安徽农业科学，Ｊｏｕｒｎａｌ
ｏｆＡｎｈｕｉ
Ａｇｎ．Ｓｃｉ．２０１３，４１（２２）：９２５９—９２６０
责任编辑刘月娟责任校对卢瑶
土壤中重金属消解方法的比较
蔺凯１，刘建利２，王舒婷２，马志鹏３
（１．西安市水环境监测中心，陕西西安７１０１００；２．陕西省环境监测中心站，陕西西安７１００５４；３．陕煤化集团陕化公司，陕西华县７１４１００）
摘要［目的］通过采用３种土壤消解方法来对比各自的优缺点，为实验室操作选择合适方法。［方法］采用电热板加热消解、微波消解和全自动石墨消解３种方法对土壤标准样品ＧＳＳ－８进行消解，通过测定样品中Ｃｕ、Ｐｂ、Ｎｉ３种重金属元素的含量对３种消解方法进行比较。［结果］电热板加热消解将土壤样品彻底消解；微波消解速度相对较快，密封消解避免了一些易挥发组分的损失，并且外源性污染少；全自动石墨消解方法按照步骤进行消解与结束。［结论］电热板加热消解是全量分解法，敞开系统；微波消解减少废酸、废气的排放，外源性污染少；全自动石墨消解步骤预先设定，按照程序消解，有效改变电热板加热对操作人员的危害。
关键词土壤；消解；测定中图分类号Ｓ１８１．３文献标识码Ａ
文章编号０５１７—６６１１（２０１３）２２—０９２５９—０２
ＣｏｍｐａｒｉｓｏｎｏｆＤｉｇｅｓｔｉｏｎＭｅｔｈｏｄｓｏｆＨｅａｖｙＭｅｔａｌｓｉｎＳｏｉｌ
ＬＩＮＫａｉｅｔａｌ（ＸｉａｎＷａｔｅｒＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌＭｏｎｉｔｏｒｉｎｇＣｅｎｔｅｒ，Ｘｉａｎ，Ｓｈａａｎｘｉ７１０１００）
Ａｂｓｔｒａｃｔ［Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ］Ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅａｄｖａｎｔａｇｅｓａｎｄｄｉｓａｄｖａｎｔａｇｅｓｏｆｔｈｒｅｅｋｉｎｄｓｏｆｓｏｉｌｄｉｇｅｓｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄｏｄｆｏｒｔｈｅｌａｂｏｐｅｒａｔｉｏｎ
ｗａｓ
ｗｅｒｅ
ｃｏｍｐａｒｅｄ．Ａｎｄ
ａ
ｓｕｉｔａｂｌｅｍｅｔｈ—
ｄｉｇｅｓｔｅｄｂｙｔｈｒｅｅｋｉｎｄｓｏｆｍｅｔｈｏｄｓｏｆｈｅａｔｉｎｇｅｌｅｃｔｒｉｃｉｔｙ—ｐｌａｔｅ
ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ，ｍｉｃｒｏｗａｖｅｄｉｇｅｓｔｉｏｎａｎｄｇｒａｐｈｉｔｅｄｉｇｅｓｔｅｄａｕｔｏｍａｔｉｃｍｅｔｈｏｄ．Ｃｕ，ＰｂａｎｄＮｉｉｎｔｈｅｓａｍｐｌｅｗｅｒｅｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｔｏｃｏｍｐａｒｅｔｈｒｅｅｋｉｎｄｓｏｆｄｉｆｆｅｒｅｎｔｍｅｔｈｏｄｓ．［Ｒｅｓｕｌｔ］Ｈｅａｔｉｎｇｅｌｅｃｔｒｉｃｉｔｙ—ｐｌａｔｅｄｉｇｅｓｔｉｏｎｃｏｕｌｄｃｏｍｐｌｅｔｅｌｙｅｌｉｍｉｎａｔｅｓｏｉｌｓａｍｐｌｅｓ．Ｍｉｃｒｏｗａｖｅｄｉｇｅｓｔｉｏｎｓｐｅｅｄｗａｓｒｅｌａ—
ｗａｓ
ｃｈｏｓｅｎ．［Ｍｅｔｈｏｄ］ＳｏｉｌｓｔａｎｄａｒｄｓａｍｐｌｅＧＳＳ一８
