土壤样品的采集与处理
土壤样品的采集是土壤分析工作中的一个重要环节，是直接影响着分析结果和结论是否正确的一个先决条件。由于土壤特别是农业土壤本身的差异很大，采样误差要比分析误差大得多，因此必须重视采集有代表性的样品。另外，要根据分析目的不同而采用不同的采样和处理方法。
一、实验目的
土壤样品的采集与制备是土壤分析工作中的一个重要环节。实验方法直接影响分析结果的准确性及应用价值，因此，必须按科学的方法进行采样和制备。通过实验，重点使学生初步掌握耕层土壤混合样品的采集和制备方法。
二、实验仪器
小铁铲、布袋（或塑料袋）、标签、铅笔、尺子、锤子、镊子、土壤筛（18目、60目）、广口瓶、研钵、盛土盘等。
三、实验步骤
（一）样品采集:根据不同的研究目的，有不同的采样方法。
1．研究土壤肥土：
（1）采取混合样品：采样时须按一定的采样路线进行。采样点的分布应做到“均匀”和“随机”；布点的形式以蛇形最好，在地块面积小，地势平坦，肥力均匀的情况下，可采用对角线或棋盘式采样路线，如图示1-1。采样点要避免地埂边、路旁、沟边、挖方、填方及堆肥等特殊地方；采样点的数目一般应根据采样区域大小和土壤肥力差异情况，酌情采集5～20个点。
（2）. 采样方法 采样点确定
图1-1土壤采样布点路线
1. 对角线布点法 2. 棋盘式布点法 3. 蛇形布点法
后，刮去2～3mm 的表土，用土钻或小铁铲垂直入土15～20cm 左右。每点的取土深度、质量应尽量一致，将采集的土样集中在盛土盘中，初略选去石砾、虫壳、根系等物质，混合均匀，采用四分法，除去多余的土，直至所需要数量为止，一般每个混合土样的质量约1kg 左右。
（3）. 采样时间 如果土壤测定是为了解决随时出现的问题，应随时采样；是为了摸清土壤养分变化和作物生长规律，即按作物生育期定期采样；为了制定施肥计划而进行土壤测定时，在作物收获前后或施基肥前进行采样；若要了解施肥效果，则在作物生长期间，施肥前后进行采样。
（4）. 装袋与填写标签 所采土样装入布袋中，填写标签两份，一份贴在布袋外，一份放入布袋内，标签应写明采样地点、深度、样品编号、日期、采样人、土样名称等。同时将此内容登记在专门的记载本上备查。
2．研究土壤形成发育：在野外先确定区域地形及具体剖面位置，在草图上注明采集位置，在样品袋内写明野外条件：如地形、位置、利用情况、研究目的等。
采样时应分层取样，不得混合，各层采样深度与每个层段深度不一致，采样只选择其中最典型的部分，一般取0-10厘米，不取过渡层，过渡层只作野外研究，不作化学分析。
采样由下到上，这样可避免采取上层土样时，土块落下干扰下层。每个样品(每层) 需采一公斤。特别注意采样深度记载按实际采样深度记，如：土壤剖面的耕作层是0—30厘米，采样部位实际上是5—15厘米，记载以后者为准。
研究土壤发育剖面样品，不能在同一类型土壤与性质相近或相同的土壤上采取土样进行混合，只能每个剖面样品独立单独采取，独立分析，以免使土壤的差异在混合的过程中遇到掩盖。
3．研究土壤与植物的关系：即作物营养诊断。每采一个植株样品，同时取该植株的根际土壤。为更好地反应土壤与作物的关系，应在采样后马上分析，不宜久置，大面积采样，应当由多点样品(约l 公斤) 混合，用四分法取得均匀样品约100g 左右，小区取样，最后取50g 左右。
4．研究土壤障碍因素的取样：大面积毒质危害应多点采样混合，应取根附近的土壤；局部毒质危害，可根据植株生长情况，按好、中、差分别进行土壤与植株样品同时采取。
（二）土壤样品的制备
