乙基紫!阴离子表面活性剂体系的共振瑞利散射光谱及其分

第/$卷$&&%年#月

分析化学（-);JKHL+JL)）

第#期#9>$%

乙基紫!阴离子表面活性剂体系的共振瑞利散射光谱及其分析应用

陈

（西南师范大学化学化工学院#，环境化学研究所$，重庆%&&’#(）

乙基紫（)*）与阴离子表面活性剂（+,-）反应形成离子缔合物，导致共振瑞利散射增摘

强，并产生新的..,光谱，最大..,峰位于//&01和(&201。方法有很高的灵敏度，对于+,-的检出限分别为#3#!456十二烷基苯磺酸钠（,78,）、$3(!456十二烷基硫酸钠（,7,）和$’&1456十二烷基磺酸钠（,6,），可用于痕量+,-的测定。研究了离子缔合反应的适宜条件，讨论了离子强度、有机溶剂、温度的影响，考察了方法的线性范围和选择性。方法用于合成水样和环境水样中阴离子表面活性剂的测定，获得了满意结果。关键词

阴离子表面活性剂（+,-）具有较好的综合洗涤能力，除家用外，还广泛用作工业去污剂和起泡剂。在阴离子表面活性剂中最具有代表性的/类物质是直链烷基苯磺酸钠（6+,）、烷基苯磺酸钠（+8,）和烷基硫酸钠（+,）。其中使用最广泛的是十二烷基苯磺酸钠（,78,）、十二烷基硫酸钠（,7,）和十二烷

［#］

基磺酸钠（,6,）。这类物质不加处理排放到天然水体中会造成环境污染。现有的环境法规禁止低于

9&=生物活性的表面活性剂产品排放到自然环境中，因为它能降低地表水的自净能力，毒害水生动物，所以，测定环境水样中阴离子表面活性剂的含量引起了广泛关注，由此，建立灵敏、简单、快速的分析方法对环境监测具有重要意义。

［$，/］［%］［(，:］

常用的分析+,-的方法有：两相滴定法、电位滴定法、萃取分光光度法、水相分光光度［’>#&］［##，#$］［#/，#%］

、荧光分析以及流动注射电位法。各种滴定法虽然有较高的准确度和精密度，但只适法

用于常量分析。对于痕量测定荧光分析法研究的体系不多，应用不够广泛。目前采用较多的萃取!分光光度法和水相显色分光光度法，前者选择性较好，但操作较为繁琐；后者稳定性、重现性尚不够理想，而且多数灵敏度尚不能完全满足痕量分析的要求，特别是对于阴离子表面活性剂含量低、组分较为复杂的环境分析，尚需研究灵敏度更高，选择性更好，更为简便的分析方法。

［#(］共振瑞利散射是一种高灵敏度和简便的分析技术，它曾用于阳离子表面活性剂的测定，但对于

阴离子表面活性剂的测定研究较少。实验表明：乙基紫与阴离子表面活性剂作用形成的离子缔合物使共振瑞利散射显著增强，据此建立了灵敏、简单的分析方法，用于环境样品分析，结果令人满意。

#3!

阴离子表面活性剂（+,-）标准溶液：将十二烷基苯磺酸钠（,78,，?3@3，上海化学试剂站中心化工厂）、十二烷基硫酸钠（,7,，?3@3，上海化学试剂采购供应站）、十二烷基磺酸钠（,6,，?3@3，天津天泰精细化学品有限公司）经无水乙醇二次重结晶后，准确称量&3$(&&4溶于适量水中，移入$(&16容量为贮备溶液，使用时再稀释至$&1456作为工作溶液。瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液（#3&456）（+3.3，中国医药公司北京采购供应站）；结晶紫（+3碱性三苯甲烷类染料溶液：均为&3&#=。乙基紫.3，ABCD公司）；甲基紫（+3.3，上海标本模型厂）；甲基绿（+3.3，北京化工厂，-EFDG进口分装）；灿烂绿（+3.3，北京化工厂，-EFDG进口分装）；孔雀石绿（+3.3，北京化工厂）。缓冲溶液：邻苯二甲酸氢钾!H?E缓冲溶液（简称?6缓冲溶液，IH$3&>:3$）：取(&16&3#1

C.25!!型荧光分光光度计（日本日立公司），测定参数：狭缝宽度#!:$，光电倍增管（BDE）负电压为@!!F，此仪器用于共振瑞利散射的测定；GF.>5!!型紫外.可见分光光度计（上海天美公司）用于扫描吸收光谱；B)H.A*型酸度计（上海分析仪器三厂）校正缓冲溶液1)值。!3!

取A种阴离子表面活性剂（/HC）各A!!I，分别置于#!$(容量瓶中，依次加入#32$(*(缓冲溶液，#32$(!3!#JKF溶液，用水稀释至刻度，摇匀。将溶液以

#3$

分别用乙基紫（KF）、结晶紫（*F）、甲基紫（DF）、孔雀石绿（DP）、灿烂绿（6P）和甲基绿（DLP）与阴离子表面活性剂（/HC）反应，并测量其;;H，结果表明：KF体系能产生强烈的;;H，*F和DF体系的;;H有一定程度的增强，而DP、6P和DLP体系作用微弱，故主要研究KF./HC体系的;;H光谱。

KF与不同的/HC反应具有相同的;;H光谱特征，其最大;;H峰分别为AA!:$和5!>:$，但对不同的/HC，其增强程度也不同。其中HQ6H和HQH有很高的灵敏度，而H(H灵敏度较低。图#为KF.HQ.（#）单独的HQ6H和KF的;;H十分微弱；（2）当KF与HQ6H形成离6H的;;H光谱。由图可以看出：

子缔合物时，能引起;;H的显著增强，而且;;H强度（#!;;H）随HQ6H的浓度增大而增强。#3!

#3!3$

当低

应，其最佳的!

用.-作为缓冲溶液，其用量应控制在/$%&/$01-范围内，因为过量的邻苯二甲酸根也会干扰阴离子表面活性剂与23的作用。实验选择/$%1-.-缓冲溶液。!$

以()*(体系为例，研究了乙基紫（23）用量对反应体系的影响，结果表

如果23过量较多，试剂空白急剧增大，导明：当乙基紫用量不足时，离子缔合物反应不完全，!!55(偏低；致!!55(降低，其最佳用量为,$,/6的23溶液/$%1-。

23=()*(体系可立即完全反应，但随着时间的延!$

试验了浓度为%6和,$%6

的水溶高分子与非离子表面长，!!55(呈下降趋势。为了改善体系的稳定性，

表!

)*+,-!

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3;EFGEFGCFE

测定波长!（.5）CCHIHGCCHIHGCCHIHG

########

线性回归方程

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乙基紫!阴离子表面活性剂体系的共振瑞利散射光谱及其分

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