ｆａｓｔ，ａｎｄｓｅａｌｅｄｄｉｇｅｓｔｉｏｎｃｏｕｌｄａｖｏｉｄｔｈｅｌｏｓｓｏｆｓｏｍｅｖｏｌａｔｉｌｅｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓａｎｄｅｘｏｇｅｎｏｕｓｐｏｌｌｕｔｉｏｎｗａｓｌｅｓｓ．Ｔｈｅｄｉｓｉｎｔｅｇｒａｔｉｏｎｏｆａｕｔｏ—
ｍａｔｉｃｇｒａｐｈｉｔｅｄｉｇｅｓｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄｓｈｏｕｌｄｂｅｃａｒｒｉｅｄｏｕｔｉｎａｃｃｏｒｄａｎｃｅｗｉｔｈｔｈｅｓｔｅｐｓａｎｄｅｎｄ．［Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ］Ｈｅａｔｉｎｇｅｌｅｃｔｒｉｃｉｔｙ—ｐｌａｔｅｄｉｇｅｓｔｉｏｎｉｓ
ｔｉｖｅｌｙ
ｔｈｅｆｕｌｌａｍｏｕｎｔｏｆ
ｄｅｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄ，ｗｈｉｃｈｉｓａｎｏｐｅｎｓｙｓｔｅｍ．Ｍｉｃｒｏｗａｖｅｄｉｇｅｓｔｉｏｎｃｏｕｌｄｒｅｄｕｃｅ
ｇｒａｐｈｉｔｅｄｉｇｅｓｔｉｏｎ’Ｓｓｔｅｐ
ｗａｓ
ｓｅｔ
ｗａｓｔｅ
ａｎｄａｃｉｄｅｍｉｓｓｉｏｎｓ。ｅｘｏｇｅｎｏｕｓ
ｐｏｌｌｕｔｉｏｎ
ｗａｓｔｏ
ｌｅｓｓ．Ａｔｏｍａｔｉｃｏｐｅｒａｔｏｒｓ．
ｉｎ
ａｄｖａｎｃｅ，ａｃｃｏｒｄｉｎｇ
ｔｏ
ｔｈｅｐｒｏｇｒａｍ，ｅｆｆｅｃｔｉｖｅｌｙｃｈａｎｇｅｄｔｈｅｅｌｅｃｔｒｉｃｉｔｙｐｌａｔｅ
ｈｅａｔｈａｒｍ
Ｋｅｙｗｏｒｄｓ
Ｓｏｉｌ；Ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ；Ｄｅｔｅｒｍｉｎｅ
环境监测中，常会检测土壤中重金属的含量。土壤中
含有的成分较多，有矿物质、有机质、水分以及空气等，因此
１．２土壤消解
１．２．１
电热板加热消解法。准确称取０．５０００ｇＧＳＳ一８土壤
ｍｌＨＣｌ
对土壤的消解尤为重要。比较常见的是电热板加热消解，使用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸等加热消解。由于电热板加热
消解是敞开式的加热，许多酸受热产生大量气体，加上操作人员要不时地操作，对试验人员身体有一定的危害¨。２－。
测定土壤样品中的重金属元素时，样品前处理是关键。
放人聚四氟乙烯坩埚内，用少量水润湿土样，加入１０
摇匀加盖过夜，第２天放在电热板上，加热消解至３ＩＩｌｌ左右，
加入５
ｍｌ
ＨＮＯ，，再加热至３ｒＩｌｌ左右，加入５
ｍｌ
ｍｌ
ＨＦ，摇荡２０
ｍｉｎ，再加入３ＨＣｌ０。，加热赶酸至无白烟，土样变为灰白
色黏稠状，取下，冷却后转移至比色管内，定容至５０ｒｎｌ，摇匀后沉降，取上清液测定。
１．２．２
近年来，许多新的消解仪器被陆续推向市场，如微波消解仪、全自动石墨消解仪等。高利娟等¨１采用微波消解法研究了土壤样品中８种重金属的消解方法。Ｈｓｉｅｈ等Ｈ。采用微波的
方法测定污泥中的铜离子，发现微波消解不会对金属浓度产生影响。Ｈｓｅｕ∞ｏ用４种消解液对９种不同原料中的重金属进行分析检测，发现硝酸化处理方法对ｃｄ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｐｂ
微波加热消解法。准确称取０．５０００ｇＧＳＳ一８土壤样ＨＦ和１
ｒｎｌ
品于聚四氟乙烯消解罐内，加入５
ｍｌＨＮＯ。４ｍｌ
Ｈ：０：，在微波消解仪中加热消解。微波消解程序见表１。然
后，于１４０℃赶酸２．５ｈ，冷却，定容至５０ｒｎｌ，摇匀后沉降，取上清液测定。
表１
微波消解程序
和ｚｎ的效率最好。笔者将国家标准土壤样品ＧＳＳ－８土壤分别采用电热板加热消解、微波消解与全自动石墨消解３种方法进行消解，比较３种处理方法对一些元素的影响。
１材料与方法１．１主要仪器与试剂
原子吸收分光光度计：ＳＯＬＡＡＲ
Ｍ６
型，美国热电；微波消解仪：ＥＴＨ０５Ｔ／Ｍｕｌｔｉｗａｖｅ
３０００，Ｍｕｌｔｉ・
１．２．３０．５０００６０６０
ｗａｖｅ；全自动石墨消解仪：ＤＥＥＮＡ，ＴｈｏｍａｓＣａｉｎ．ＩＮＣ。国家
土壤成分分析标准物质ＧＢＷ０７４０８（ＧＳＳ一８）。所用试剂均为优级纯，试验用水经Ｍｉｌｌｉ－Ｑ
Ａｄｖａｎｔａｇｅ
全自动石墨加热消解法。准确称取ＧＳＳ一８土壤样品ｇ于聚四氟乙烯消解罐内，首先加入１０
ｍｌ
ＨＣｌ，振荡
ＡＩＯ处理。
Ｓ，１３０℃加热４０ｍｉｎ，冷却５ｍｉｎ后，加入５Ｓ，１３０℃加热６０ｍｉｎ，冷却５ｍｉｎ后，加入５
ｍｌｍｌ
ＨＮＯ，，振荡ＨＦ，摇荡６０
ｌｌｌｌ
作者简介
蔺凯（１９８３一），男，陕西西安人，助理工程师，硕士，从事环境监测工作，Ｅ－ｍａｉｌ：ｌｉｎｋａｉｌｌ０４＠１６３．ｃｏｍ。
Ｓ，１３０
ｏＣ加热１０ｍｉｎ，振荡６０Ｓ，冷却５ｍｉｎ；再加入３
ＨＣｌ０。，振荡６０８；１６０℃加热１００ｍｉｎ，冷却至室温，定容至５０
收稿日期２０１３－０７－２４
ｒｎｌ，摇匀后沉降，取上清液测定。
万方数据
９２６０
安徽农业科学
２０１３生
１．３测定方法铜、铅的测定采用火焰原子吸收分光光度
法，ＧＢ／Ｔ７４７５—１９８７；Ｎｉ的测定采用火焰原子吸收分光光度法，ＧＢ／Ｔ
１１９１２．１９８９。
２结果与分析
火焰原子吸收分光光度计的试验条件如表２所示。按照“１．３”中的方法，分别对３种消解样品进行分析。各元素的线性方程和线性相关系数见表３。
表２火焰原子吸收分光光度计的试验条件
对３种消解样品进行分析。从表４可以看出，用电热板加热消解的效果相对较好，原因为电热板消解方法传统，方法相对成熟。但是，电热板加热会导致酸和热量的流失。为
此，在消解过程中需不时地加酸，造成试剂的浪费，导致试验
时间的延长，同时试验过程需人工控制，操作较复杂【６
ｏ。
表４各组试样测定结果
元素标准值
／ｕｍ
紫堂判断
，．Ｕ－ｇｌ
直鎏
吸光值测定值平均值堡准
（生２坚型堑
竺芝丝堡董！型堑
消解０．０２９６
２３．９０．０２９５
２３．８微波消解０．０２４
６
１９．５１９．６
Ｏ．４２
０．０２５３２０．１０．０２４３
１９．３全自动石０．０２５
５２０．３１９．８
０．４５
墨消解０．０２４
５
１９．４０．０２４９
１９．８Ｐｂ
电热板０．０１７２２２．４２２．８
０．３６
２１．０±２．０
Ｖ
消解０．０１７６
２３．１０．０１７５
２２．９微波消解０．０１７３２２．５２１．９
Ｏ．５６
、／
消解０．０１６６
２１．４０．０１６８
２１．８全自动石０．０１６５２１．２２０．０
１．０６
、／
墨消解０．０１５
２
１９．２０．０１５５
１９．６Ｎｉ
电热板０．０３１２２９．６２９．９
０．７４
３１．５±１．８
、／
