纳米复合材料的表征技术
高分子纳米复合材料的表征技术可分为两个方面:结构表征和性能表征。结构表征主要指对复合体系纳米相结构形态的表征,包括粒子初级结构和次级结构(纳米粒子自身的结构特征、粒子的形状、粒子的尺寸及其分布、粒间距分布等,对分形结构还有分形维数的确定等),以及纳米粒子之间或粒子与高分子基体之间的界面结构和作用;而性能表征则是对复合体系性能的描述,并不是仅限于纳米复合体系。只有在准确地表征纳米材料的各种精细结构的基础上,才能实现对复合体系结构的有效控制,从而可按性能要求,设计、合成纳米复合材料。以下简要介绍一些适于纳米体系的结构测试表征技术及其应用。
1、电子显微镜
电子显微镜可用来研究高分子纳米粒子的形态、粒径等,其中透射电子显微镜(TEM)分辨率满足观测纳米尺度的要求,能观察聚合物纳米粒子的形貌、分散情况、测量纳米粒子的粒径,与图像处理技术结合可用于确定纳米粒子的形状、尺寸及其分布和粒间距分布。插层纳米复合材料中粘土的剥离行为对于材料的性能有很大的影响,通过TEM可以对其进行研究,并为材料成型工艺的控制提供理论依据。扫描电子显微镜(SEM)更多用于聚合物表面形态的研究,如断裂表面、共混聚合物的相容性等。原子力显微镜(AFM)技术在高聚物研究中的发展非常迅速,可以对高分子表面形貌、纳米结构微观尺寸下材料性质,包括弹性、塑性、硬度和摩擦力等进行研究,还能测定纳米粒子与高聚物基体的接触角。
2、红外光谱
根据聚合物中不同键具有不同振动频率的特点,通过分析红外光谱特征吸收频率可以判断这此键的存在与否,还可以根据基团的特征谱带,通过分析谱图来鉴定聚合物中可能存在的官能团。另外红外光谱还可以进行聚合物的序列分布和立构规整性的分析。红外光谱还可用来研究和表征纳米粒子与高分子的相互作用。
3、热分析
热分析方法是研究高聚物的物理参数随温度变化而变化情况的一种分析方法,可测量聚合物试样的物理性能随温度变化的关系。热分析方法包括差热分析(DTA)、差示扫描量热分析(DSC)、热失重分析(TG) ,静态热力分析和动态热力分析等。DTA和DSC可用来测量聚合物的玻璃化转变温度、分解温度、熔点和结晶热等。
4、X射线技术
X射线技术,包括广角X射线衍射(WAXS)和小角X射线散射(SAXS)。 WAXS可用于确定纳米单元的结构参数,看是否存在结构畸变等,由衍射峰的半高宽可计算对应晶面方向上的平均粒径,对广角X射线衍射谱进行径向分布函数处理,还能获得纳米粒子或基体邻近原子排布的变化情况。SAXS可用于测定粒子的粒径分布、体积分数和粒子与基体的界面面积,并且由粒子排布而造成的干涉效应也能在曲线上反映出来。另外还可以利用X射线光电子能谱(XPS),俄歇电子能谱(AES ) ,离子能量损失谱(ILS)等技术来表征纳米单元的结构特征。
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纳米复合材料的表征技术
高分子纳米复合材料的表征技术可分为两个方面:结构表征和性能表征。结构表征主要指对复合体系纳米相结构形态的表征,包括粒子初级结构和次级结构(纳米粒子自身的结构特征、粒子的形状、粒子的尺寸及其分布、粒间距分布等,对分形结构还有分形维数的确定等),以及纳米粒子之间或粒子与高分子基体之间的界面结构和作用;而性能表征则是对复合体系性能的描述,并不是仅限于纳米复合体系。只有在准确地表征纳米材料的各种精细结构的基础上,才能实现对复合体系结构的有效控制,从而可按性能要求,设计、合成纳米复合材料。以下简要介绍一些适于纳米体系的结构测试表征技术及其应用。
1、电子显微镜
电子显微镜可用来研究高分子纳米粒子的形态、粒径等,其中透射电子显微镜(TEM)分辨率满足观测纳米尺度的要求,能观察聚合物纳米粒子的形貌、分散情况、测量纳米粒子的粒径,与图像处理技术结合可用于确定纳米粒子的形状、尺寸及其分布和粒间距分布。插层纳米复合材料中粘土的剥离行为对于材料的性能有很大的影响,通过TEM可以对其进行研究,并为材料成型工艺的控制提供理论依据。扫描电子显微镜(SEM)更多用于聚合物表面形态的研究,如断裂表面、共混聚合物的相容性等。原子力显微镜(AFM)技术在高聚物研究中的发展非常迅速,可以对高分子表面形貌、纳米结构微观尺寸下材料性质,包括弹性、塑性、硬度和摩擦力等进行研究,还能测定纳米粒子与高聚物基体的接触角。
2、红外光谱
根据聚合物中不同键具有不同振动频率的特点,通过分析红外光谱特征吸收频率可以判断这此键的存在与否,还可以根据基团的特征谱带,通过分析谱图来鉴定聚合物中可能存在的官能团。另外红外光谱还可以进行聚合物的序列分布和立构规整性的分析。红外光谱还可用来研究和表征纳米粒子与高分子的相互作用。
3、热分析
热分析方法是研究高聚物的物理参数随温度变化而变化情况的一种分析方法,可测量聚合物试样的物理性能随温度变化的关系。热分析方法包括差热分析(DTA)、差示扫描量热分析(DSC)、热失重分析(TG) ,静态热力分析和动态热力分析等。DTA和DSC可用来测量聚合物的玻璃化转变温度、分解温度、熔点和结晶热等。
4、X射线技术
X射线技术,包括广角X射线衍射(WAXS)和小角X射线散射(SAXS)。 WAXS可用于确定纳米单元的结构参数,看是否存在结构畸变等,由衍射峰的半高宽可计算对应晶面方向上的平均粒径,对广角X射线衍射谱进行径向分布函数处理,还能获得纳米粒子或基体邻近原子排布的变化情况。SAXS可用于测定粒子的粒径分布、体积分数和粒子与基体的界面面积,并且由粒子排布而造成的干涉效应也能在曲线上反映出来。另外还可以利用X射线光电子能谱(XPS),俄歇电子能谱(AES ) ,离子能量损失谱(ILS)等技术来表征纳米单元的结构特征。
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