1. 风干剔杂 除速效养分、还原物质的测定需用新鲜样品外，其余均采用风干土样，以抑制微生物活动和化学变化，便于长期保存。
风干土样的处理方法：将新鲜土样铺平放在木板上或光滑的厚纸上，厚约2~3cm，放置在阴凉、通气、清洁的室内风干。严禁暴晒或受到酸、碱气体等物质的污染，应随时翻动，捏碎大土块，剔除根茎叶、虫体、新生物、侵入体等，经过5~7d后可达风干要求。
2. 磨细过筛 将风干后的土样平铺在木板上，用木棒碾碎，边磨边筛，直到全部通过1mm （18目）为止。石砾和石块切勿弄碎，必须筛去，少量可弃去，多量时，应称其质量，计算其百分含量。过筛后土样经充分混匀后，用四分法分成两份，一份供pH 、速效养分等测定，另一份继续仔细挑弃残存的植物根等有机体，然后磨细至全部通过0.25nm （60目）筛孔，又按四分法取出50g 左右供有机质、全氮测定之用。
3. 装瓶贮存 过筛后的两份土样分别混合后，分别装入具有磨口塞的广口瓶中，内外各附标签一张，标签上写明土壤样品编号、采集地点、土壤名称、深度、筛孔号、采集人及日期等。在保存期间应避免日光、高温、潮湿及酸碱气体的影响和污染，有效期一年。
四、数据处理
根据土样处理结果，计算土壤石砾百分率。
石砾重量
石砾含量（%）＝ ——————— ×100%
土壤总重量
土壤水分的测定(吸湿水)
吸湿水是风干土样水分的含量，是各项分析结果计算的基础。
一、实验目的
本试验要求掌握烘干法和酒精燃烧法测定土壤水分的原理和方法
二、实验原理
在105℃的温度下吸湿水蒸发，而结构水不会破坏，土壤有机质也不被分解。因此，将土壤样品置于105±2℃下烘至恒重，根据其烘干前后质量之差，就可以计算出土壤水分含量的百分数。
三、仪器与试剂
分析天平（感量0.001g ）、烘箱、干燥器、铝盒。
四、实验步骤
（1）取有盖的铝盒，洗净，放入干燥器中冷却至室温，称重（W 1），并注意贴好标签，以防弄错。
（2）用角匙取过1mm 筛孔的风干土样4～5g （精确至0.001g ），铺在铝盒中（或称样皿中）进行称重（W 2）
（3）将铝盒盖打开，放入恒温箱中，在105±2℃的温度下烘8h 左右。
（4）盖上铝盒盖子，放入干燥器中20～30min ，使其冷却至室温，取出称重。
（5）打开铝盒盖子，放入恒温箱中，在105±2℃的温度下再烘2h ，冷却，称重至恒重（W 3）。
五. 数据处理
以烘干土为基数计算土壤水分得百分含量（W%）
土壤水分含量=W 3-W 1风干土重-烘干土重⨯100%=⨯100% 烘干土重W 2-W 1
烘干土重W 3-W 1= 风干土重W 2-W 1水分系数（x ）=
土壤有机质的测定(重铬酸钾容量法)
土壤有机质既是植物矿质营养和有机营养的源泉，又是土壤中异养型微生物的能源物质，同时也是形成土壤结构的重要因素。测定土壤有机质含量的多少，在一定程度上可说明土壤的肥沃程度。因为土壤有机质直接影响着土壤的理化性状。
测定原理
在加热的条件下，用过量的重铬酸钾—硫酸(K2Cr 2O 7－H 2SO 4) 溶液，来氧化土壤有机质中的碳，Cr 2O -27等被还原成Cr +3，剩余的重铬酸钾(K2Cr 2O 7) 用硫酸亚铁(FeSO4) 标准溶液滴定，根据消耗的重铬酸钾量计算出有机碳量，再乘以常数1.724，即为土壤有机质量。其反应式为：
重铬酸钾—硫酸溶液与有机质作用：
2K 2Cr 2O 7+3C+8H2SO 4=2K2SO 4+2Cr2(SO4) 3+3CO2↑+8H2O
硫酸亚铁滴定剩余重铬酸钾的反应：
