不同产地亚麻子中口一亚麻酸和亚油酸含量测定
司秉坤，赵余庆（辽宁中医学院药学院，辽宁
沈阳
１１
００３２）
【摘要】目的：对不同产地亚麻子药材进行质量评价，确定亚麻子的最佳产地。方法：以口一Ⅱ麻酸、弧
油酸为测定指标，采用气相色谱法测定了｝：｜‘肃、内蒙、青海、黑龙江、云南和新疆６个产地亚麻了中两者的含量。结果：６个产地的样品中，口一亚麻酸和亚油酸的平均含量分别为４５．１７％和２１．１９％，其中以内蒙产亚麻予中的盯一亚麻酸和亚油酸含量为最高，分别为５３．２７％、２５．７０％。结论：可以采用口一亚
麻酸和亚油酸为指标米控制和评价亚麻子药材的质量。本研究为优选Ⅱ麻子用药原料提供了简单有效的方
法。
关键词亚麻子；气相色谱法；盯一亚麻酸；亚油酸亚麻子始载于《本草图经》，
工仪器有限公司），
ＴＧ３２２Ａ分析天平（上海天平仪器厂）等。
表１产地
青海甘肃云南内蒙
不同产地亚麻子含油量测定结果取样量／ｇ
２０．１４３１１９．４９２１２０．０１２６２０．００６０２０．１５２０２０．０３５７
为亚麻科植物亚麻￡ｊ
收油量／ｇ
８．３８００８．３５１３８．７７７６７．０５５０６．７１８８６．０３５８
收油率／％
４１．６０４２．８４４３．８６３５．２６３３－３４３０．１３
１７ｕ
１１１
强ｊｔｕｔｉｓｓｉｍｕｍＬ．的种子，性辛、甘、平，入肝胃大肠三经，具有祛风止痒、解毒止痛、平肝顺气、润肠通便之功效。现代药理研究表明其具有降血压、降血脂、抗癌、抗炎、抗过敏、降血糖、提高记
忆力等作用，可用于防治心血管疾病和肿瘤、化学性肝损伤、疟疾
１．２材料亚麻子药材（甘肃、云南、新疆、内蒙、青海、黑龙江
产）．
ａ一
新疆黑龙江
亚麻酸
（Ｓｉｇｍａ—ａｌｄｒｉＣｈ公司提供，含
氮气为载气，流速２０
ｍＬ・ｍｉｎｌ；
量＞９９％），亚油酸（Ｓ
ｉｇ
ｍａ—
氢焰离子化检测器，氢气流速３０
ｍＬ・ｍｉｍｉｎ—ｉ。
ａｌｄｒｉｃｈ公司提供，含量＞９９％），
ｎ～，空气流速１
００ｍＬ・
等疾病＂］。其中所含口一亚麻酸是
其重要药理活性成分之一，具有降
甲醇、三氟化硼、正辛烷、
石油醚（６０～９０℃）、氯化钠、氢氧化钾、盐酸均为分析纯。２方法与结果
２．３供试品溶液的制备ｍＬ容量瓶中，加入０．５
中加热３０
分别精
血压、降血脂、抗癌、抗炎和抗过敏等药理活性［ｓ｜。本文通过测定亚麻子中活性成分口一亚麻酸和亚油酸的含量来评价不同产地药材的质量，从而确定其最佳产地，为该药材的应用和规范化种植提供参
考依据。１材料与仪器
密称取各产地脂肪油７０ｍｇ，置５
ｍｏｌ・Ｌ。１
２．１脂肪酸的提取将不同产地的样品一定量粉碎，过２０目筛。
精密称定２０９，分别置磨口三角瓶
ＫＯＨ甲醇溶液１ｍＬ，于６０℃水浴
ｍｉｎ，待无油珠时，取
出，放冷，再加入ＢＦ。甲醇溶液ｌ
ｍＬ，于６０℃水浴中加热１５
ｍｉｎ，ｍＬ，
中，先后加入８倍量、６倍量石油醚（６０～９０℃）进行超声提取
３０
ｍ
取出，放冷。精密加入正辛烷Ｉ烷层至瓶颈处，待测。
ｉ
ｎ，提取２次，滤过，减
充分振摇后，加饱和食盐水使正辛
１．１仪器ＡＳ３１２０Ａ超声波清洗器（天津奥赛恩斯仪器有限公司），电热鼓风恒温干燥箱（沈
阳市医疗器械二』一），ＴＧ３２８Ａ全
压回收石油醚得总脂肪油。计算
收油率，结果见表ｌ。
２．４标准品的制各精密称取口一
亚麻酸和亚油酸，分别置５，ｉ
０
２．２色谱条件
醇聚（Ｄ
ＥＧ
以丁二酸二乙二
Ｓ）为固定液，涂布
ｍＬ容量瓶中，加入１１％ＢＦ。甲醇
溶液１
１５
ｍ
机械加码分析天平（上海天平仪器厂），电子恒温水浴锅（天津市斯泰特仪器有限公司），ＳＰ一２０００Ａ型气相色谱仪（山东鲁南瑞红化
１８４Ｉ震＆ｆｏ矗ＴＣＭ
浓度１０％，酸洗硅烷化洛姆沙伯
（Ｃｈｒｏｍｏｓｏｒｂｗ）为载体；柱长
２
ｍ×３
ｍＬ，于６０℃水浴中加热
ｉ
ｎ，取出，放冷。精密加
ｍｍ，柱温１９０℃；气
入正辛烷ｉｍＬ，充分振摇后，加饱和食盐水使正辛烷层至瓶颈
化室、检测室温度均为２５０℃；
万方数据
表２亚油酸、ｏ【一亚麻酸含量测定结果
ＣａｐｉｔａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔＹ
