟移动床色谱法分离C60和G0。由于模拟移动床色谱自身的机制而克服了HPLC的不足，易于实现工业化h引。
1实验
一1．1实验原料、试剂及仪器
1．1．1实验原料、试剂C50和C7。混合物(自制)；甲苯、甲醇(分析纯)；各种ODS填料，粒径20—30
(天津试剂二厂和金欧亚生产)。／,m与30—40／,m，球形与无定型，酯眭与水性，孔径8nrn与12nm
1．1．2实验仪器检测系统：LC-IOAT高效液相色谱泵(岛津)，2SPD-10AVP紫外检测器(岛津)，
mm×250Diamonsil色谱柱(ODS填料，5肚m，4．6ITlrfl)，江申色谱工作站(大连化学物理研究所)。模拟
In／n×100移动床系统：LP一30C系列平流泵两台(北京星达科技开发公司)，半制备柱(J．D．×L=10
rnm)4根，微量进样泵一台。其他还有SB2200型超声波清洗器(上海申波超声公司)，FQ一972薄膜型旋转蒸发器(1L天津玻璃仪器厂)，SI-IZ—c循环水真空泵(河南省巩义市英峪予华仪器厂)，电子天平(st—artorius)。
1．2HPLC检测条件
检测条件：Diamonsil色谱柱(ODS填料，5肚m，4．6rrlin×250mm)，2SPD-10AVPUv检测器，流动
，室温。相V(甲醇)：V(甲苯)=50：50，流速1．5mL／min，检测波长325nm
2结果与讨论
用移动床单柱对固定相种类、粒径、孔径，流动相种类及配比，洗脱流速进行了选择。由实验结果确2．1‰的分离条件的选择定：固定相粒径为30—40肚m、孔径为12nm、球型、酯性、ODS；流动相V(甲醇)：V(甲苯)=60：40分收稿日期：2008—01—10。
基金项目：辽宁省微纳米技术及系统重点实验室开放基金项目(2007—5)；辽宁省教育厅科学技术基金项目(20060433)。
作者简介：赵雪飞(1956一)，男，辽宁昌图人，教授，从事先进炭材料研究。
第31卷第3—4期
2008年6月辽宁科技大学学报JournalofUniversityofScienceandTechnologyLiaoningV01．31No．3—4Jun．，2008
模拟移动床色谱法分离C60的
114051)条件选择赵雪飞，高丽娟，赖仕全(辽宁科技大学化学工程学院，辽宁鞍山
摘要：用模拟移动床色谱对C6(，进行了分离。工作参数：直径1ClTI长10咖的半制备柱；固定相为ODS；残
余液流速2．2mL／min，萃取液流速2mL／min，进样流速12
V(甲苯)=60：40，切换时间14．5—15．5
间19．5—20．5In“h；室温；切除‰前杂质的流动相y(甲醇)：min；切除‰后杂质的流动相V(甲醇)：V(甲苯)=50：50，切换时rain；在上述条件下，对80％C60固体粉末进行分离，C60的纯度可达95％，收率大于70％。结果
表明，这种方法是可行的，易于实现工业化。
关键词：‰；模拟移动床色谱；HPLC
中图分类号：0629．9文献标识码：A文章编号：1674—1048(2008)(03—04)一0225—04
因C∞和C70'1生质相近，分离困难。Tayor等人采用液相色谱法或高压液相色谱法(印，Lc)获得纯度
oustel等采用重结晶法得到纯度为98％～99％的Go‘21；Prakash采用络合法得为99％的C砷和C70‘13；C
到纯度为99．9％的C6。‘3I。不管那种方法，收率都很低，难于工业化。本文采用模拟移动床色谱法分离C60和G0。由于模拟移动床色谱自身的机制而克服了HPLC的不足，易于实现工业化h引。
1实验
一1．1实验原料、试剂及仪器
1．1．1实验原料、试剂C50和C7。混合物(自制)；甲苯、甲醇(分析纯)；各种ODS填料，粒径20—30
(天津试剂二厂和金欧亚生产)。／,m与30—40／,m，球形与无定型，酯眭与水性，孔径8nrn与12nm
1．1．2实验仪器检测系统：LC-IOAT高效液相色谱泵(岛津)，2SPD-10AVP紫外检测器(岛津)，
mm×250Diamonsil色谱柱(ODS填料，5肚m，4．6ITlrfl)，江申色谱工作站(大连化学物理研究所)。模拟
In／n×100移动床系统：LP一30C系列平流泵两台(北京星达科技开发公司)，半制备柱(J．D．×L=10
rnm)4根，微量进样泵一台。其他还有SB2200型超声波清洗器(上海申波超声公司)，FQ一972薄膜型旋转蒸发器(1L天津玻璃仪器厂)，SI-IZ—c循环水真空泵(河南省巩义市英峪予华仪器厂)，电子天平(st—artorius)。
1．2HPLC检测条件
检测条件：Diamonsil色谱柱(ODS填料，5肚m，4．6rrlin×250mm)，2SPD-10AVPUv检测器，流动
，室温。相V(甲醇)：V(甲苯)=50：50，流速1．5mL／min，检测波长325nm
2结果与讨论
用移动床单柱对固定相种类、粒径、孔径，流动相种类及配比，洗脱流速进行了选择。由实验结果确2．1‰的分离条件的选择定：固定相粒径为30—40肚m、孔径为12nm、球型、酯性、ODS；流动相V(甲醇)：V(甲苯)=60：40分收稿日期：2008—01—10。
基金项目：辽宁省微纳米技术及系统重点实验室开放基金项目(2007—5)；辽宁省教育厅科学技术基金项目(20060433)。
作者简介：赵雪飞(1956一)，男，辽宁昌图人，教授，从事先进炭材料研究。