消解０．０３０９
２９．３０．０３２４
３０．７微波消解０．０３１
９
３０．２２９．４
Ｏ．６７
０．０３０７２９．１Ｏ．０３０６
２９．Ｏ全自动石Ｑ．０３１
３２９．７２９．８
Ｏ．５ｌ
墨消解
ｍ０３２１
３０．４０．０３ｌ０
２９．４
注：“、／”表示测定值在标准值范围内；“Ｊ”表示测定值比标准值低。
微波消解铅含量效果较好，铜、镍结果相对偏低，可能原
因是消解不彻底。这是由于土壤中存在大量的硅，一部分重
万方数据
金属元素存在于矿物晶格中，不易释放出来。加酸时间和加酸量对消解结果又会有一定的影响。张军国¨１用ＨＮ０３－ＨＦ－ＨＣＩＯ。，梯度升压微波消解样品，采用原子荧光法测定水样中的砷、汞含量，发现准确度、精密度均较好。因此，对微波消
解应适当增加消解时间来保证样品消解完全，且在赶酸转移时防止损失。Ｅｓｅｎ等坤１用硝酸、盐酸、氢氟酸混合消解液，通过微波消解海底沉积物，发现效果较好。
全自动石墨消解镍、铅含量较好，铜结果偏低。原因同
样为条件设置不够，需在加氢氟酸后适当增加消解时间和振
荡次数。因电热板加热时，操作人员可以目视消解液，根据
状况增加消解液用量，并控制消解时间。但是，全自动石墨消解方法预先设定，仪器按照步骤进行消解，消解中可设定自动振荡，按设定程序结束消解，有效改变电热板加热对操
作人员身体的危害。３结论与讨论
电热板加热消解是全量分解法，将土壤样品彻底消解，
其中硝酸主要用于分解试样中的有机物质，和盐酸配比可提高分解效果。氢氟酸往往与其他酸一起用于分解含硅及硅
酸盐的样品，易使金属元素从矿物晶格中溶出。高氯酸是极
强的氧化剂，可完全分解有机物及有机质分解时产生的碳，同时可用于除去过多的氢氟酸，但高氯酸含杂质量比前２种酸略高。由于电热板全量分解法耗酸较多，使用量可视样品
消解程度随时添加，消解结果相对较好一１。
微波消解速度相对较快，酸用量小，减少了废酸、废气的排放，密封消化避免了一些易挥发组分的损失，并且外源性污染少，适合于有机质含量高、较难消解的样品，但是其消解时间较短，且称样量、加酸量都有一定的限制，可能产生消解
不完全，测定结果稍偏低，可增加消解时间改进条件。
全自动石墨消解仪同样为敞开体系，但其相对自动化，消解、赶酸、定容一站式处理，无需人工干预，且消解条件相对较易摸索，消解终点较易判断，易得到较好的结果。
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环境与生态，２０１０，３（３）：２９—３１．
土壤中重金属消解方法的比较
作者：
作者单位：刊名：英文刊名：年，卷(期)：被引用次数：
蔺凯， 刘建利， 王舒婷， 马志鹏
蔺凯(西安市水环境监测中心,陕西西安,710100)， 刘建利,王舒婷(陕西省环境监测中心站,陕西西安,710054)， 马志鹏(陕煤化集团陕化公司,陕西华县,714100)安徽农业科学
Journal of Anhui Agricultural Sciences2013(22)5次
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9.汪燕,徐洁 微波与电热板消解原子吸收法测定土壤中的铜[期刊论文]-三峡环境与生态 2010(3)
