物理化学实验报告
院系班级学号姓名 1820100019 凯文
实验名称 二元体系沸点-组成图测绘 日期 同组者姓名 欧阳洁 成绩
一、 实验目的和要求
（1）在大气压下，测定环已烷－乙醇体系、液气平衡相图（沸点－组成图）。 （2）掌握阿贝折光仪的测量原理和使用方法。
二、基本原理
一个完全互溶的二元体系，两个纯液体组分，在所的组成范围内完全互溶。在定压下，完全互溶的二元体系的沸点－组成图可分为三类，如图所示。 （a ） 溶液的沸点介于两纯组分沸点之间，如苯－甲苯体系； （b ） 溶液有最低恒沸点，如环已烷－乙醇体系； （c ） 溶液具有最高恒沸点，如丙酮－氯仿体系。
（b ）、(c)两类溶液在最高或最低恒沸点时气、液两相组成相同，加热蒸发只能使气相总量增加，气、液相组成及溶液沸点保持不变，此温度称恒温点，相应组成称恒沸组成。
二元体系T-x 图
从相律f =c -p +2 ,可知：当外压恒定时，在气、液两相共存区域自由度等于1；当温度一定时，则气、液两相的组成也就确定，总组成一定，由杠杆规则可知两相的量之比也已确定。因此，在一定的实验装置中，全回流的加热溶
液，在总组成、总量不变时，当气相的量与液相的量之比也不变时（达气—液平衡），则体系的温度也就恒定。分别取出气、液两相样品，分析其组成，得到该温度下气、液两相平衡时各相的组成。改变溶液总组成，得到另一温度下，气液两相平衡时各相的组成。测得溶液若干总组成下的气液平衡温度及气、液相组成，分别将气相点用线连接即为气相线，将液相点用线连接即为液相线，得到沸点－组成图。
气相、液相的成分分析采用打折光率－组成（n-x ）的等温线，方法是在定温下测定已知各种组成（x ）溶液的折光率（n ），绘出n-x 等温线。对于未知组成的样品，取出各相样品后，迅速测出该温度下折光率n, 便可以从n-x 线查出其相应组成。
三、仪器、试剂
恒温槽、恒沸点仪、折光仪、镜头纸、加热套、、皮塞、温度测量仪、量筒（30ml ）、洗耳球、环已烷（A.R. ）、无水乙醇（A.R. ）
四、实验步骤
本实验绘制环已烷-已醇二元体系的沸点-组成图。使用10个磨口塞锥形瓶和1 个沸点仪，10中溶液事先已准备好。 具体操作步骤如下： (1)调节恒温槽至25℃。
（2）按照事先早已标注好的序号将配置好的的混合液用量筒取约30ml 倒入沸点仪中，在其中装好并使其全部浸没在液体中，将连接好的温度测量仪开关打开。 （3） 确认冷水已通入沸点仪冷凝管中。
（4）将加热套的电源接好，打开开关将电压调制6、7之间加热沸点仪。 （5） 观察温度变化及液体沸腾前后情况。当冷凝管下端凹槽内馏液充满后溢出，且温度稳定数分钟不变时，记下温度，即为沸点。停止加热。用一支比较长的吸管从冷凝管上端伸入凹槽不馏液，另一支吸管从烧瓶支管取母液样品，立即在约25 ℃ 的环境下分别进行折光率测定。
（6） 测定完毕记录好气相冷凝液和液相的折光仪。
（7） 将温度计和电热丝取出，在沸点仪中加入另一个磨口锥形瓶中的液体。参照上面步骤进行操作，测定馏液和母液的折光率。
（8） 用同样的方法，测定其他沸点仪中的溶液沸点、馏液和母液的折光率。
五、原始数据记录、处理及其分析
根据表格数据用excel 作图得到：
对数据的分析~误差分析
(1) 实验中气压与标准大气压不等，配制溶液时浓度不精确。
(2) 实验过程中溶液的温度介于22~24℃之间，然而在查表的过程中，我们是以25℃时的数据为基准。
(3) 由于实验中，我们只选取了不同浓度的10组溶液进行测量，用Excel 处理数据时，不能用拟合法进行曲线拟合，而只时简单用平滑的曲线将点与点之间进
行相连。
（4）实验中，由于对加热套电压大小控制得不够好，至少在得到沸点温度时可能与实际偏差较大。
(5)查表得数据的时候，读书也有一定的误差。
（6）在用折光仪测量遮光率的时候，由于每次都有调动，导致每次得到数据时的图像都具有一定的偏差。
结论：
结合表与图可以得知恒沸温度为65.0℃，恒沸组成为0.564 ，即环已烷的体积分数为56.4%，乙醇的体积分数为43.6%。
六、思考题
（1）本实验过程中，如何判断气、液相是否已平衡？
答：当冷凝管下端凹槽内充满液体，且温度计的温度数分钟不变时，则可判断气、液已达到平衡。
（2）本实验体系中恒沸组成的蒸气压比乌尔定律所预测的蒸气压大还是小？
答：小
（3）收集气相冷凝液的凹槽的大小对实验结果有无影响？
答：没有影响
（4）蒸馏是一次分离环已烷~乙醇的有效方法吗？为什么？
答：不是。查表可得：环己烷沸点为81℃，乙醇的沸点为78.2℃，两者的沸点差别很小。一般情况下，混合液两组分的沸点相差至少30℃以上才能很好地分离；如果二者沸点相差不大，不能用普通蒸馏的方法得到分离。