ｏｆＭｅｄｉｃａｌ
Ｓｃｉｅｎｃｅｓ（首都医科大学学报），
２００１
Ｊｔｉｎ．ＶＯｌ：２２（２）１０４－１０６．
ＪＹ，ＫｉｍＹ
【２】ＬｅｅＳ，ＳｈｉｎＯＨ．Ａｎｔ—
ｅｆｆｅｃｔ
ｉｍｉｃｒｏｂｉａｌ
ｓｙｎｅｒｇｉＳｔｉＣ
ｏｆｌｉｎｏｌｅｎｉｃａｃｉｄ
ｃｅｒｉｄｅａｎｄ
ａｎｄｍｏｎｏｇｌＹ—
ｃｅｒｅｕｓ
ａｇａｉｎｓｔＢａｃｉｌｌｕｓ
ＳｔａｐｈｙＩＯＣＯＣＣＨＳａｕｒｅｕｓ［Ｊ】．
Ａｇｒｉｃ
ＦｏｏｄＣｈｅｍ．２００２Ｍａｒ２７；５０
（７）：２１９３－２１９９．
处。产药材脂肪油，制备供试品溶液，分别在样品制备完成后０，０．５，
１，２，４
【３】Ｘｕ
Ｚ
Ｈ，Ｓｈａｏ
ＹＦ．Ｅｆｆｅｃｔｏｆ仅一
ｏｎ
２．５标准曲线的制备
２．５．１口一亚麻酸标准曲线的制备精密吸取１．２，１．４，１．８，２．２，
２．６，３．０
ｌａ
ｌｉｎｏｌｅｎｉＣａｃｉｄｒａｔ’Ｓｂｅｈａ－
ｈ时测定ａ一亚麻酸峰面
Ｖｉｏｒ，ｒｅｔｉｎａ，ａｎｄ
ｆａｔｔｙ
ａｃｉｄ
ｌｉｖｅｒ，ｂｒａｉｎ
ｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎ［Ｊ］．
Ｈｅａｌｔｈ（中国公共
积，计算其ＲＳＤ＝Ｉ．１９％。
ＣｈｉｎｅｓｅＰｕｂｌｉｃ
Ｌ口一亚麻酸对照ｍｇ・ｍＬｌ）进样，
２．９加样回收率试验精密称取
卫生），２００２，１８（３）：３０１－３０４．［４】Ｗａｎｇ
Ｙ
品溶液（３７．７２
５份已测口一亚麻酸的内蒙产亚麻
子油４０ｍｇ，分别精密加入２０
ｍｇ
Ｑ，Ｗａｎｇ
ｏｎ
Ｗ，Ｘｉｎｇ
ＦＹ，ｅｔ
测定含量。以峰面积（Ａ）为纵
ａ１．Ｓｔｕｄｉｅｓａｎｔｉ—ａｌｌｅｒｇｙａｎｄ
ｏｆ
坐标，进样量为横坐标（兄ｕＬ）绘制标准曲线，得回归方程：乒
２
９９３
１９０Ｊ＋４８２４４９．１２５
３４，，
口一亚麻酸，经上述方法皂化甲酯
化后，依次测定，结果平均加样回收率为９８．７３６％，ＲＳＤ＝Ｉ．７６％。
ａｎｔｉ—ｉｎｆｌａｍａｔｉｏｎ
ＰｅｒｉｌｌａｆｒｕｔｉＴｒａｄｉｔｉｏｎａｌａｎｄ
０ｉｌｆｒｏｍ
ｓｃｅｎｓ［Ｊ］．Ｃｈｉｎｅｓｅ
ｆｌｅｒｂａｌＤｒｕｇｓ（中
草药），２００１，３２（１）：８３－８５．
【５】Ｓｕｎｇ
ＭＫ，ＬａｕＭ，ＴｈｏｒａｐｏｓｏｎＬＵ．Ｍａｍｍａ—
ｌｉａｎｌｉｇｎａｎｓ
＝０．９９９
７。结果表明，ａ一亚
ｕ
ｇ
２．１０样品的测定供试品溶液各３
３讨论
ｕ
吸取各产地
麻酸对照品在４５．２６４～１１３．１６范围内，线性关系良好。
Ｌ，进样，测
ｉｎｈｉｂｉｔｔｈｅｇｒｏｗｔｈｏｆ
ｈｕｍａｎ
定，结果见表２。
ｅｓｔｒｏｇｅｎ－ｉｎｄｅｐｉｎｄｅ－－ｄｔ
２．５．２亚油酸标准曲线的制备精
密吸取０．８，１．６，２．４，３．２，
４．０，４．８，５．６，６．４
ｕ
ｃｏｌｏｎｔｕｍｏｒｃｅｌｌｓ．ＡｎｔｉｃａｎｃｅｒＲｅｓ．
本研究表明，在测定的我国
６个产地的样品中，内蒙产亚麻
１９９８，１８：１４０５—１４０８．
【６］Ａｒｊｍａｎｄｉ
Ｂｔｔ，ＫｈａｎＤＡ，ＪｕｍａＳ，ｅｔａｌ
Ｌ亚油
Ｗｈｏｌｅｆｌａｘｓｅｅｄｃｏｎｓｕｍｐｔｉｏｎｌｏｗｅｒｓ
ｓｅｒｕｍ
酸对照品溶液（１８．９０５ｍｇ・ｍＬ。１）子中的亚油酸和口一亚麻酸含量最高，并且二者保持一致性的变
化，因此可以同时采用二者进行
ＬＤＬ—ｃｈｏｌｅｓｔｅｒｏｌａｎｄ
ｌｉｐｏｐ－－
进样，测定含量。以峰面积（彳）为ｒｏｔｅｒｎ【Ｊ】Ｊ．Ｃｉｒｃｕｌａｔｉｏｎ，１９９８，１８：
１２０３－１２０４．
纵坐标，进样量为横坐标∽ｕ
Ｌ）
绘制标准曲线，得回归方程：仁
１６７３４１０２＋２７４６６５，，＝０．９９９４。
评价和控制药材的质量。
通过气相色谱分析方法对不同产地药材中所含口一亚麻酸和亚油酸进行了含量测定研究，证明内蒙产亚麻子质量最好，这将为亚麻子药材的规范化种植提供了质量评价的方法和参考依据。
参考文献
【１】ＬｉｎＨ，ｈｅｎＪＱ，Ｘｉｎ
Ｅｆｆｅｃｔ
Ｉ
Ｓ
【７］ＦｒａｓａｄＫ，Ｒｅｄｕｃｔｉｏｎ
ｏｆｓｅｒｕｍ
ｃｈｏｌｅｓｔｅｒｏｌａｎｄｈｙｐｅｒｃｈｏｌｅｓｔｅｒ—