K 2Cr 2O 7+6FeSO4＋7H 2SO 4=K2SO 4＋Cr 2(SO4) 3+3Fe2(SO4) 3+7H2O
测定步骤：
1. 在分析天平上准确称取通过60目筛子(＜0.25mm) 的土壤样品0.1—0.5g(精确到0.0001g) ，用长条腊光纸把称取的样品全部倒入干的硬质试管中，用移液管缓缓准确加入0.136mol/L重铬酸钾—硫酸(K2Cr 2O 7-H 2SO 4) 溶液10ml ，(在加入约3ml 时，摇动试管，以使土壤分散) ，然后在试管口加一小漏斗。
2. 预先将液体石蜡油或植物油浴锅加热至185—190℃，将试管放入铁丝笼中，然后将铁丝笼放入油浴锅中加热，放入后温度应控制在170—180℃，待试管中液体沸腾发生气泡时开始计时，煮沸5分钟，取出试管，稍冷，擦净试管外部油液
3. 冷却后，将试管内容物小心仔细地全部洗入250ml 的三角瓶中，使瓶内总体积在60—70ml, 保持其中硫酸浓度为1—1.5mol/l,此时溶液的颜色应为橙黄色或淡黄色。然后加邻啡罗啉指示剂3—4滴，用0.2mol/l的标准硫酸亚铁(FeSO4)
溶液滴定，溶液由黄色经过绿色、
4. 在测定样品的同时必须做两个空白试验，取其平均值。可用石英砂代替样品，其他过程同上。
结果计算
在本反应中，有机质氧化率平均为90%，所以氧化校正常数为100／90，即为1.1。有机质中碳的含量为58%，故58g 碳约等于100g 有机质，1g 碳约等于1.724g 有机质。由前面的两个反应式可知：1mol 的K 2Cr 2O 7可氧化3／2mol 的C ，滴定1molK 2Cr 2O 7，可消耗6mol FeSO4，则消耗1molFeSO 4即氧化了3／2×1／6C=1／4 C=3
计算公式为：
有机质g/kg=[ ((V0-V)N ×0.003×1.724×1.1) ／样品重×1000
式中：V 0—滴定空白液时所用去的硫酸亚铁毫升数。
V —滴定样品液时所用去的硫酸亚铁毫升数。
N —标准硫酸亚铁的浓度。mol/L
0.003——1/4mmol碳的克数；
注意事项
1. 根据样品 有机质含量决定称样量。有机质含量在大于50g/kg的土样称0.1g ，20—40g/kg的称0.3g ，少于20g/kg的可称0.5g 以上。
2. 消化煮沸时，必须严格控制时间和温度。
3. 最好用液体石蜡或磷酸浴代替植物油，以保证结果准确。磷酸浴需用玻璃容器。
4. 对含有氯化物的样品，可加少量硫酸银除去其影响。对于石灰性土样，须慢慢加入浓硫酸，以防由于碳酸钙的分解而引起剧烈发泡。对水稻土和长期渍水的土壤，必须预先磨细，在通风干燥处摊成薄层，风干10天左右。
5. 一般滴定时消耗硫酸亚铁量不小于空白用量的1/3，否则，氧化不完全，应弃去重做。消煮后溶液以绿色为主，说明重铬酸钾用量不足，应减少样品量重做。
仪器、试剂
1. 主要仪器
分析天平(0.0001g)、硬质试管、长条腊光纸、油浴锅 、铁丝笼(消煮时插试管用) 、温度计(0—360℃ ) 、滴定管(25ml)、吸管(10ml)、三角瓶(250ml)、小漏斗、量筒(100ml)、角匙、滴定台、吸水纸、滴瓶(50ml)、试管夹、吸耳球、试剂瓶(500ml)。
2. 试剂
(1)0.136mol/LK2Cr 2O 7－H 2SO 4的标准溶液。准确称取分析纯重铬酸钾(K2Cr 2O 7)40g 溶于500ml 蒸馏水中，冷却后稀释至1L ，然后缓慢加入比重为1.84的浓硫酸(H2SO 4)1000ml ，并不断搅拌，每加入200ml 时，应放置10—20分钟使溶液冷却后，再加入第二份浓硫酸(H2SO 4) 。加酸完毕，待冷后存于试剂瓶中备用。
