化学分析技术要点

化学分析技术要点

一、电子分析天平使用方法:

(一)使用

1.事先检查电源电压是否匹配(必要时配置稳压器),按仪器要求通电预热至所需时间,一般是30分钟。

2.清扫天平托盘及天平箱内,检查并调整天平至水平位置。

3.打开天平开关,天平则自动进行灵敏度及零点调节。待稳定标志显示后,可进行正式称量。

4.称量时将洁净称量瓶或称量纸置于称盘上,关上侧门,轻按一下去皮键,天平将自动校对零点,然后逐渐加入待称物质,直到所需重量为止。

5.被称物质的重量是显示屏左下角出现“→”标志时,显示屏所显示的实际数值。

6.称量结束应及时除去称量瓶(纸),关上侧门,切断电源,并做好使用情况登记。

(二)注意事项

1. 天平应放置在牢固平稳水泥台或木台上,室内要求清洁、干燥及较恒定的温度,同时应避免光线直接照射到天平上。

2. 称量时应从侧门取放物质,读数时应关闭箱门以免空气流动引起天平摆动。前门仅在检修或清除残留物质时使用。

3. 电子分析天平若长时间不使用,则应定时通电预热,每周一次,每次预热2h ,以确保仪器始终处于良好使用状态。

4. 天平箱内应放置吸潮剂(如硅胶),当吸潮剂吸水变色,应立即高温烘烤更换,以确保吸湿性能。

5. 挥发性、腐蚀性、强酸强碱类物质应盛于带盖称量瓶内称量,防止腐蚀天平。

二、移液管的使用

移液管有各种形状,最普通的是中部吹成圆柱形,圆柱形以上及以下为较细的管颈,下部的管颈拉尖,上部的管颈刻有一环状刻度。移液管为精密转移一定体积溶液时用的。

1. 使用时,应先将移液管洗净,自然沥干,并用待量取的溶液少许荡洗3次。

2. 然后以右手拇指及中指捏住管颈标线以上的地方,将移液管插入供试品溶液液面下约1cm ,不应伸入太多,以免管尖外壁粘有溶液过多,也不应伸入太少,以免液面下降后而吸空。这时,左手拿橡皮吸球(一般用60ml 洗耳球)轻

轻将溶液吸上,眼睛注意正在上升的液面位置,移液管应随容器内液面下降而下降,当液面上升到刻度标线以上约1cm 时,迅速用右手食指堵住管口,取出移液管,用滤纸条拭干移液管下端外壁,并使与地面垂直,稍微松开右手食指,使液面缓缓下降,此时视线应平视标线,直到弯月面与标线相切,立即按紧食指,使液体不再流出,并使出口尖端接触容器外壁,以除去尖端外残留溶液。

3. 再将移液管移入准备接受溶液的容器中,使其出口尖端接触器壁,使容器微倾斜,而使移液管直立,然后放松右手食指,使溶液自由地顺壁流下,待溶液停止流出后,一般等待15秒钟拿出。

4. 注意此时移液管尖端仍残留有一滴液体,不可吹出。

三、容量瓶的使用

容量瓶主要用于准确地配制一定摩尔浓度的溶液。它是一种细长颈、梨形的

平底玻璃瓶,配有磨口塞。瓶颈上刻有标线,当瓶内液体在所指定温度下达到标线处时,其体积即为瓶上所注明的容积数。一种规格的容量瓶只能量取一个量。常用的容量瓶有100、250、500毫升等多种规格。 使用容量瓶配制溶液的方法是:

(1)使用前检查瓶塞处是否漏水。具体操作方法是:在容量瓶内装入半瓶水,塞紧瓶塞,用右手食指顶住瓶塞,另一只手五指托住容量瓶底,将其倒立(瓶口朝下),观察容量瓶是否漏水。若不漏水,将瓶正立且将瓶塞旋转180°后,再次倒立,检查是否漏水,若两次操作,容量瓶瓶塞周围皆无水漏出,即表明容量瓶不漏水。经检查不漏水的容量瓶才能使用。

(2)把准确称量好的固体溶质放在烧杯中,用少量溶剂溶解。然后把溶液转移到容量瓶里。为保证溶质能全部转移到容量瓶中,要用溶剂多次洗涤烧杯3-5次,并把洗涤溶液全部转移到容量瓶里。转移时要用玻璃棒引流。方法是将玻璃棒一端靠在容量瓶颈内壁上,注意不要让玻璃棒其它部位触及容量瓶口,防止液体流到容量瓶外壁上。