ｏｌｅｍｉｃ
ａｔｈｅｒｏｓｃｌｅｒｏｓｉｂｙ
Ｓ
ｉｎｒａｂ—
结果表明，亚油酸的对照品在
１５．１２４＂－－１２０．９９２
ｂｉｔＳＳＣＣＯｉＳＯｌａｒｉｃｉｒｅｓｉｎｏｌ
ｉＳＯｌａｔｅｄｆｒｏｍ
ｉｏｎ１
ｆｌａ—
ＩＪ．ｇ范围内，线
ｄｉｌＵＣＯＳｉｄｅ
性关系良好。
２．６精密度试验取ａ一亚麻酸对照品溶液２
ｕ
ｘｓｅｅｄ［Ｊ】．Ｃｉｒｃｕｌａｔ
９９：ｌ３５５—１３６２．
９９９，
Ｌ各进样５次，结果
［８】Ｌｉ
Ｙｉｎｇ—Ｘｉａ，ＷｕＪｉ—ｂｉａｏ，Ｚｈｏｎｇ
Ｓ
口一亚麻酸峰面积的ＲＳＤ＝Ｉ．１９％。２．７重现性试验
精密称取内蒙
产药材脂肪油５份，制备供试品溶液，进行测定，结果ＲＳＤ＝Ｉ．５０％２．８稳定性试验
精密称取内蒙
Ｄ，ｅｔ
ｏｎ
Ｆａｎｇ—ｘｉａｏ．Ｐｒｏｇｒｅｓ
ｉｎｒｅｓｅａｒｃｈ
ｏｆＧ【一１ｉｎｏｌｅｎｉｃ［Ｊ】．Ｃｈｉｎｅｓｅ
ａｎｄＨｅｒｂａｌ
Ｔｒａｄｉｔｉｏｎａｌ
ａ１．
Ｄｒｕｇｓ（中
草药）２００１，３２（７ｌ６６７—６６９．程圈
（收稿日期２００５—２—１）
ｏｆｆｌａｘｓｅｅｄ
ｏｎ
ｂｌｏｏｄ
ｏｆ
ｉＰｉｄｓ
ｒａｔＳ【Ｊ】．Ｊｏｕｒｎａｌ
万方数据
震＆１
ｏ矗陀醒，１９；
Ｃｏｍｐａｒａｔｉｖｅｓｔｕｄｙｏｎａ．１ｉｎｏｌｅｎｉｃａｃｉｄｉｎＬ跏ｕｍＵｓｉｔｕｔｉｓｓｉｍｕｍ厶ｆｒｏｍｄｉｆｆｅｒｅｎｔｈａｂｉｔａｔｓ
ＳｉＢｉｎｇ—ｋｕｎ，ＺｈａｏＹｕ－ｑｉｎｇ
（Ｐ＾ａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌｃｏｌｌｅｇｅ，ＬｉａｏｎｉｎｇｃｏｌｌｅｇｅｏｆＴｒａｄｉｔｉｏｎａｌＣｈｉｎｅｓｅＭｅｄｉｃｉｎｅ，Ｓｈｅｎｙａｎｇ，ｌ１００３２，Ｃｈｉｎａ）
【Ａｂｓｔｒａｃｔ】０ｂｊｅｃｔ：ＴｏｅｖａｌｕａｔｅｔｈｅｑｕａｌｉｔｙｏｆＬｉｎｕｍＵｓｉｔｕｔｉｓｓｉｍｕｍＬ．ａｎｄａｓｃｅｒｔａｉｎｔｈｅｏｐｔｉｍｉｚｅｄｈａｂｉｔａｔｏｆＬｉｎｕｍＭｅｔｈｏｄｓ：Ｄｅｔｅｒｍｉｎｉｎｇ
ｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｓ
ＵｓｉｔｕｔｉｓｓｉｍｕｍＬ．
ｏｆⅡ－ｌｉｎｏｌｅｎｉｃａｃｉｄａｎｄｌｉｎｏｌｅｉｃａｃｉｄｉｎＬｉｎｕｍＵｓｉｔｕｔｉｓｓｉｍｕｍＬ．ｆｒｏｍＧａｎｓｕ，Ｎｅｉｍｅｎｇ，Ｑｉｎｇｈａｉ，
ａｖｅｒａｇｅｃｏｎｔｅｎｔｓ
Ｈｅｉｌｏｎｇｊｉａｎｇ．ＹｕｒｍａｎａｎｄＸｉｎｊｉａｎｇｂｙＧＣ．ＲｅｓｕｌｔｓＴｈｅ
ｏｆ０【－ｌｉｎｏｌｅｎｉｃａｃｉｄａｎｄｌｉｎｏｌｅｉｃａｃｉｄ
ａｒｅ
４１．５７％ａｎｄ２１．１９％
ｉｎＬｉｎｕｍＵｓｉｔｕｔｉｓｓｉｍｕｍＬ．ｆｒｏｍｔｈｅｓｉｘｈａｂｉｔａｔｓ．Ｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｓｏｆａ－ｌｉｎｏｌｅｎｉｃａｃｉｄａｎｄｌｉｎｏｌｅｉｃａｃｉｄ，ｆｒｏｍＮｅｉｍｅｎｇ，ａｒｅｔｈｅｈｉｇｈｅｓｔａｍｏｎｇｔｈｅｓｉｘｄｉｆｆｅｒｅｎｔｈａｂｉｔａｔｓ．Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ：ＴｈｅｈｅｒｂｑｕａｌｉｔｙＣａｎｂｅｃｏｎｔｒｏｌｌｅｄａｎｄｅｖａｌｕａｔｅｄｂｙａｎｄｌｉｎｏｌｅｉｃａｃｉｄ．
ｄｅｔｅｒｍｉｎｉｎｇｔｈｅ
ｃｏｎｔｅｎｔｓｏｆａ－ｌｉｎｏｌｅｎｉｃａｃｉｄ
【Ｋｅｙｗｏｒｄｓｌ
Ｌｉｎｕｍ
ＵｓｉｔｕｔｉｓｓｉｍｕｍＬ．；ＧＣ；ａ－ｌｉｎｏｌｅｎｉｃａｃｉｄ；ｌｉｎｏｌｅｉｃａｃｉｄ
新药尼麦角林结构确证的谱学研究
．
李文１宋爱华１沙沂１王金辉２
［摘要］
（１．沈阳药科大学药学院，辽宁沈阳１１００１６；２．沈阳药科大学中药学院，辽宁沈阳１１００１６）
目的：确证新药尼麦角林的结构。方法：应用ＥＡ、ＵＶ、ＩＲ、ＭＳ、１Ｈ－ＮＭＲ、”Ｃ－ＮＭＲ及ＳＲ的测定对新药尼
麦角林的结构进行确证。结果：首次利用ＣＯＳＹ、ｎＭＱＣ、ＨＭＢＣ等二维核磁共振技术对尼麦角林的１Ｈ－ＮＭＲ、”Ｃ．ＮＭＲ谱信号进行了全归属。结论：经谱学研究确证了新药尼麦角林的结构。［关键词］尼麦角林；波谱解析；结构确证；ＮＭＲ信号全归属