(2)0.2mol/LFeSO4标准溶液。准确称取分析纯硫酸亚铁(FeSO4·7H 2O)56g 或硫酸亚铁铵［Fe(NH4) 2(SO4) 2·6H 2O ］80g ，溶解于蒸馏水中，加3mol/L的硫酸(H2SO 4)60ml ，然后加水稀释至1L ，此溶液的标准浓度，可以用0.0167mol/L重铬酸钾(K2Cr 2O 7) 标准溶液标定。
(3)邻啡罗啉指示剂。称取分析纯邻啡罗啉1.485g ，化学纯硫酸亚铁(FeSO4·7H 2O)0.695g ，溶于100ml 蒸馏水中，贮于棕色滴瓶中(此指示剂以临用时配制为好) 。
土壤有机质的测定(水合热重铬酸钾氧化-比色法)
（1）过100目筛0.5—1g(M)，放置50ml 烧杯中，加3ml 水分散。
（2）加10ml 重铬酸钾，10ml 浓硫酸，并不断摇动。
（3）停放20分钟，加水10ml ，摇匀后静置24小时（过夜）。
（4）吸取上清液15ml 到50ml 容量瓶中（或3ml 到10ml 容器），加水至刻度。
（5）吸取至比色皿，590nm 比色。试剂空白调零，在标准曲线上查mg 数（M 1）。
标准曲线制备：
分别取有机C 标准液(5g/L)0、0.5、1、1.5、2、2.5、3ml 至50ml 烧杯中，其有机C 分别为0、2.5、5、7.5、10、12.5、15mg 。补加水至3ml 。后按土样测定操作进行。 （标准液制备：葡萄糖分析纯1.375g 定容100ml 纯净水中。
公式：OM=(M1*1.724*1.32/M*103)*100%
土壤样品的采集与处理
土壤样品的采集是土壤分析工作中的一个重要环节，是直接影响着分析结果和结论是否正确的一个先决条件。由于土壤特别是农业土壤本身的差异很大，采样误差要比分析误差大得多，因此必须重视采集有代表性的样品。另外，要根据分析目的不同而采用不同的采样和处理方法。
一、实验目的
土壤样品的采集与制备是土壤分析工作中的一个重要环节。实验方法直接影响分析结果的准确性及应用价值，因此，必须按科学的方法进行采样和制备。通过实验，重点使学生初步掌握耕层土壤混合样品的采集和制备方法。
二、实验仪器
小铁铲、布袋（或塑料袋）、标签、铅笔、尺子、锤子、镊子、土壤筛（18目、60目）、广口瓶、研钵、盛土盘等。
三、实验步骤
（一）样品采集:根据不同的研究目的，有不同的采样方法。
1．研究土壤肥土：
（1）采取混合样品：采样时须按一定的采样路线进行。采样点的分布应做到“均匀”和“随机”；布点的形式以蛇形最好，在地块面积小，地势平坦，肥力均匀的情况下，可采用对角线或棋盘式采样路线，如图示1-1。采样点要避免地埂边、路旁、沟边、挖方、填方及堆肥等特殊地方；采样点的数目一般应根据采样区域大小和土壤肥力差异情况，酌情采集5～20个点。
（2）. 采样方法 采样点确定
图1-1土壤采样布点路线
1. 对角线布点法 2. 棋盘式布点法 3. 蛇形布点法
后，刮去2～3mm 的表土，用土钻或小铁铲垂直入土15～20cm 左右。每点的取土深度、质量应尽量一致，将采集的土样集中在盛土盘中，初略选去石砾、虫壳、根系等物质，混合均匀，采用四分法，除去多余的土，直至所需要数量为止，一般每个混合土样的质量约1kg 左右。