(3)向容量瓶内加入的液体至容量瓶三分之二容积时,平摇,使混匀。离标线1厘米左右时,应改用滴管小心滴加,最后使液体的弯月面与标线正好相切。若加水超过刻度线,则需重新配制。

(4)盖紧瓶塞,用倒转和摇动的方法使瓶内的液体混合均匀。静置后如果发现液面低于刻度线,这是因为容量瓶内极少量溶液在瓶颈处润湿所损耗,所以并不影响所配制溶液的浓度,故不要在瓶内添水,否则,将使所配制的溶液浓度降低

使用容量瓶时应注意以下几点:

(1)容量瓶的容积是特定的,刻度不连续,所以一种型号的容量瓶只能配制同一体积的溶液。在配制溶液前,先要弄清楚需要配制的溶液的体积,然后再选用相同规格的容量瓶。

(2)易溶解且不发热的物质可直接用漏斗倒入容量瓶中溶解,其他物质基本不能在容量瓶里进行溶质的溶解,应将溶质在烧杯中溶解后转移到容量瓶里。

(3)用于洗涤烧杯的溶剂总量不能超过容量瓶的标线。

(4)容量瓶不能进行加热。如果溶质在溶解过程中放热,要待溶液冷却后再进行转移,因为一般的容量瓶是在20℃的温度下标定的,若将温度较高或较低的溶液注入容量瓶,容量瓶则会热胀冷缩,所量体积就会不准确,导致所配制的溶液浓度不准确。

(5)容量瓶只能用于配制溶液,不能储存溶液,因为溶液可能会对瓶体进行腐蚀,从而使容量瓶的精度受到影响。

(6)容量瓶用毕应及时洗涤干净,塞上瓶塞,并在塞子与瓶口之间夹一条纸条,防止瓶塞与瓶口粘连。

四、滴定管的使用

(1)洗涤:使用滴定管前先用自来水洗,再用少量蒸馏水淋洗2-3次,每次约5-6mL ,洗净后,管的内壁上不应附着有液滴,如果有液滴需用肥皂水或洗液洗涤,再用自来水,蒸馏水洗涤,最后用少量滴定用的待装溶液洗涤二次,以免加入滴定管内的待装溶液被附于壁上的蒸馏水稀释而改变浓度。

(2)装液:将待装溶液加入滴定管中到刻度“0”以上,开启旋塞或挤压玻璃圆球,把滴定管下端的气泡逐出,然后把管内液面的位置调节到刻度“0”。把滴定管下端的气泡逐出的方法如下:医|学教育网搜集整理如果是酸式滴定管,可使滴定管倾斜(但不要使溶液流出),启开旋塞,气泡就容易被流出的溶液逐出;如果是碱式滴定管,可把橡皮管稍弯向上,然后挤压玻璃圆球,气泡也可被逐出。

(3)读数:常用滴定管的容量为50mL ,每一大格为1mL ,每一小格为0.1mL ,管中液面位置的读数可读到小数后两位,如34.43mL. 读数时,滴定管应保持垂直。视线应与管内液体凹面的最低处保持水平,偏高偏低都会带来误差。读数时。可以在滴定液体凹面的后面衬一张白纸,以便于观察。注意:滴定前后均需记录读数。

(4)滴定:滴定开始前,先把悬挂在滴定管尖端的液滴除去,滴定时用左手控制阀门,右手持锥形瓶,并不断摇荡底部,使溶液均匀混和。

将到滴定终点时,滴定速度要慢,最后要一滴一滴地滴入,防止过量,并且

要用洗瓶挤少量水淋洗瓶壁,以免有残留的液滴未起反应。为了便于判断终点时指示剂颜色的变化,可把锥形瓶放在白色瓷板或白纸上观察。最后,必须待滴定管内液面完全稳定后,方可读数(在滴定刚完毕时,常有少量沾在滴定管壁上的溶液仍在继续下流)。

五、实验报告

酸碱中和滴定实验报告(含误差分析方法)

酸碱中和滴定实验报告(含误差分析方法)(修改稿)

2009-04-15 09:32 阅读1585 评论7

字号: 大 中 小

实验名称: 酸碱中和滴定

时间 实验(分组)桌号 合作

者 指导老师

一:实验目的:用已知浓度溶液(标准溶液)【本实验盐酸为标准溶液】测

定未知溶液(待测

溶液) 浓度【本实验氢氧化钠为待测溶液】

二:实验仪器: 酸式滴定管、碱式滴定管、锥形瓶、铁架台(含滴定管夹)。

实验药品: 0.1000mol/L盐酸(标准溶液)、未知浓度的NaOH 溶液(待

测溶液)、酸碱指

示剂:酚酞(变色范围8~10)或者甲基橙(3.1~4.4)