尼麦角林（ｎｉｃｅｒｇｏｌｉｎｅ）是中药麦角的一种衍生物，为麦角碱类半合成品。尼麦角林药物在胃肠道外途径给药时具有拮抗仅一肾上腺素的作用，主要用于治疗急性或慢性脑血管障碍或脑血管代谢不良，急性或慢性周围循环障碍“：目前该药在我国正处于申报６类新药阶段，具有良好的开发前景。该药结构较为复杂，至今尚无有关波谱研究的报道。本文利
用ＥＡ、ＵＶ、ＩＲ、ＭＳ、ＮＭＲ、
１
考价值。
１仪器与试药
供。
２方法与结果
２．１
红外光谱使用ＢｒｕｋｅｒＩＦＳ５５型傅立叶变换红外光谱仪测定，溴化钾压片；紫外光谱使用日本
Ｓｈｉｍａｄｚｕ－２２０１紫外可见分光光
ＥＡ、ＵＶ、ＩＲ、ＭＳ、ＳＲ数据
及解析通过ＥＡ测得尼麦角林
试样Ｃ％＝５８．３２、Ｈ％＝５．３２、Ｎ％＝３．３９、Ｂｒ％＝１６．５２，可推断其分子式为Ｃ。Ｈ。］３ｒＮ，０，。
度计测定，溶剂为色谱甲醇；核磁共振波谱使用瑞士ＢｒｕｋｅｒＡＲＸ一３００ＭＨｚ超导核磁共振仪测定，溶剂为ＣＤＣｌ，，内标为ＴＭＳ；质谱使用日本岛津ＧＣＭＳ－ＱＰ５０５０Ａ质谱仪测定，ＥＩ为离子化源；元素分析使用Ｆｌａｓｈ
ＥＡｌｌｌ２型元素分析仪测定；旋光
通过ＥＩＭＳ测得尼麦角林试样
ｍ／ｚ４８３，ｍ／ｚ４８５两个相同强度
分子离子峰，说明尼麦角林试样
的分子中含有Ｂｒ原子，可推测该试样的分子量为４８４。
１Ｈ—
－ＮＭＲ、ＨＨＣＯＳＹ、
ＨＭＱＣ、ＨＭＢＣ及ＳＲ的测定等谱学方法对该药的结构进行了研究，首次对该药的１Ｈ—ＮＭＲ和１℃一ＮＭＲ谱信号进行了全归属，根据谱学数据确证了其结构。这对药品申报过程中尼麦角林的结构确证和质量控制具有重要的参
尼麦角林试样甲醇溶液的ＵＶ谱中，有３个吸收带：入Ｍ。。２８７
ｎｍ（￡９×１０３）、２０５ｎｍ（￡４×
度使用德国Ｐｅｒ
ｋｉｎ—
Ｅｌｍｅｒ２４１ＭＣ分光旋光仪测定。尼麦角林试样，化学名为（１０Ｏ【）一甲氧基一ｌ，６一二甲尼麦角林一
（８
１０４）分别为吡啶基和苯基的Ｂ和
Ｅ吸收带，说明在吡啶和苯环上有生色团取代，使其吸收带移向长波长处；入Ｍ。２２６
ｎｍ（￡４×
Ｄ）一甲醇基－３－Ⅱ［ｔ啶羧酸
酯，由辽宁省医药工业研究院提
ｉ震波Ｉ
万方数据
ｏｎ
ＴＣＭ，２０．
不同产地亚麻子中α-亚麻酸和亚油酸含量测定
作者：作者单位：刊名：英文刊名：年，卷(期)：被引用次数：
司秉坤， 赵余庆， Si Bing-kun， Zhao Yu-qing辽宁中医学院药学院,辽宁,沈阳,110032
中药研究与信息
RESEARCH & INFORMATION ON TRADITIONAL CHINESE MEDICINE2005,7(3)8次
参考文献(8条)
1.Li Ying-Xia;Wu Ji-biao;Zhong Fang-xiao Progress in research of α- linolenic[期刊论文]-中草药2001(07)
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4.Sung MK;Lau M;Thomposon LU Mammalian lignans inhibit the growth of estrogen-indepinde-dthumancolon tumor cells 1998
5.Wang Y Q;Wang W;Xing F Y Studies on anti-allergy and anti-inflammation of 0il from Perillafrutiscens[期刊论文]-中草药 2001(01)
6.Xu Z H;Shao Y F Effect ofαlinolenic acid on rat's behavior,retina,and liver,brain fatty acidcomposition[期刊论文]-中国公共卫生 2002(03)