（3）. 采样时间 如果土壤测定是为了解决随时出现的问题，应随时采样；是为了摸清土壤养分变化和作物生长规律，即按作物生育期定期采样；为了制定施肥计划而进行土壤测定时，在作物收获前后或施基肥前进行采样；若要了解施肥效果，则在作物生长期间，施肥前后进行采样。
（4）. 装袋与填写标签 所采土样装入布袋中，填写标签两份，一份贴在布袋外，一份放入布袋内，标签应写明采样地点、深度、样品编号、日期、采样人、土样名称等。同时将此内容登记在专门的记载本上备查。
2．研究土壤形成发育：在野外先确定区域地形及具体剖面位置，在草图上注明采集位置，在样品袋内写明野外条件：如地形、位置、利用情况、研究目的等。
采样时应分层取样，不得混合，各层采样深度与每个层段深度不一致，采样只选择其中最典型的部分，一般取0-10厘米，不取过渡层，过渡层只作野外研究，不作化学分析。
采样由下到上，这样可避免采取上层土样时，土块落下干扰下层。每个样品(每层) 需采一公斤。特别注意采样深度记载按实际采样深度记，如：土壤剖面的耕作层是0—30厘米，采样部位实际上是5—15厘米，记载以后者为准。
研究土壤发育剖面样品，不能在同一类型土壤与性质相近或相同的土壤上采取土样进行混合，只能每个剖面样品独立单独采取，独立分析，以免使土壤的差异在混合的过程中遇到掩盖。
3．研究土壤与植物的关系：即作物营养诊断。每采一个植株样品，同时取该植株的根际土壤。为更好地反应土壤与作物的关系，应在采样后马上分析，不宜久置，大面积采样，应当由多点样品(约l 公斤) 混合，用四分法取得均匀样品约100g 左右，小区取样，最后取50g 左右。
4．研究土壤障碍因素的取样：大面积毒质危害应多点采样混合，应取根附近的土壤；局部毒质危害，可根据植株生长情况，按好、中、差分别进行土壤与植株样品同时采取。
（二）土壤样品的制备
1. 风干剔杂 除速效养分、还原物质的测定需用新鲜样品外，其余均采用风干土样，以抑制微生物活动和化学变化，便于长期保存。
风干土样的处理方法：将新鲜土样铺平放在木板上或光滑的厚纸上，厚约2~3cm，放置在阴凉、通气、清洁的室内风干。严禁暴晒或受到酸、碱气体等物质的污染，应随时翻动，捏碎大土块，剔除根茎叶、虫体、新生物、侵入体等，经过5~7d后可达风干要求。
2. 磨细过筛 将风干后的土样平铺在木板上，用木棒碾碎，边磨边筛，直到全部通过1mm （18目）为止。石砾和石块切勿弄碎，必须筛去，少量可弃去，多量时，应称其质量，计算其百分含量。过筛后土样经充分混匀后，用四分法分成两份，一份供pH 、速效养分等测定，另一份继续仔细挑弃残存的植物根等有机体，然后磨细至全部通过0.25nm （60目）筛孔，又按四分法取出50g 左右供有机质、全氮测定之用。
3. 装瓶贮存 过筛后的两份土样分别混合后，分别装入具有磨口塞的广口瓶中，内外各附标签一张，标签上写明土壤样品编号、采集地点、土壤名称、深度、筛孔号、采集人及日期等。在保存期间应避免日光、高温、潮湿及酸碱气体的影响和污染，有效期一年。
四、数据处理
根据土样处理结果，计算土壤石砾百分率。
石砾重量
石砾含量（%）＝ ——————— ×100%
土壤总重量
土壤水分的测定(吸湿水)
吸湿水是风干土样水分的含量，是各项分析结果计算的基础。
一、实验目的
本试验要求掌握烘干法和酒精燃烧法测定土壤水分的原理和方法
二、实验原理
在105℃的温度下吸湿水蒸发，而结构水不会破坏，土壤有机质也不被分解。因此，将土壤样品置于105±2℃下烘至恒重，根据其烘干前后质量之差，就可以计算出土壤水分含量的百分数。
三、仪器与试剂