三:实验原理: c(标)×V(标) = c (待)×V(待)【假设反应计量数

之比为1:1】

【本实验具体为:c (H+)×V(酸) = c(OH-)×V(碱)】

四:实验过程:

(一)滴定前的准备阶段

1、检漏:检查滴定管是否漏水(具体方法: 酸式滴定管,将滴定管加水,

关闭活塞。静止放置5

min ,看看是否有水漏出。有漏必须在活塞上涂抹凡士林,注意不要涂太多,

以免堵住活塞口。 碱式滴定管检漏方法是将滴定管加水,关闭活塞。静止放置5min ,看看是否有水漏出。如果有漏,必须更换橡皮管。)

2、洗涤:先用蒸馏水洗涤滴定管,再用待装液润洗2~3次。

锥形瓶用蒸馏水洗净即可,不得润洗,也不需烘干。

3、量取:用碱式滴定管量出一定体积(如20.00ml )的未知浓度的NaOH 溶

液(注意,调整起始刻度

在0或者0刻度以下)注入锥形瓶中。

用酸式滴定管量取标准液盐酸,赶尽气泡,调整液面,使液面恰好在0刻度

或0刻度以下某准确刻度,记录读数

V1,读至小数点后第二位 。

(二)滴定阶段

1、把锥形瓶放在酸式滴定管的下面,向其中滴加1—2滴酚酞(如颜色不明

显,可将锥形瓶放在白瓷板上或者白纸上)。将滴定管中溶液逐滴滴入锥形瓶中,滴定时,右手不断旋摇锥形瓶,左手控制滴定管活塞,眼睛注视锥形瓶内溶液颜色的变化,直到滴入一滴盐酸后溶液变为无色且半分钟内不恢复原色。此时,氢氧化钠恰好完全被盐酸中和,达到滴定终点。记录滴定后液面刻度V2。

2、把锥形瓶内的溶液倒入废液缸,用蒸馏水把锥形瓶洗干净,将上述操作

重复2~3次。

(三)实验记录

(四). 实验数据纪录:

五、实验结果处理:c (待)=c(标)×V(标)/ V(待)

注意取几次平均值。

六、. 实验评价与改进:[根据:c (H+)×V(酸) = c(OH-)×V(碱)

分析]

化学分析技术要点

一、电子分析天平使用方法:

(一)使用

1.事先检查电源电压是否匹配(必要时配置稳压器),按仪器要求通电预热至所需时间,一般是30分钟。

2.清扫天平托盘及天平箱内,检查并调整天平至水平位置。

3.打开天平开关,天平则自动进行灵敏度及零点调节。待稳定标志显示后,可进行正式称量。

4.称量时将洁净称量瓶或称量纸置于称盘上,关上侧门,轻按一下去皮键,天平将自动校对零点,然后逐渐加入待称物质,直到所需重量为止。

5.被称物质的重量是显示屏左下角出现“→”标志时,显示屏所显示的实际数值。

6.称量结束应及时除去称量瓶(纸),关上侧门,切断电源,并做好使用情况登记。

(二)注意事项

1. 天平应放置在牢固平稳水泥台或木台上,室内要求清洁、干燥及较恒定的温度,同时应避免光线直接照射到天平上。

2. 称量时应从侧门取放物质,读数时应关闭箱门以免空气流动引起天平摆动。前门仅在检修或清除残留物质时使用。

3. 电子分析天平若长时间不使用,则应定时通电预热,每周一次,每次预热2h ,以确保仪器始终处于良好使用状态。

4. 天平箱内应放置吸潮剂(如硅胶),当吸潮剂吸水变色,应立即高温烘烤更换,以确保吸湿性能。

5. 挥发性、腐蚀性、强酸强碱类物质应盛于带盖称量瓶内称量,防止腐蚀天平。

二、移液管的使用

移液管有各种形状,最普通的是中部吹成圆柱形,圆柱形以上及以下为较细的管颈,下部的管颈拉尖,上部的管颈刻有一环状刻度。移液管为精密转移一定体积溶液时用的。

1. 使用时,应先将移液管洗净,自然沥干,并用待量取的溶液少许荡洗3次。

2. 然后以右手拇指及中指捏住管颈标线以上的地方,将移液管插入供试品溶液液面下约1cm ,不应伸入太多,以免管尖外壁粘有溶液过多,也不应伸入太少,以免液面下降后而吸空。这时,左手拿橡皮吸球(一般用60ml 洗耳球)轻