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引用本文格式：蔺凯.刘建利.王舒婷.马志鹏 土壤中重金属消解方法的比较[期刊论文]-安徽农业科学 2013(22)
安徽农业科学，Ｊｏｕｒｎａｌ
ｏｆＡｎｈｕｉ
Ａｇｎ．Ｓｃｉ．２０１３，４１（２２）：９２５９—９２６０
责任编辑刘月娟责任校对卢瑶
土壤中重金属消解方法的比较
蔺凯１，刘建利２，王舒婷２，马志鹏３
（１．西安市水环境监测中心，陕西西安７１０１００；２．陕西省环境监测中心站，陕西西安７１００５４；３．陕煤化集团陕化公司，陕西华县７１４１００）
摘要［目的］通过采用３种土壤消解方法来对比各自的优缺点，为实验室操作选择合适方法。［方法］采用电热板加热消解、微波消解和全自动石墨消解３种方法对土壤标准样品ＧＳＳ－８进行消解，通过测定样品中Ｃｕ、Ｐｂ、Ｎｉ３种重金属元素的含量对３种消解方法进行比较。［结果］电热板加热消解将土壤样品彻底消解；微波消解速度相对较快，密封消解避免了一些易挥发组分的损失，并且外源性污染少；全自动石墨消解方法按照步骤进行消解与结束。［结论］电热板加热消解是全量分解法，敞开系统；微波消解减少废酸、废气的排放，外源性污染少；全自动石墨消解步骤预先设定，按照程序消解，有效改变电热板加热对操作人员的危害。
关键词土壤；消解；测定中图分类号Ｓ１８１．３文献标识码Ａ
文章编号０５１７—６６１１（２０１３）２２—０９２５９—０２
ＣｏｍｐａｒｉｓｏｎｏｆＤｉｇｅｓｔｉｏｎＭｅｔｈｏｄｓｏｆＨｅａｖｙＭｅｔａｌｓｉｎＳｏｉｌ
ＬＩＮＫａｉｅｔａｌ（ＸｉａｎＷａｔｅｒＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌＭｏｎｉｔｏｒｉｎｇＣｅｎｔｅｒ，Ｘｉａｎ，Ｓｈａａｎｘｉ７１０１００）
Ａｂｓｔｒａｃｔ［Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ］Ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅａｄｖａｎｔａｇｅｓａｎｄｄｉｓａｄｖａｎｔａｇｅｓｏｆｔｈｒｅｅｋｉｎｄｓｏｆｓｏｉｌｄｉｇｅｓｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄｏｄｆｏｒｔｈｅｌａｂｏｐｅｒａｔｉｏｎ
ｗａｓ
ｗｅｒｅ
ｃｏｍｐａｒｅｄ．Ａｎｄ
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ｓｕｉｔａｂｌｅｍｅｔｈ—
ｄｉｇｅｓｔｅｄｂｙｔｈｒｅｅｋｉｎｄｓｏｆｍｅｔｈｏｄｓｏｆｈｅａｔｉｎｇｅｌｅｃｔｒｉｃｉｔｙ—ｐｌａｔｅ
ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ，ｍｉｃｒｏｗａｖｅｄｉｇｅｓｔｉｏｎａｎｄｇｒａｐｈｉｔｅｄｉｇｅｓｔｅｄａｕｔｏｍａｔｉｃｍｅｔｈｏｄ．Ｃｕ，ＰｂａｎｄＮｉｉｎｔｈｅｓａｍｐｌｅｗｅｒｅｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｔｏｃｏｍｐａｒｅｔｈｒｅｅｋｉｎｄｓｏｆｄｉｆｆｅｒｅｎｔｍｅｔｈｏｄｓ．［Ｒｅｓｕｌｔ］Ｈｅａｔｉｎｇｅｌｅｃｔｒｉｃｉｔｙ—ｐｌａｔｅｄｉｇｅｓｔｉｏｎｃｏｕｌｄｃｏｍｐｌｅｔｅｌｙｅｌｉｍｉｎａｔｅｓｏｉｌｓａｍｐｌｅｓ．Ｍｉｃｒｏｗａｖｅｄｉｇｅｓｔｉｏｎｓｐｅｅｄｗａｓｒｅｌａ—