7.Lee J Y;Kim Y S;Shin D H Antimicrobial synergistic effect of linolenic acid and monoglycerideagainst Bacillus cereus and Staphylococcus aureus[外文期刊] 2002(07)
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引证文献(9条)
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5.王莉莉.巴俊杰 中药亚麻子化学成分及其药理活性研究进展[期刊论文]-内蒙古中医药 2008(6)
6.姚思宇.赵鹏.李彬.李风文.马宇燕.覃辉艳.张陆娟.苏爱荣.梁慧莉 α-亚麻酸对小鼠免疫功能影响的实验研究[期刊论文]-中国热带医学 2007(3)
7.崔振坤.杨国龙.毕艳兰 α-亚麻酸的纯化[期刊论文]-粮油加工 2007(12)
8.曹雪.刘稼骏 植物油中的α-亚麻酸和γ-亚麻酸的测定[期刊论文]-中国粮油学报 2006(6)
9.韩娜.赵建邦.宋平顺 气相色谱法测定火麻仁中亚油酸及α-亚麻酸的含量[期刊论文]-中国实验方剂学杂志2011(3)
本文链接：http://d.g.wanfangdata.com.cn/Periodical_zyyjyxx200503006.aspx
不同产地亚麻子中口一亚麻酸和亚油酸含量测定
司秉坤，赵余庆（辽宁中医学院药学院，辽宁
沈阳
１１
００３２）
【摘要】目的：对不同产地亚麻子药材进行质量评价，确定亚麻子的最佳产地。方法：以口一Ⅱ麻酸、弧
油酸为测定指标，采用气相色谱法测定了｝：｜‘肃、内蒙、青海、黑龙江、云南和新疆６个产地亚麻了中两者的含量。结果：６个产地的样品中，口一亚麻酸和亚油酸的平均含量分别为４５．１７％和２１．１９％，其中以内蒙产亚麻予中的盯一亚麻酸和亚油酸含量为最高，分别为５３．２７％、２５．７０％。结论：可以采用口一亚
麻酸和亚油酸为指标米控制和评价亚麻子药材的质量。本研究为优选Ⅱ麻子用药原料提供了简单有效的方
法。
关键词亚麻子；气相色谱法；盯一亚麻酸；亚油酸亚麻子始载于《本草图经》，
工仪器有限公司），
ＴＧ３２２Ａ分析天平（上海天平仪器厂）等。
表１产地
青海甘肃云南内蒙
不同产地亚麻子含油量测定结果取样量／ｇ
２０．１４３１１９．４９２１２０．０１２６２０．００６０２０．１５２０２０．０３５７
为亚麻科植物亚麻￡ｊ
收油量／ｇ
８．３８００８．３５１３８．７７７６７．０５５０６．７１８８６．０３５８
收油率／％
４１．６０４２．８４４３．８６３５．２６３３－３４３０．１３
１７ｕ
１１１
强ｊｔｕｔｉｓｓｉｍｕｍＬ．的种子，性辛、甘、平，入肝胃大肠三经，具有祛风止痒、解毒止痛、平肝顺气、润肠通便之功效。现代药理研究表明其具有降血压、降血脂、抗癌、抗炎、抗过敏、降血糖、提高记
忆力等作用，可用于防治心血管疾病和肿瘤、化学性肝损伤、疟疾
１．２材料亚麻子药材（甘肃、云南、新疆、内蒙、青海、黑龙江
产）．
ａ一
新疆黑龙江
亚麻酸
（Ｓｉｇｍａ—ａｌｄｒｉＣｈ公司提供，含
氮气为载气，流速２０
ｍＬ・ｍｉｎｌ；
量＞９９％），亚油酸（Ｓ
ｉｇ
ｍａ—
氢焰离子化检测器，氢气流速３０
ｍＬ・ｍｉｍｉｎ—ｉ。
ａｌｄｒｉｃｈ公司提供，含量＞９９％），
ｎ～，空气流速１
００ｍＬ・
等疾病＂］。其中所含口一亚麻酸是
其重要药理活性成分之一，具有降
甲醇、三氟化硼、正辛烷、
石油醚（６０～９０℃）、氯化钠、氢氧化钾、盐酸均为分析纯。２方法与结果
２．３供试品溶液的制备ｍＬ容量瓶中，加入０．５
中加热３０
分别精
血压、降血脂、抗癌、抗炎和抗过敏等药理活性［ｓ｜。本文通过测定亚麻子中活性成分口一亚麻酸和亚油酸的含量来评价不同产地药材的质量，从而确定其最佳产地，为该药材的应用和规范化种植提供参
考依据。１材料与仪器
密称取各产地脂肪油７０ｍｇ，置５
ｍｏｌ・Ｌ。１
２．１脂肪酸的提取将不同产地的样品一定量粉碎，过２０目筛。
精密称定２０９，分别置磨口三角瓶
ＫＯＨ甲醇溶液１ｍＬ，于６０℃水浴
ｍｉｎ，待无油珠时，取
出，放冷，再加入ＢＦ。甲醇溶液ｌ
ｍＬ，于６０℃水浴中加热１５
ｍｉｎ，ｍＬ，