物理化学实验报告
院系班级学号姓名 1820100019 凯文
实验名称 二元体系沸点-组成图测绘 日期 同组者姓名 欧阳洁 成绩
一、 实验目的和要求
（1）在大气压下，测定环已烷－乙醇体系、液气平衡相图（沸点－组成图）。 （2）掌握阿贝折光仪的测量原理和使用方法。
二、基本原理
一个完全互溶的二元体系，两个纯液体组分，在所的组成范围内完全互溶。在定压下，完全互溶的二元体系的沸点－组成图可分为三类，如图所示。 （a ） 溶液的沸点介于两纯组分沸点之间，如苯－甲苯体系； （b ） 溶液有最低恒沸点，如环已烷－乙醇体系； （c ） 溶液具有最高恒沸点，如丙酮－氯仿体系。
（b ）、(c)两类溶液在最高或最低恒沸点时气、液两相组成相同，加热蒸发只能使气相总量增加，气、液相组成及溶液沸点保持不变，此温度称恒温点，相应组成称恒沸组成。
二元体系T-x 图
从相律f =c -p +2 ,可知：当外压恒定时，在气、液两相共存区域自由度等于1；当温度一定时，则气、液两相的组成也就确定，总组成一定，由杠杆规则可知两相的量之比也已确定。因此，在一定的实验装置中，全回流的加热溶
液，在总组成、总量不变时，当气相的量与液相的量之比也不变时（达气—液平衡），则体系的温度也就恒定。分别取出气、液两相样品，分析其组成，得到该温度下气、液两相平衡时各相的组成。改变溶液总组成，得到另一温度下，气液两相平衡时各相的组成。测得溶液若干总组成下的气液平衡温度及气、液相组成，分别将气相点用线连接即为气相线，将液相点用线连接即为液相线，得到沸点－组成图。
气相、液相的成分分析采用打折光率－组成（n-x ）的等温线，方法是在定温下测定已知各种组成（x ）溶液的折光率（n ），绘出n-x 等温线。对于未知组成的样品，取出各相样品后，迅速测出该温度下折光率n, 便可以从n-x 线查出其相应组成。
三、仪器、试剂
恒温槽、恒沸点仪、折光仪、镜头纸、加热套、、皮塞、温度测量仪、量筒（30ml ）、洗耳球、环已烷（A.R. ）、无水乙醇（A.R. ）
四、实验步骤
本实验绘制环已烷-已醇二元体系的沸点-组成图。使用10个磨口塞锥形瓶和1 个沸点仪，10中溶液事先已准备好。 具体操作步骤如下： (1)调节恒温槽至25℃。
（2）按照事先早已标注好的序号将配置好的的混合液用量筒取约30ml 倒入沸点仪中，在其中装好并使其全部浸没在液体中，将连接好的温度测量仪开关打开。 （3） 确认冷水已通入沸点仪冷凝管中。
（4）将加热套的电源接好，打开开关将电压调制6、7之间加热沸点仪。 （5） 观察温度变化及液体沸腾前后情况。当冷凝管下端凹槽内馏液充满后溢出，且温度稳定数分钟不变时，记下温度，即为沸点。停止加热。用一支比较长的吸管从冷凝管上端伸入凹槽不馏液，另一支吸管从烧瓶支管取母液样品，立即在约25 ℃ 的环境下分别进行折光率测定。
（6） 测定完毕记录好气相冷凝液和液相的折光仪。
（7） 将温度计和电热丝取出，在沸点仪中加入另一个磨口锥形瓶中的液体。参照上面步骤进行操作，测定馏液和母液的折光率。
（8） 用同样的方法，测定其他沸点仪中的溶液沸点、馏液和母液的折光率。
五、原始数据记录、处理及其分析
根据表格数据用excel 作图得到：
对数据的分析~误差分析
(1) 实验中气压与标准大气压不等，配制溶液时浓度不精确。
(2) 实验过程中溶液的温度介于22~24℃之间，然而在查表的过程中，我们是以25℃时的数据为基准。
(3) 由于实验中，我们只选取了不同浓度的10组溶液进行测量，用Excel 处理数据时，不能用拟合法进行曲线拟合，而只时简单用平滑的曲线将点与点之间进
行相连。
（4）实验中，由于对加热套电压大小控制得不够好，至少在得到沸点温度时可能与实际偏差较大。
(5)查表得数据的时候，读书也有一定的误差。
（6）在用折光仪测量遮光率的时候，由于每次都有调动，导致每次得到数据时的图像都具有一定的偏差。
结论：
结合表与图可以得知恒沸温度为65.0℃，恒沸组成为0.564 ，即环已烷的体积分数为56.4%，乙醇的体积分数为43.6%。
六、思考题
（1）本实验过程中，如何判断气、液相是否已平衡？
答：当冷凝管下端凹槽内充满液体，且温度计的温度数分钟不变时，则可判断气、液已达到平衡。
（2）本实验体系中恒沸组成的蒸气压比乌尔定律所预测的蒸气压大还是小？
答：小
（3）收集气相冷凝液的凹槽的大小对实验结果有无影响？
答：没有影响
（4）蒸馏是一次分离环已烷~乙醇的有效方法吗？为什么？
答：不是。查表可得：环己烷沸点为81℃，乙醇的沸点为78.2℃，两者的沸点差别很小。一般情况下，混合液两组分的沸点相差至少30℃以上才能很好地分离；如果二者沸点相差不大，不能用普通蒸馏的方法得到分离。