轻将溶液吸上,眼睛注意正在上升的液面位置,移液管应随容器内液面下降而下降,当液面上升到刻度标线以上约1cm 时,迅速用右手食指堵住管口,取出移液管,用滤纸条拭干移液管下端外壁,并使与地面垂直,稍微松开右手食指,使液面缓缓下降,此时视线应平视标线,直到弯月面与标线相切,立即按紧食指,使液体不再流出,并使出口尖端接触容器外壁,以除去尖端外残留溶液。

3. 再将移液管移入准备接受溶液的容器中,使其出口尖端接触器壁,使容器微倾斜,而使移液管直立,然后放松右手食指,使溶液自由地顺壁流下,待溶液停止流出后,一般等待15秒钟拿出。

4. 注意此时移液管尖端仍残留有一滴液体,不可吹出。

三、容量瓶的使用

容量瓶主要用于准确地配制一定摩尔浓度的溶液。它是一种细长颈、梨形的

平底玻璃瓶,配有磨口塞。瓶颈上刻有标线,当瓶内液体在所指定温度下达到标线处时,其体积即为瓶上所注明的容积数。一种规格的容量瓶只能量取一个量。常用的容量瓶有100、250、500毫升等多种规格。 使用容量瓶配制溶液的方法是:

(1)使用前检查瓶塞处是否漏水。具体操作方法是:在容量瓶内装入半瓶水,塞紧瓶塞,用右手食指顶住瓶塞,另一只手五指托住容量瓶底,将其倒立(瓶口朝下),观察容量瓶是否漏水。若不漏水,将瓶正立且将瓶塞旋转180°后,再次倒立,检查是否漏水,若两次操作,容量瓶瓶塞周围皆无水漏出,即表明容量瓶不漏水。经检查不漏水的容量瓶才能使用。

(2)把准确称量好的固体溶质放在烧杯中,用少量溶剂溶解。然后把溶液转移到容量瓶里。为保证溶质能全部转移到容量瓶中,要用溶剂多次洗涤烧杯3-5次,并把洗涤溶液全部转移到容量瓶里。转移时要用玻璃棒引流。方法是将玻璃棒一端靠在容量瓶颈内壁上,注意不要让玻璃棒其它部位触及容量瓶口,防止液体流到容量瓶外壁上。

(3)向容量瓶内加入的液体至容量瓶三分之二容积时,平摇,使混匀。离标线1厘米左右时,应改用滴管小心滴加,最后使液体的弯月面与标线正好相切。若加水超过刻度线,则需重新配制。

(4)盖紧瓶塞,用倒转和摇动的方法使瓶内的液体混合均匀。静置后如果发现液面低于刻度线,这是因为容量瓶内极少量溶液在瓶颈处润湿所损耗,所以并不影响所配制溶液的浓度,故不要在瓶内添水,否则,将使所配制的溶液浓度降低

使用容量瓶时应注意以下几点:

(1)容量瓶的容积是特定的,刻度不连续,所以一种型号的容量瓶只能配制同一体积的溶液。在配制溶液前,先要弄清楚需要配制的溶液的体积,然后再选用相同规格的容量瓶。

(2)易溶解且不发热的物质可直接用漏斗倒入容量瓶中溶解,其他物质基本不能在容量瓶里进行溶质的溶解,应将溶质在烧杯中溶解后转移到容量瓶里。

(3)用于洗涤烧杯的溶剂总量不能超过容量瓶的标线。

(4)容量瓶不能进行加热。如果溶质在溶解过程中放热,要待溶液冷却后再进行转移,因为一般的容量瓶是在20℃的温度下标定的,若将温度较高或较低的溶液注入容量瓶,容量瓶则会热胀冷缩,所量体积就会不准确,导致所配制的溶液浓度不准确。

(5)容量瓶只能用于配制溶液,不能储存溶液,因为溶液可能会对瓶体进行腐蚀,从而使容量瓶的精度受到影响。

(6)容量瓶用毕应及时洗涤干净,塞上瓶塞,并在塞子与瓶口之间夹一条纸条,防止瓶塞与瓶口粘连。

四、滴定管的使用

(1)洗涤:使用滴定管前先用自来水洗,再用少量蒸馏水淋洗2-3次,每次约5-6mL ,洗净后,管的内壁上不应附着有液滴,如果有液滴需用肥皂水或洗液洗涤,再用自来水,蒸馏水洗涤,最后用少量滴定用的待装溶液洗涤二次,以免加入滴定管内的待装溶液被附于壁上的蒸馏水稀释而改变浓度。