分析天平（感量0.001g ）、烘箱、干燥器、铝盒。
四、实验步骤
（1）取有盖的铝盒，洗净，放入干燥器中冷却至室温，称重（W 1），并注意贴好标签，以防弄错。
（2）用角匙取过1mm 筛孔的风干土样4～5g （精确至0.001g ），铺在铝盒中（或称样皿中）进行称重（W 2）
（3）将铝盒盖打开，放入恒温箱中，在105±2℃的温度下烘8h 左右。
（4）盖上铝盒盖子，放入干燥器中20～30min ，使其冷却至室温，取出称重。
（5）打开铝盒盖子，放入恒温箱中，在105±2℃的温度下再烘2h ，冷却，称重至恒重（W 3）。
五. 数据处理
以烘干土为基数计算土壤水分得百分含量（W%）
土壤水分含量=W 3-W 1风干土重-烘干土重⨯100%=⨯100% 烘干土重W 2-W 1
烘干土重W 3-W 1= 风干土重W 2-W 1水分系数（x ）=
土壤有机质的测定(重铬酸钾容量法)
土壤有机质既是植物矿质营养和有机营养的源泉，又是土壤中异养型微生物的能源物质，同时也是形成土壤结构的重要因素。测定土壤有机质含量的多少，在一定程度上可说明土壤的肥沃程度。因为土壤有机质直接影响着土壤的理化性状。
测定原理
在加热的条件下，用过量的重铬酸钾—硫酸(K2Cr 2O 7－H 2SO 4) 溶液，来氧化土壤有机质中的碳，Cr 2O -27等被还原成Cr +3，剩余的重铬酸钾(K2Cr 2O 7) 用硫酸亚铁(FeSO4) 标准溶液滴定，根据消耗的重铬酸钾量计算出有机碳量，再乘以常数1.724，即为土壤有机质量。其反应式为：
重铬酸钾—硫酸溶液与有机质作用：
2K 2Cr 2O 7+3C+8H2SO 4=2K2SO 4+2Cr2(SO4) 3+3CO2↑+8H2O
硫酸亚铁滴定剩余重铬酸钾的反应：
K 2Cr 2O 7+6FeSO4＋7H 2SO 4=K2SO 4＋Cr 2(SO4) 3+3Fe2(SO4) 3+7H2O
测定步骤：
1. 在分析天平上准确称取通过60目筛子(＜0.25mm) 的土壤样品0.1—0.5g(精确到0.0001g) ，用长条腊光纸把称取的样品全部倒入干的硬质试管中，用移液管缓缓准确加入0.136mol/L重铬酸钾—硫酸(K2Cr 2O 7-H 2SO 4) 溶液10ml ，(在加入约3ml 时，摇动试管，以使土壤分散) ，然后在试管口加一小漏斗。
2. 预先将液体石蜡油或植物油浴锅加热至185—190℃，将试管放入铁丝笼中，然后将铁丝笼放入油浴锅中加热，放入后温度应控制在170—180℃，待试管中液体沸腾发生气泡时开始计时，煮沸5分钟，取出试管，稍冷，擦净试管外部油液
3. 冷却后，将试管内容物小心仔细地全部洗入250ml 的三角瓶中，使瓶内总体积在60—70ml, 保持其中硫酸浓度为1—1.5mol/l,此时溶液的颜色应为橙黄色或淡黄色。然后加邻啡罗啉指示剂3—4滴，用0.2mol/l的标准硫酸亚铁(FeSO4)
溶液滴定，溶液由黄色经过绿色、
4. 在测定样品的同时必须做两个空白试验，取其平均值。可用石英砂代替样品，其他过程同上。
结果计算
在本反应中，有机质氧化率平均为90%，所以氧化校正常数为100／90，即为1.1。有机质中碳的含量为58%，故58g 碳约等于100g 有机质，1g 碳约等于1.724g 有机质。由前面的两个反应式可知：1mol 的K 2Cr 2O 7可氧化3／2mol 的C ，滴定1molK 2Cr 2O 7，可消耗6mol FeSO4，则消耗1molFeSO 4即氧化了3／2×1／6C=1／4 C=3