ｗａｓ
ｃｈｏｓｅｎ．［Ｍｅｔｈｏｄ］ＳｏｉｌｓｔａｎｄａｒｄｓａｍｐｌｅＧＳＳ一８
ｆａｓｔ，ａｎｄｓｅａｌｅｄｄｉｇｅｓｔｉｏｎｃｏｕｌｄａｖｏｉｄｔｈｅｌｏｓｓｏｆｓｏｍｅｖｏｌａｔｉｌｅｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓａｎｄｅｘｏｇｅｎｏｕｓｐｏｌｌｕｔｉｏｎｗａｓｌｅｓｓ．Ｔｈｅｄｉｓｉｎｔｅｇｒａｔｉｏｎｏｆａｕｔｏ—
ｍａｔｉｃｇｒａｐｈｉｔｅｄｉｇｅｓｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄｓｈｏｕｌｄｂｅｃａｒｒｉｅｄｏｕｔｉｎａｃｃｏｒｄａｎｃｅｗｉｔｈｔｈｅｓｔｅｐｓａｎｄｅｎｄ．［Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ］Ｈｅａｔｉｎｇｅｌｅｃｔｒｉｃｉｔｙ—ｐｌａｔｅｄｉｇｅｓｔｉｏｎｉｓ
ｔｉｖｅｌｙ
ｔｈｅｆｕｌｌａｍｏｕｎｔｏｆ
ｄｅｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄ，ｗｈｉｃｈｉｓａｎｏｐｅｎｓｙｓｔｅｍ．Ｍｉｃｒｏｗａｖｅｄｉｇｅｓｔｉｏｎｃｏｕｌｄｒｅｄｕｃｅ
ｇｒａｐｈｉｔｅｄｉｇｅｓｔｉｏｎ’Ｓｓｔｅｐ
ｗａｓ
ｓｅｔ
ｗａｓｔｅ
ａｎｄａｃｉｄｅｍｉｓｓｉｏｎｓ。ｅｘｏｇｅｎｏｕｓ
ｐｏｌｌｕｔｉｏｎ
ｗａｓｔｏ
ｌｅｓｓ．Ａｔｏｍａｔｉｃｏｐｅｒａｔｏｒｓ．
ｉｎ
ａｄｖａｎｃｅ，ａｃｃｏｒｄｉｎｇ
ｔｏ
ｔｈｅｐｒｏｇｒａｍ，ｅｆｆｅｃｔｉｖｅｌｙｃｈａｎｇｅｄｔｈｅｅｌｅｃｔｒｉｃｉｔｙｐｌａｔｅ
ｈｅａｔｈａｒｍ
Ｋｅｙｗｏｒｄｓ
Ｓｏｉｌ；Ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ；Ｄｅｔｅｒｍｉｎｅ
环境监测中，常会检测土壤中重金属的含量。土壤中
含有的成分较多，有矿物质、有机质、水分以及空气等，因此
１．２土壤消解
１．２．１
电热板加热消解法。准确称取０．５０００ｇＧＳＳ一８土壤
ｍｌＨＣｌ
对土壤的消解尤为重要。比较常见的是电热板加热消解，使用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸等加热消解。由于电热板加热
消解是敞开式的加热，许多酸受热产生大量气体，加上操作人员要不时地操作，对试验人员身体有一定的危害¨。２－。
测定土壤样品中的重金属元素时，样品前处理是关键。
放人聚四氟乙烯坩埚内，用少量水润湿土样，加入１０
摇匀加盖过夜，第２天放在电热板上，加热消解至３ＩＩｌｌ左右，
加入５
ｍｌ
ＨＮＯ，，再加热至３ｒＩｌｌ左右，加入５
ｍｌ
ｍｌ
ＨＦ，摇荡２０
ｍｉｎ，再加入３ＨＣｌ０。，加热赶酸至无白烟，土样变为灰白
色黏稠状，取下，冷却后转移至比色管内，定容至５０ｒｎｌ，摇匀后沉降，取上清液测定。
１．２．２
近年来，许多新的消解仪器被陆续推向市场，如微波消解仪、全自动石墨消解仪等。高利娟等¨１采用微波消解法研究了土壤样品中８种重金属的消解方法。Ｈｓｉｅｈ等Ｈ。采用微波的