中，先后加入８倍量、６倍量石油醚（６０～９０℃）进行超声提取
３０
ｍ
取出，放冷。精密加入正辛烷Ｉ烷层至瓶颈处，待测。
ｉ
ｎ，提取２次，滤过，减
充分振摇后，加饱和食盐水使正辛
１．１仪器ＡＳ３１２０Ａ超声波清洗器（天津奥赛恩斯仪器有限公司），电热鼓风恒温干燥箱（沈
阳市医疗器械二』一），ＴＧ３２８Ａ全
压回收石油醚得总脂肪油。计算
收油率，结果见表ｌ。
２．４标准品的制各精密称取口一
亚麻酸和亚油酸，分别置５，ｉ
０
２．２色谱条件
醇聚（Ｄ
ＥＧ
以丁二酸二乙二
Ｓ）为固定液，涂布
ｍＬ容量瓶中，加入１１％ＢＦ。甲醇
溶液１
１５
ｍ
机械加码分析天平（上海天平仪器厂），电子恒温水浴锅（天津市斯泰特仪器有限公司），ＳＰ一２０００Ａ型气相色谱仪（山东鲁南瑞红化
１８４Ｉ震＆ｆｏ矗ＴＣＭ
浓度１０％，酸洗硅烷化洛姆沙伯
（Ｃｈｒｏｍｏｓｏｒｂｗ）为载体；柱长
２
ｍ×３
ｍＬ，于６０℃水浴中加热
ｉ
ｎ，取出，放冷。精密加
ｍｍ，柱温１９０℃；气
入正辛烷ｉｍＬ，充分振摇后，加饱和食盐水使正辛烷层至瓶颈
化室、检测室温度均为２５０℃；
万方数据
表２亚油酸、ｏ【一亚麻酸含量测定结果
ＣａｐｉｔａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔＹ
ｏｆＭｅｄｉｃａｌ
Ｓｃｉｅｎｃｅｓ（首都医科大学学报），
２００１
Ｊｔｉｎ．ＶＯｌ：２２（２）１０４－１０６．
ＪＹ，ＫｉｍＹ
【２】ＬｅｅＳ，ＳｈｉｎＯＨ．Ａｎｔ—
ｅｆｆｅｃｔ
ｉｍｉｃｒｏｂｉａｌ
ｓｙｎｅｒｇｉＳｔｉＣ
ｏｆｌｉｎｏｌｅｎｉｃａｃｉｄ
ｃｅｒｉｄｅａｎｄ
ａｎｄｍｏｎｏｇｌＹ—
ｃｅｒｅｕｓ
ａｇａｉｎｓｔＢａｃｉｌｌｕｓ
ＳｔａｐｈｙＩＯＣＯＣＣＨＳａｕｒｅｕｓ［Ｊ】．
Ａｇｒｉｃ
ＦｏｏｄＣｈｅｍ．２００２Ｍａｒ２７；５０
（７）：２１９３－２１９９．
处。产药材脂肪油，制备供试品溶液，分别在样品制备完成后０，０．５，
１，２，４
【３】Ｘｕ
Ｚ
Ｈ，Ｓｈａｏ
ＹＦ．Ｅｆｆｅｃｔｏｆ仅一
ｏｎ
２．５标准曲线的制备
２．５．１口一亚麻酸标准曲线的制备精密吸取１．２，１．４，１．８，２．２，
２．６，３．０
ｌａ
ｌｉｎｏｌｅｎｉＣａｃｉｄｒａｔ’Ｓｂｅｈａ－
ｈ时测定ａ一亚麻酸峰面
Ｖｉｏｒ，ｒｅｔｉｎａ，ａｎｄ
ｆａｔｔｙ
ａｃｉｄ
ｌｉｖｅｒ，ｂｒａｉｎ
ｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎ［Ｊ］．
Ｈｅａｌｔｈ（中国公共
积，计算其ＲＳＤ＝Ｉ．１９％。
ＣｈｉｎｅｓｅＰｕｂｌｉｃ
Ｌ口一亚麻酸对照ｍｇ・ｍＬｌ）进样，
２．９加样回收率试验精密称取
卫生），２００２，１８（３）：３０１－３０４．［４】Ｗａｎｇ
Ｙ
品溶液（３７．７２
５份已测口一亚麻酸的内蒙产亚麻
子油４０ｍｇ，分别精密加入２０
ｍｇ
Ｑ，Ｗａｎｇ
ｏｎ
Ｗ，Ｘｉｎｇ
ＦＹ，ｅｔ
测定含量。以峰面积（Ａ）为纵
ａ１．Ｓｔｕｄｉｅｓａｎｔｉ—ａｌｌｅｒｇｙａｎｄ
ｏｆ
坐标，进样量为横坐标（兄ｕＬ）绘制标准曲线，得回归方程：乒
２
９９３
１９０Ｊ＋４８２４４９．１２５
３４，，
口一亚麻酸，经上述方法皂化甲酯
化后，依次测定，结果平均加样回收率为９８．７３６％，ＲＳＤ＝Ｉ．７６％。
ａｎｔｉ—ｉｎｆｌａｍａｔｉｏｎ
ＰｅｒｉｌｌａｆｒｕｔｉＴｒａｄｉｔｉｏｎａｌａｎｄ
０ｉｌｆｒｏｍ
ｓｃｅｎｓ［Ｊ］．Ｃｈｉｎｅｓｅ
ｆｌｅｒｂａｌＤｒｕｇｓ（中
草药），２００１，３２（１）：８３－８５．
【５】Ｓｕｎｇ
ＭＫ，ＬａｕＭ，ＴｈｏｒａｐｏｓｏｎＬＵ．Ｍａｍｍａ—
ｌｉａｎｌｉｇｎａｎｓ
＝０．９９９
７。结果表明，ａ一亚
ｕ
ｇ
２．１０样品的测定供试品溶液各３
３讨论
ｕ
吸取各产地
麻酸对照品在４５．２６４～１１３．１６范围内，线性关系良好。
Ｌ，进样，测
ｉｎｈｉｂｉｔｔｈｅｇｒｏｗｔｈｏｆ
ｈｕｍａｎ
定，结果见表２。
ｅｓｔｒｏｇｅｎ－ｉｎｄｅｐｉｎｄｅ－－ｄｔ
２．５．２亚油酸标准曲线的制备精
密吸取０．８，１．６，２．４，３．２，
４．０，４．８，５．６，６．４
ｕ
