实验七 大米中淀粉含量的测定
一、实验原理
本法是根据GB/T5009.9-2003酸水解法和改良快速直接滴定法进行测定的。 试样经除去脂肪及可溶性糖后，其中的淀粉用酸水解成具有还原性的单糖，然后按还原性单糖的方法测定，并折算成淀粉。
二、实验仪器与试剂
水浴锅 粉碎机 40目筛 附250mL 锥形瓶的回流装置 台称 电炉 锥形瓶 烧杯 量筒 容量瓶 移液管 棕色酸式滴定管 手套
乙醚 乙醇(85%) 盐酸(1+1) NaOH 溶液(400g/L) NaOH 溶液(100g/L) 乙酸铅溶液（200g/L） 硫酸钠溶液(100g/L) 甲基红溶液(2g/L,用乙醇配)
0.01mol/L KMnO4标准溶液
裴林氏A 液：溶解CuSO 4·5H 2O 35g 及亚甲基蓝0.05g ，加水溶解，定容至1000mL ，摇匀。
裴林氏B 液：称取117g 酒石酸钾钠，126.4g 氢氧化钠，9.4g 亚铁氰化钾溶解后，定容至1000mL, 摇匀。
0 .1% 标准葡萄糖溶液：取分析纯葡萄糖，在150℃下烘干至恒重，准确称取1.000g 无水葡萄糖，加水溶解后定容至1000mL 。
三、实验操作步骤
1、样品处理
将大米磨碎并过40目筛，称取3.00g 米粉置于放有慢速滤纸的漏斗中，用30mL 乙醚分三次洗去试样中脂肪，弃去乙醚。用150mL85%乙醇分数次洗涤残渣，除可溶性糖。滤干乙醇溶液，以100mL 水洗涤漏斗中残渣并转移至250mL 锥形瓶中，加入30mL(1+1)盐酸，接好冷凝管，置沸水浴中回流2h 。回流完毕后，立即置流水中冷却。待试样水解液冷却后，加2滴甲基红溶液，先以NaOH 溶液(400g/L)调至黄色，再以盐酸（1+1）校正至水解液刚变为红色为宜。然后加20mL 乙酸铅溶液（200g/L），摇匀，放置10min ，再20mL 硫酸钠溶液(100g/L)，以除去过多的铅。摇匀后将全部溶液和残渣转入500mL 容量瓶中，加入水稀释至刻度。过滤，弃去初滤液20mL ，滤液供测定用。
2、裴林氏液的标定（空白滴定）：
①预备滴定:准确吸取裴林氏A 、B 液各5mL 于锥形瓶中, 加水10mL, 摇匀。在电炉上加热2分钟内至沸腾，沸腾后立即由滴定管滴入标准葡萄糖溶液至终点（由蓝色变为淡黄色），记下消耗的体积。
②正式滴定:准确吸取裴林氏A 、B 液各5mL 于锥形瓶中, 加水10mL, 预加比预备滴定少0. 5～1mL 的标准葡萄糖溶液，摇匀。在电炉上加热2分钟至沸腾，沸腾后立即由滴定管以逐滴速度滴入标准葡萄糖溶液至终点，记下消耗的体积。
3、大米水解液中淀粉的测定
①预备滴定: 准确吸取裴林氏A 、B 液各5mL 于锥形瓶中, 加水10mL, 加大米水解液10.00mL ，摇匀。在电炉上加热2分钟内至沸腾，沸腾后立即由滴定管滴入标准葡萄糖溶液至终点，记下消耗的体积。
②正式滴定: 准确吸取裴林氏A 、B 液各5mL 于锥形瓶中, 加水10mL, 加大米水解液10.00mL ， 预加比预备滴定少0.5-1mL 的标准葡萄糖溶液，摇匀。在电炉上加热2分钟内至沸腾，沸腾后立即由滴定管以逐滴的速度滴入标准葡萄糖溶液至终点，记下消耗的体积。
四、计算
还原糖%=
式中： (V 0-V 1)⨯0. 1%⨯0. 9⨯100W ⨯V 2÷500
V 0——空白正式滴定消耗的标准葡萄糖溶液mL
V 1——样品正式滴定消耗的标准葡萄糖溶液mL
V 2——测定时吸取的样液体积mL
W ——硬糖的质量g
500——大米水解液总体积mL
0.9——还原糖(以葡萄糖计) 折算成淀粉的换算系数