方法测定污泥中的铜离子，发现微波消解不会对金属浓度产生影响。Ｈｓｅｕ∞ｏ用４种消解液对９种不同原料中的重金属进行分析检测，发现硝酸化处理方法对ｃｄ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｐｂ
微波加热消解法。准确称取０．５０００ｇＧＳＳ一８土壤样ＨＦ和１
ｒｎｌ
品于聚四氟乙烯消解罐内，加入５
ｍｌＨＮＯ。４ｍｌ
Ｈ：０：，在微波消解仪中加热消解。微波消解程序见表１。然
后，于１４０℃赶酸２．５ｈ，冷却，定容至５０ｒｎｌ，摇匀后沉降，取上清液测定。
表１
微波消解程序
和ｚｎ的效率最好。笔者将国家标准土壤样品ＧＳＳ－８土壤分别采用电热板加热消解、微波消解与全自动石墨消解３种方法进行消解，比较３种处理方法对一些元素的影响。
１材料与方法１．１主要仪器与试剂
原子吸收分光光度计：ＳＯＬＡＡＲ
Ｍ６
型，美国热电；微波消解仪：ＥＴＨ０５Ｔ／Ｍｕｌｔｉｗａｖｅ
３０００，Ｍｕｌｔｉ・
１．２．３０．５０００６０６０
ｗａｖｅ；全自动石墨消解仪：ＤＥＥＮＡ，ＴｈｏｍａｓＣａｉｎ．ＩＮＣ。国家
土壤成分分析标准物质ＧＢＷ０７４０８（ＧＳＳ一８）。所用试剂均为优级纯，试验用水经Ｍｉｌｌｉ－Ｑ
Ａｄｖａｎｔａｇｅ
全自动石墨加热消解法。准确称取ＧＳＳ一８土壤样品ｇ于聚四氟乙烯消解罐内，首先加入１０
ｍｌ
ＨＣｌ，振荡
ＡＩＯ处理。
Ｓ，１３０℃加热４０ｍｉｎ，冷却５ｍｉｎ后，加入５Ｓ，１３０℃加热６０ｍｉｎ，冷却５ｍｉｎ后，加入５
ｍｌｍｌ
ＨＮＯ，，振荡ＨＦ，摇荡６０
ｌｌｌｌ
作者简介
蔺凯（１９８３一），男，陕西西安人，助理工程师，硕士，从事环境监测工作，Ｅ－ｍａｉｌ：ｌｉｎｋａｉｌｌ０４＠１６３．ｃｏｍ。
Ｓ，１３０
ｏＣ加热１０ｍｉｎ，振荡６０Ｓ，冷却５ｍｉｎ；再加入３
ＨＣｌ０。，振荡６０８；１６０℃加热１００ｍｉｎ，冷却至室温，定容至５０
收稿日期２０１３－０７－２４
ｒｎｌ，摇匀后沉降，取上清液测定。
万方数据
９２６０
安徽农业科学
２０１３生
１．３测定方法铜、铅的测定采用火焰原子吸收分光光度
法，ＧＢ／Ｔ７４７５—１９８７；Ｎｉ的测定采用火焰原子吸收分光光度法，ＧＢ／Ｔ
１１９１２．１９８９。
２结果与分析
火焰原子吸收分光光度计的试验条件如表２所示。按照“１．３”中的方法，分别对３种消解样品进行分析。各元素的线性方程和线性相关系数见表３。
表２火焰原子吸收分光光度计的试验条件
对３种消解样品进行分析。从表４可以看出，用电热板加热消解的效果相对较好，原因为电热板消解方法传统，方法相对成熟。但是，电热板加热会导致酸和热量的流失。为
此，在消解过程中需不时地加酸，造成试剂的浪费，导致试验
时间的延长，同时试验过程需人工控制，操作较复杂【６
ｏ。
表４各组试样测定结果
元素标准值
／ｕｍ
紫堂判断
，．Ｕ－ｇｌ
直鎏
吸光值测定值平均值堡准
（生２坚型堑
竺芝丝堡董！型堑
消解０．０２９６
２３．９０．０２９５
２３．８微波消解０．０２４
６
１９．５１９．６
Ｏ．４２
０．０２５３２０．１０．０２４３
１９．３全自动石０．０２５
５２０．３１９．８
０．４５
墨消解０．０２４
５
１９．４０．０２４９
１９．８Ｐｂ
电热板０．０１７２２２．４２２．８
０．３６
２１．０±２．０
Ｖ
消解０．０１７６
２３．１０．０１７５
２２．９微波消解０．０１７３２２．５２１．９
Ｏ．５６
、／