ｃｏｌｏｎｔｕｍｏｒｃｅｌｌｓ．ＡｎｔｉｃａｎｃｅｒＲｅｓ．
本研究表明，在测定的我国
６个产地的样品中，内蒙产亚麻
１９９８，１８：１４０５—１４０８．
【６］Ａｒｊｍａｎｄｉ
Ｂｔｔ，ＫｈａｎＤＡ，ＪｕｍａＳ，ｅｔａｌ
Ｌ亚油
Ｗｈｏｌｅｆｌａｘｓｅｅｄｃｏｎｓｕｍｐｔｉｏｎｌｏｗｅｒｓ
ｓｅｒｕｍ
酸对照品溶液（１８．９０５ｍｇ・ｍＬ。１）子中的亚油酸和口一亚麻酸含量最高，并且二者保持一致性的变
化，因此可以同时采用二者进行
ＬＤＬ—ｃｈｏｌｅｓｔｅｒｏｌａｎｄ
ｌｉｐｏｐ－－
进样，测定含量。以峰面积（彳）为ｒｏｔｅｒｎ【Ｊ】Ｊ．Ｃｉｒｃｕｌａｔｉｏｎ，１９９８，１８：
１２０３－１２０４．
纵坐标，进样量为横坐标∽ｕ
Ｌ）
绘制标准曲线，得回归方程：仁
１６７３４１０２＋２７４６６５，，＝０．９９９４。
评价和控制药材的质量。
通过气相色谱分析方法对不同产地药材中所含口一亚麻酸和亚油酸进行了含量测定研究，证明内蒙产亚麻子质量最好，这将为亚麻子药材的规范化种植提供了质量评价的方法和参考依据。
参考文献
【１】ＬｉｎＨ，ｈｅｎＪＱ，Ｘｉｎ
Ｅｆｆｅｃｔ
Ｉ
Ｓ
【７］ＦｒａｓａｄＫ，Ｒｅｄｕｃｔｉｏｎ
ｏｆｓｅｒｕｍ
ｃｈｏｌｅｓｔｅｒｏｌａｎｄｈｙｐｅｒｃｈｏｌｅｓｔｅｒ—
ｏｌｅｍｉｃ
ａｔｈｅｒｏｓｃｌｅｒｏｓｉｂｙ
Ｓ
ｉｎｒａｂ—
结果表明，亚油酸的对照品在
１５．１２４＂－－１２０．９９２
ｂｉｔＳＳＣＣＯｉＳＯｌａｒｉｃｉｒｅｓｉｎｏｌ
ｉＳＯｌａｔｅｄｆｒｏｍ
ｉｏｎ１
ｆｌａ—
ＩＪ．ｇ范围内，线
ｄｉｌＵＣＯＳｉｄｅ
性关系良好。
２．６精密度试验取ａ一亚麻酸对照品溶液２
ｕ
ｘｓｅｅｄ［Ｊ】．Ｃｉｒｃｕｌａｔ
９９：ｌ３５５—１３６２．
９９９，
Ｌ各进样５次，结果
［８】Ｌｉ
Ｙｉｎｇ—Ｘｉａ，ＷｕＪｉ—ｂｉａｏ，Ｚｈｏｎｇ
Ｓ
口一亚麻酸峰面积的ＲＳＤ＝Ｉ．１９％。２．７重现性试验
精密称取内蒙
产药材脂肪油５份，制备供试品溶液，进行测定，结果ＲＳＤ＝Ｉ．５０％２．８稳定性试验
精密称取内蒙
Ｄ，ｅｔ
ｏｎ
Ｆａｎｇ—ｘｉａｏ．Ｐｒｏｇｒｅｓ
ｉｎｒｅｓｅａｒｃｈ
ｏｆＧ【一１ｉｎｏｌｅｎｉｃ［Ｊ】．Ｃｈｉｎｅｓｅ
ａｎｄＨｅｒｂａｌ
Ｔｒａｄｉｔｉｏｎａｌ
ａ１．
Ｄｒｕｇｓ（中
草药）２００１，３２（７ｌ６６７—６６９．程圈
（收稿日期２００５—２—１）
ｏｆｆｌａｘｓｅｅｄ
ｏｎ
ｂｌｏｏｄ
ｏｆ
ｉＰｉｄｓ
ｒａｔＳ【Ｊ】．Ｊｏｕｒｎａｌ
万方数据
震＆１
ｏ矗陀醒，１９；
Ｃｏｍｐａｒａｔｉｖｅｓｔｕｄｙｏｎａ．１ｉｎｏｌｅｎｉｃａｃｉｄｉｎＬ跏ｕｍＵｓｉｔｕｔｉｓｓｉｍｕｍ厶ｆｒｏｍｄｉｆｆｅｒｅｎｔｈａｂｉｔａｔｓ
ＳｉＢｉｎｇ—ｋｕｎ，ＺｈａｏＹｕ－ｑｉｎｇ
（Ｐ＾ａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌｃｏｌｌｅｇｅ，ＬｉａｏｎｉｎｇｃｏｌｌｅｇｅｏｆＴｒａｄｉｔｉｏｎａｌＣｈｉｎｅｓｅＭｅｄｉｃｉｎｅ，Ｓｈｅｎｙａｎｇ，ｌ１００３２，Ｃｈｉｎａ）
【Ａｂｓｔｒａｃｔ】０ｂｊｅｃｔ：ＴｏｅｖａｌｕａｔｅｔｈｅｑｕａｌｉｔｙｏｆＬｉｎｕｍＵｓｉｔｕｔｉｓｓｉｍｕｍＬ．ａｎｄａｓｃｅｒｔａｉｎｔｈｅｏｐｔｉｍｉｚｅｄｈａｂｉｔａｔｏｆＬｉｎｕｍＭｅｔｈｏｄｓ：Ｄｅｔｅｒｍｉｎｉｎｇ
ｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｓ
ＵｓｉｔｕｔｉｓｓｉｍｕｍＬ．
ｏｆⅡ－ｌｉｎｏｌｅｎｉｃａｃｉｄａｎｄｌｉｎｏｌｅｉｃａｃｉｄｉｎＬｉｎｕｍＵｓｉｔｕｔｉｓｓｉｍｕｍＬ．ｆｒｏｍＧａｎｓｕ，Ｎｅｉｍｅｎｇ，Ｑｉｎｇｈａｉ，
ａｖｅｒａｇｅｃｏｎｔｅｎｔｓ
Ｈｅｉｌｏｎｇｊｉａｎｇ．ＹｕｒｍａｎａｎｄＸｉｎｊｉａｎｇｂｙＧＣ．ＲｅｓｕｌｔｓＴｈｅ
ｏｆ０【－ｌｉｎｏｌｅｎｉｃａｃｉｄａｎｄｌｉｎｏｌｅｉｃａｃｉｄ
ａｒｅ
４１．５７％ａｎｄ２１．１９％