(2)装液:将待装溶液加入滴定管中到刻度“0”以上,开启旋塞或挤压玻璃圆球,把滴定管下端的气泡逐出,然后把管内液面的位置调节到刻度“0”。把滴定管下端的气泡逐出的方法如下:医|学教育网搜集整理如果是酸式滴定管,可使滴定管倾斜(但不要使溶液流出),启开旋塞,气泡就容易被流出的溶液逐出;如果是碱式滴定管,可把橡皮管稍弯向上,然后挤压玻璃圆球,气泡也可被逐出。

(3)读数:常用滴定管的容量为50mL ,每一大格为1mL ,每一小格为0.1mL ,管中液面位置的读数可读到小数后两位,如34.43mL. 读数时,滴定管应保持垂直。视线应与管内液体凹面的最低处保持水平,偏高偏低都会带来误差。读数时。可以在滴定液体凹面的后面衬一张白纸,以便于观察。注意:滴定前后均需记录读数。

(4)滴定:滴定开始前,先把悬挂在滴定管尖端的液滴除去,滴定时用左手控制阀门,右手持锥形瓶,并不断摇荡底部,使溶液均匀混和。

将到滴定终点时,滴定速度要慢,最后要一滴一滴地滴入,防止过量,并且

要用洗瓶挤少量水淋洗瓶壁,以免有残留的液滴未起反应。为了便于判断终点时指示剂颜色的变化,可把锥形瓶放在白色瓷板或白纸上观察。最后,必须待滴定管内液面完全稳定后,方可读数(在滴定刚完毕时,常有少量沾在滴定管壁上的溶液仍在继续下流)。

五、实验报告

酸碱中和滴定实验报告(含误差分析方法)

酸碱中和滴定实验报告(含误差分析方法)(修改稿)

2009-04-15 09:32 阅读1585 评论7

字号: 大 中 小

实验名称: 酸碱中和滴定

时间 实验(分组)桌号 合作

者 指导老师

一:实验目的:用已知浓度溶液(标准溶液)【本实验盐酸为标准溶液】测

定未知溶液(待测

溶液) 浓度【本实验氢氧化钠为待测溶液】

二:实验仪器: 酸式滴定管、碱式滴定管、锥形瓶、铁架台(含滴定管夹)。

实验药品: 0.1000mol/L盐酸(标准溶液)、未知浓度的NaOH 溶液(待

测溶液)、酸碱指

示剂:酚酞(变色范围8~10)或者甲基橙(3.1~4.4)

三:实验原理: c(标)×V(标) = c (待)×V(待)【假设反应计量数

之比为1:1】

【本实验具体为:c (H+)×V(酸) = c(OH-)×V(碱)】

四:实验过程:

(一)滴定前的准备阶段

1、检漏:检查滴定管是否漏水(具体方法: 酸式滴定管,将滴定管加水,

关闭活塞。静止放置5

min ,看看是否有水漏出。有漏必须在活塞上涂抹凡士林,注意不要涂太多,

以免堵住活塞口。 碱式滴定管检漏方法是将滴定管加水,关闭活塞。静止放置5min ,看看是否有水漏出。如果有漏,必须更换橡皮管。)

2、洗涤:先用蒸馏水洗涤滴定管,再用待装液润洗2~3次。

锥形瓶用蒸馏水洗净即可,不得润洗,也不需烘干。

3、量取:用碱式滴定管量出一定体积(如20.00ml )的未知浓度的NaOH 溶

液(注意,调整起始刻度

在0或者0刻度以下)注入锥形瓶中。

用酸式滴定管量取标准液盐酸,赶尽气泡,调整液面,使液面恰好在0刻度

或0刻度以下某准确刻度,记录读数

V1,读至小数点后第二位 。

(二)滴定阶段

1、把锥形瓶放在酸式滴定管的下面,向其中滴加1—2滴酚酞(如颜色不明

显,可将锥形瓶放在白瓷板上或者白纸上)。将滴定管中溶液逐滴滴入锥形瓶中,滴定时,右手不断旋摇锥形瓶,左手控制滴定管活塞,眼睛注视锥形瓶内溶液颜色的变化,直到滴入一滴盐酸后溶液变为无色且半分钟内不恢复原色。此时,氢氧化钠恰好完全被盐酸中和,达到滴定终点。记录滴定后液面刻度V2。

2、把锥形瓶内的溶液倒入废液缸,用蒸馏水把锥形瓶洗干净,将上述操作

重复2~3次。

(三)实验记录

(四). 实验数据纪录:

五、实验结果处理:c (待)=c(标)×V(标)/ V(待)

注意取几次平均值。

六、. 实验评价与改进:[根据:c (H+)×V(酸) = c(OH-)×V(碱)

分析]


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