计算公式为：
有机质g/kg=[ ((V0-V)N ×0.003×1.724×1.1) ／样品重×1000
式中：V 0—滴定空白液时所用去的硫酸亚铁毫升数。
V —滴定样品液时所用去的硫酸亚铁毫升数。
N —标准硫酸亚铁的浓度。mol/L
0.003——1/4mmol碳的克数；
注意事项
1. 根据样品 有机质含量决定称样量。有机质含量在大于50g/kg的土样称0.1g ，20—40g/kg的称0.3g ，少于20g/kg的可称0.5g 以上。
2. 消化煮沸时，必须严格控制时间和温度。
3. 最好用液体石蜡或磷酸浴代替植物油，以保证结果准确。磷酸浴需用玻璃容器。
4. 对含有氯化物的样品，可加少量硫酸银除去其影响。对于石灰性土样，须慢慢加入浓硫酸，以防由于碳酸钙的分解而引起剧烈发泡。对水稻土和长期渍水的土壤，必须预先磨细，在通风干燥处摊成薄层，风干10天左右。
5. 一般滴定时消耗硫酸亚铁量不小于空白用量的1/3，否则，氧化不完全，应弃去重做。消煮后溶液以绿色为主，说明重铬酸钾用量不足，应减少样品量重做。
仪器、试剂
1. 主要仪器
分析天平(0.0001g)、硬质试管、长条腊光纸、油浴锅 、铁丝笼(消煮时插试管用) 、温度计(0—360℃ ) 、滴定管(25ml)、吸管(10ml)、三角瓶(250ml)、小漏斗、量筒(100ml)、角匙、滴定台、吸水纸、滴瓶(50ml)、试管夹、吸耳球、试剂瓶(500ml)。
2. 试剂
(1)0.136mol/LK2Cr 2O 7－H 2SO 4的标准溶液。准确称取分析纯重铬酸钾(K2Cr 2O 7)40g 溶于500ml 蒸馏水中，冷却后稀释至1L ，然后缓慢加入比重为1.84的浓硫酸(H2SO 4)1000ml ，并不断搅拌，每加入200ml 时，应放置10—20分钟使溶液冷却后，再加入第二份浓硫酸(H2SO 4) 。加酸完毕，待冷后存于试剂瓶中备用。
(2)0.2mol/LFeSO4标准溶液。准确称取分析纯硫酸亚铁(FeSO4·7H 2O)56g 或硫酸亚铁铵［Fe(NH4) 2(SO4) 2·6H 2O ］80g ，溶解于蒸馏水中，加3mol/L的硫酸(H2SO 4)60ml ，然后加水稀释至1L ，此溶液的标准浓度，可以用0.0167mol/L重铬酸钾(K2Cr 2O 7) 标准溶液标定。
(3)邻啡罗啉指示剂。称取分析纯邻啡罗啉1.485g ，化学纯硫酸亚铁(FeSO4·7H 2O)0.695g ，溶于100ml 蒸馏水中，贮于棕色滴瓶中(此指示剂以临用时配制为好) 。
土壤有机质的测定(水合热重铬酸钾氧化-比色法)
（1）过100目筛0.5—1g(M)，放置50ml 烧杯中，加3ml 水分散。
（2）加10ml 重铬酸钾，10ml 浓硫酸，并不断摇动。
（3）停放20分钟，加水10ml ，摇匀后静置24小时（过夜）。
（4）吸取上清液15ml 到50ml 容量瓶中（或3ml 到10ml 容器），加水至刻度。
（5）吸取至比色皿，590nm 比色。试剂空白调零，在标准曲线上查mg 数（M 1）。
标准曲线制备：
分别取有机C 标准液(5g/L)0、0.5、1、1.5、2、2.5、3ml 至50ml 烧杯中，其有机C 分别为0、2.5、5、7.5、10、12.5、15mg 。补加水至3ml 。后按土样测定操作进行。 （标准液制备：葡萄糖分析纯1.375g 定容100ml 纯净水中。
公式：OM=(M1*1.724*1.32/M*103)*100%