ｉｎＬｉｎｕｍＵｓｉｔｕｔｉｓｓｉｍｕｍＬ．ｆｒｏｍｔｈｅｓｉｘｈａｂｉｔａｔｓ．Ｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｓｏｆａ－ｌｉｎｏｌｅｎｉｃａｃｉｄａｎｄｌｉｎｏｌｅｉｃａｃｉｄ，ｆｒｏｍＮｅｉｍｅｎｇ，ａｒｅｔｈｅｈｉｇｈｅｓｔａｍｏｎｇｔｈｅｓｉｘｄｉｆｆｅｒｅｎｔｈａｂｉｔａｔｓ．Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ：ＴｈｅｈｅｒｂｑｕａｌｉｔｙＣａｎｂｅｃｏｎｔｒｏｌｌｅｄａｎｄｅｖａｌｕａｔｅｄｂｙａｎｄｌｉｎｏｌｅｉｃａｃｉｄ．
ｄｅｔｅｒｍｉｎｉｎｇｔｈｅ
ｃｏｎｔｅｎｔｓｏｆａ－ｌｉｎｏｌｅｎｉｃａｃｉｄ
【Ｋｅｙｗｏｒｄｓｌ
Ｌｉｎｕｍ
ＵｓｉｔｕｔｉｓｓｉｍｕｍＬ．；ＧＣ；ａ－ｌｉｎｏｌｅｎｉｃａｃｉｄ；ｌｉｎｏｌｅｉｃａｃｉｄ
新药尼麦角林结构确证的谱学研究
．
李文１宋爱华１沙沂１王金辉２
［摘要］
（１．沈阳药科大学药学院，辽宁沈阳１１００１６；２．沈阳药科大学中药学院，辽宁沈阳１１００１６）
目的：确证新药尼麦角林的结构。方法：应用ＥＡ、ＵＶ、ＩＲ、ＭＳ、１Ｈ－ＮＭＲ、”Ｃ－ＮＭＲ及ＳＲ的测定对新药尼
麦角林的结构进行确证。结果：首次利用ＣＯＳＹ、ｎＭＱＣ、ＨＭＢＣ等二维核磁共振技术对尼麦角林的１Ｈ－ＮＭＲ、”Ｃ．ＮＭＲ谱信号进行了全归属。结论：经谱学研究确证了新药尼麦角林的结构。［关键词］尼麦角林；波谱解析；结构确证；ＮＭＲ信号全归属
尼麦角林（ｎｉｃｅｒｇｏｌｉｎｅ）是中药麦角的一种衍生物，为麦角碱类半合成品。尼麦角林药物在胃肠道外途径给药时具有拮抗仅一肾上腺素的作用，主要用于治疗急性或慢性脑血管障碍或脑血管代谢不良，急性或慢性周围循环障碍“：目前该药在我国正处于申报６类新药阶段，具有良好的开发前景。该药结构较为复杂，至今尚无有关波谱研究的报道。本文利
用ＥＡ、ＵＶ、ＩＲ、ＭＳ、ＮＭＲ、
１
考价值。
１仪器与试药
供。
２方法与结果
２．１
红外光谱使用ＢｒｕｋｅｒＩＦＳ５５型傅立叶变换红外光谱仪测定，溴化钾压片；紫外光谱使用日本
Ｓｈｉｍａｄｚｕ－２２０１紫外可见分光光
ＥＡ、ＵＶ、ＩＲ、ＭＳ、ＳＲ数据
及解析通过ＥＡ测得尼麦角林
试样Ｃ％＝５８．３２、Ｈ％＝５．３２、Ｎ％＝３．３９、Ｂｒ％＝１６．５２，可推断其分子式为Ｃ。Ｈ。］３ｒＮ，０，。
度计测定，溶剂为色谱甲醇；核磁共振波谱使用瑞士ＢｒｕｋｅｒＡＲＸ一３００ＭＨｚ超导核磁共振仪测定，溶剂为ＣＤＣｌ，，内标为ＴＭＳ；质谱使用日本岛津ＧＣＭＳ－ＱＰ５０５０Ａ质谱仪测定，ＥＩ为离子化源；元素分析使用Ｆｌａｓｈ
ＥＡｌｌｌ２型元素分析仪测定；旋光
通过ＥＩＭＳ测得尼麦角林试样
ｍ／ｚ４８３，ｍ／ｚ４８５两个相同强度
分子离子峰，说明尼麦角林试样
的分子中含有Ｂｒ原子，可推测该试样的分子量为４８４。
１Ｈ—
－ＮＭＲ、ＨＨＣＯＳＹ、
ＨＭＱＣ、ＨＭＢＣ及ＳＲ的测定等谱学方法对该药的结构进行了研究，首次对该药的１Ｈ—ＮＭＲ和１℃一ＮＭＲ谱信号进行了全归属，根据谱学数据确证了其结构。这对药品申报过程中尼麦角林的结构确证和质量控制具有重要的参
尼麦角林试样甲醇溶液的ＵＶ谱中，有３个吸收带：入Ｍ。。２８７
ｎｍ（￡９×１０３）、２０５ｎｍ（￡４×
度使用德国Ｐｅｒ
ｋｉｎ—
Ｅｌｍｅｒ２４１ＭＣ分光旋光仪测定。尼麦角林试样，化学名为（１０Ｏ【）一甲氧基一ｌ，６一二甲尼麦角林一
（８
１０４）分别为吡啶基和苯基的Ｂ和
Ｅ吸收带，说明在吡啶和苯环上有生色团取代，使其吸收带移向长波长处；入Ｍ。２２６
ｎｍ（￡４×
Ｄ）一甲醇基－３－Ⅱ［ｔ啶羧酸
酯，由辽宁省医药工业研究院提
ｉ震波Ｉ
万方数据
ｏｎ
ＴＣＭ，２０．
不同产地亚麻子中α-亚麻酸和亚油酸含量测定
作者：作者单位：刊名：英文刊名：年，卷(期)：被引用次数：
司秉坤， 赵余庆， Si Bing-kun， Zhao Yu-qing辽宁中医学院药学院,辽宁,沈阳,110032
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本文链接：http://d.g.wanfangdata.com.cn/Periodical_zyyjyxx200503006.aspx