实验七 大米中淀粉含量的测定
一、实验原理
本法是根据GB/T5009.9-2003酸水解法和改良快速直接滴定法进行测定的。 试样经除去脂肪及可溶性糖后，其中的淀粉用酸水解成具有还原性的单糖，然后按还原性单糖的方法测定，并折算成淀粉。
二、实验仪器与试剂
水浴锅 粉碎机 40目筛 附250mL 锥形瓶的回流装置 台称 电炉 锥形瓶 烧杯 量筒 容量瓶 移液管 棕色酸式滴定管 手套
乙醚 乙醇(85%) 盐酸(1+1) NaOH 溶液(400g/L) NaOH 溶液(100g/L) 乙酸铅溶液（200g/L） 硫酸钠溶液(100g/L) 甲基红溶液(2g/L,用乙醇配)
0.01mol/L KMnO4标准溶液
裴林氏A 液：溶解CuSO 4·5H 2O 35g 及亚甲基蓝0.05g ，加水溶解，定容至1000mL ，摇匀。
裴林氏B 液：称取117g 酒石酸钾钠，126.4g 氢氧化钠，9.4g 亚铁氰化钾溶解后，定容至1000mL, 摇匀。
0 .1% 标准葡萄糖溶液：取分析纯葡萄糖，在150℃下烘干至恒重，准确称取1.000g 无水葡萄糖，加水溶解后定容至1000mL 。
三、实验操作步骤
1、样品处理
将大米磨碎并过40目筛，称取3.00g 米粉置于放有慢速滤纸的漏斗中，用30mL 乙醚分三次洗去试样中脂肪，弃去乙醚。用150mL85%乙醇分数次洗涤残渣，除可溶性糖。滤干乙醇溶液，以100mL 水洗涤漏斗中残渣并转移至250mL 锥形瓶中，加入30mL(1+1)盐酸，接好冷凝管，置沸水浴中回流2h 。回流完毕后，立即置流水中冷却。待试样水解液冷却后，加2滴甲基红溶液，先以NaOH 溶液(400g/L)调至黄色，再以盐酸（1+1）校正至水解液刚变为红色为宜。然后加20mL 乙酸铅溶液（200g/L），摇匀，放置10min ，再20mL 硫酸钠溶液(100g/L)，以除去过多的铅。摇匀后将全部溶液和残渣转入500mL 容量瓶中，加入水稀释至刻度。过滤，弃去初滤液20mL ，滤液供测定用。
2、裴林氏液的标定（空白滴定）：
①预备滴定:准确吸取裴林氏A 、B 液各5mL 于锥形瓶中, 加水10mL, 摇匀。在电炉上加热2分钟内至沸腾，沸腾后立即由滴定管滴入标准葡萄糖溶液至终点（由蓝色变为淡黄色），记下消耗的体积。
②正式滴定:准确吸取裴林氏A 、B 液各5mL 于锥形瓶中, 加水10mL, 预加比预备滴定少0. 5～1mL 的标准葡萄糖溶液，摇匀。在电炉上加热2分钟至沸腾，沸腾后立即由滴定管以逐滴速度滴入标准葡萄糖溶液至终点，记下消耗的体积。
3、大米水解液中淀粉的测定
①预备滴定: 准确吸取裴林氏A 、B 液各5mL 于锥形瓶中, 加水10mL, 加大米水解液10.00mL ，摇匀。在电炉上加热2分钟内至沸腾，沸腾后立即由滴定管滴入标准葡萄糖溶液至终点，记下消耗的体积。
②正式滴定: 准确吸取裴林氏A 、B 液各5mL 于锥形瓶中, 加水10mL, 加大米水解液10.00mL ， 预加比预备滴定少0.5-1mL 的标准葡萄糖溶液，摇匀。在电炉上加热2分钟内至沸腾，沸腾后立即由滴定管以逐滴的速度滴入标准葡萄糖溶液至终点，记下消耗的体积。
四、计算
还原糖%=
式中： (V 0-V 1)⨯0. 1%⨯0. 9⨯100W ⨯V 2÷500
V 0——空白正式滴定消耗的标准葡萄糖溶液mL
V 1——样品正式滴定消耗的标准葡萄糖溶液mL
V 2——测定时吸取的样液体积mL
W ——硬糖的质量g
500——大米水解液总体积mL
0.9——还原糖(以葡萄糖计) 折算成淀粉的换算系数