消解０．０１６６
２１．４０．０１６８
２１．８全自动石０．０１６５２１．２２０．０
１．０６
、／
墨消解０．０１５
２
１９．２０．０１５５
１９．６Ｎｉ
电热板０．０３１２２９．６２９．９
０．７４
３１．５±１．８
、／
消解０．０３０９
２９．３０．０３２４
３０．７微波消解０．０３１
９
３０．２２９．４
Ｏ．６７
０．０３０７２９．１Ｏ．０３０６
２９．Ｏ全自动石Ｑ．０３１
３２９．７２９．８
Ｏ．５ｌ
墨消解
ｍ０３２１
３０．４０．０３ｌ０
２９．４
注：“、／”表示测定值在标准值范围内；“Ｊ”表示测定值比标准值低。
微波消解铅含量效果较好，铜、镍结果相对偏低，可能原
因是消解不彻底。这是由于土壤中存在大量的硅，一部分重
万方数据
金属元素存在于矿物晶格中，不易释放出来。加酸时间和加酸量对消解结果又会有一定的影响。张军国¨１用ＨＮ０３－ＨＦ－ＨＣＩＯ。，梯度升压微波消解样品，采用原子荧光法测定水样中的砷、汞含量，发现准确度、精密度均较好。因此，对微波消
解应适当增加消解时间来保证样品消解完全，且在赶酸转移时防止损失。Ｅｓｅｎ等坤１用硝酸、盐酸、氢氟酸混合消解液，通过微波消解海底沉积物，发现效果较好。
全自动石墨消解镍、铅含量较好，铜结果偏低。原因同
样为条件设置不够，需在加氢氟酸后适当增加消解时间和振
荡次数。因电热板加热时，操作人员可以目视消解液，根据
状况增加消解液用量，并控制消解时间。但是，全自动石墨消解方法预先设定，仪器按照步骤进行消解，消解中可设定自动振荡，按设定程序结束消解，有效改变电热板加热对操
作人员身体的危害。３结论与讨论
电热板加热消解是全量分解法，将土壤样品彻底消解，
其中硝酸主要用于分解试样中的有机物质，和盐酸配比可提高分解效果。氢氟酸往往与其他酸一起用于分解含硅及硅
酸盐的样品，易使金属元素从矿物晶格中溶出。高氯酸是极
强的氧化剂，可完全分解有机物及有机质分解时产生的碳，同时可用于除去过多的氢氟酸，但高氯酸含杂质量比前２种酸略高。由于电热板全量分解法耗酸较多，使用量可视样品
消解程度随时添加，消解结果相对较好一１。
微波消解速度相对较快，酸用量小，减少了废酸、废气的排放，密封消化避免了一些易挥发组分的损失，并且外源性污染少，适合于有机质含量高、较难消解的样品，但是其消解时间较短，且称样量、加酸量都有一定的限制，可能产生消解
不完全，测定结果稍偏低，可增加消解时间改进条件。
全自动石墨消解仪同样为敞开体系，但其相对自动化，消解、赶酸、定容一站式处理，无需人工干预，且消解条件相对较易摸索，消解终点较易判断，易得到较好的结果。
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土壤中重金属消解方法的比较
作者：
作者单位：刊名：英文刊名：年，卷(期)：被引用次数：
蔺凯， 刘建利， 王舒婷， 马志鹏
蔺凯(西安市水环境监测中心,陕西西安,710100)， 刘建利,王舒婷(陕西省环境监测中心站,陕西西安,710054)， 马志鹏(陕煤化集团陕化公司,陕西华县,714100)安徽农业科学
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引用本文格式：蔺凯.刘建利.王舒婷.马志鹏 土壤中重金属消解方法的比较[期刊论文]-安徽农业科学 2013(22)