刃
・
品药检验
・
法 测 定
注射 用 头 抱 米 钠诺的 含量及 有 其 物 质关陈蓉
卜
武 摘汉 药市 检验 所品
武
汉徐
辉柳。
咸
宁学院
级 药学系
要
。
目的
建立
射 用注头 袍米诺 钠 的 含量 测定 方
法,
法
〕
一方
采
用 高效 液 色谱 相
甲 法 醇四氢吠 喃,
,
柱,
,
动流相 为醋酸溶液 取冰 醋酸
加
水
至一
侧
一
速为流
耐
而
・
一
’
,检测 波 长
为
为
果 结论
结头 艳 米诺 钠
,
在一
’
,
耐
’的 范 内围 呈良好 线的性 关
系。
二,
平均
回 收为率
沂
二
。
本
法简便 快 速准 确 重 性 现好
,关键词
头袍 米 钠诺
高
液效相 讲 色
法‘
中
图 分类号
仍
文 标识码
献文
章号
拱
编
切
一
附坷
,,
, ,,
讨
,,
林
《 兀旧韶
一一
・
一’
二
仆义
叮
翻
仆
五。
介记
,
朋
,
。
。
一
啤
,
注射用
头抱米 诺
,
、钠
商 品名 美士 灵 是头 霉衍 素 生物 前目 在中 国典 药美 药国典英
,
、】
,
、
醋酸 溶液 取冰醋酸 流速为
,减
醇甲四 氢吠 喃 耐 水加至 ’测 波长检 为
,・
‘
一
一,
。
国典药 欧洲 典药尚 收 未 仅载在 第十 版四日 本 药局方 有 收 载对 吸呼 系统 泌 及 系尿感 统有 较 染 的 疗 效 好且 作副用 较
, ,
,
线
关 系性察
少考抗菌 性活 于 优头抱 哇林 和 头 美 抱哇 本实验 主 次要 用采高效 相液 色 谱法探 讨 能较 分好杂离 质 结果准 确线 形 关 系和 密精均度好 的 一 头种 抱 米诺 钠的 含 测定量 方法该法专 属 性 强 作简 操便快 速
,,、
、
。
,
置
量 瓶中 加 密精 称 头取 抱 诺米 钠 照 品对 流相 动解稀 溶释 至度刻摇 匀作 贮为备 精液密 量 此取贮 备 及 液 量 瓶 中 加 动流分 别 相 稀至释至 度 即刻对得照 品 溶 液精 吸密取 注闪人液
,相
,
,
,
,
,
,
,
,
,
。
、
。
色谱仪 记 录 色 谱 以图 头 米 诺 抱钠的 峰 面
,积
,
对度浓一
进
・
,
器仪 试与 药,
,
行线 性 , 归回得 头抱 米诺 钠 的 回归 方 程 为
,
一
效 高 相液色 谱仪德 国安 多 戴长 紫 波外检 测器 色谱 工作站 甲 醇 色 谱 纯 为 水 次二重 水 蒸头 抱 米 钠 诺对照 品 中 国 药 品生 物制 品 检 一 定所提 供 号批 注 射用 泡头米诺 钠 市售
,
’
结 果
表 明饱 头 诺 米 钠 的在范 围 线性内 关 系良
, 好
,二
。
,
,,
最
低检测 取 , 限项’下
’
,
耐
’
一
规
格
选。定 的 色谱 件条下 进
样溶液
分 稀别 成 系释列 液溶在 进 闪 行分析 最低 检 限测 按
,
照・
’
,
方法结与果 谱色 条件
信噪 为
比,
算 计头 抱米
诺的最低检测 为
,
限
回 率试 收验
卿
纽,
‘
,柱
示
矛,
卿
之
流动
为
称相取屯
份
样 品
,约
分别
置
北 示示忠过示
个
补七 巧之 卜之屯‘年蛛
、量
瓶 中 精各衡
沐蹄
乏
,
匀 毖 布 之 禅产翔 么 神, 布 标 感示 足泞 也沛也
尔
衡 丧 不 也
乖弓
翰
弓
尔
拓必 尔衡
屯
尔 它 屯尔 匀巡边 砂尔之
翰 也 捧超标 它布巡 过标你 它布 也乖也 不,
枷
翰
屯 业
年,之布
贾 蕊永 然胡库 宝 善 贯叶 连 翘 取提 物和 盐 赖酸 氨酸 复 方赖
丝金 的抗 炎作 用 研究【 中〕 国验实方 别学杂 志,
,
程
体 娟杨军 英王 奋 刚 等嘛 呢骨痹 液 的 抗炎 镇 痛 作 用实研验
,
,以
只
,
究〔,
,
中
药 药 与 临 床 新药理一
,
《 ”巧
,
一
,阴健郭 立 中弓 现 代药研 究 与 应 用 〔北 」 学 京 出 版苑社 上 李仪 中药奎药 理实验 方法 学〔 〕 海 上 海 科学 技 出 版术
,
以 社李 莹秦献 辉 李 旭 等 复方鱼 腥 草 胶 囊东抗 炎 用及 作 作用机 制
,,,
一
黄清 春陈 纪 陈光藩 星 等通 痹 灵雷 公藤多 试 及青藤 对 碱验实
,
,
,、
性关 节炎大鼠 滑 膜 组 织病 理 响 的影比 研 较【究〕 国 中医 学药报
,试
验 研 究
〔
,沈
药阳 科大 学学
报,
,
,
”
以,
一
的
,
一
刘继
勇 天景 胡振 晋 痹红痛 经 透皮 剂 贴镇 痛 炎抗作 用 研究
、
岭
一
一
稿收
习
修回一
厂子 中 国实验 方剂 杂志学
,
一
9149-210 C0hian cAdaeic mJorunalElec rtnoci Pulbishni gouHse Al.l rgihs retsrveed
.htt
:p//ww.wnck.ient
目 中药师
第年
第卷,
,期
加密人 头 抱 米诺 对 钠照品 适 加 量人流 动 相适 量 声
使超 解 溶再 加流 动 相 稀 释 至刻 度摇 匀 作 为 对 品照溶
, , ,
使
溶解 加 流再动相 稀 释至 度 刻 匀摇 取溶 液按 品样测
,,
,
液
。
分 精别吸密 取 对照品 溶 液 供和试 品溶 各
液 ,,
闪
注 入
定法测 含 量定 计 算 收回率 结 果 见表
,
。
,
液 色谱相仪 别 纪分 录峰 面 积以 外标 法计 算 头抱 诺钠含 米量 果 结见表
,
,
表
加人 测量 得量
收回 率测 结定果 回收率
二图
。
有
关物 质 定测
取本品 加 流相制成每
动
平均,回 收
率含
溶的 液 为供试
作,
品溶 液精 密 量 取适量 加 流动 相 成 制 每液 作 对为 照液
溶 ,
,含
一卜
的
溶,
。
取对照 液
溶
闪 , 注人液 相 色谱仪 调
节 ,测检灵 敏度 使 主成 峰分高 约为满量 程的
再
取
述
上的
溶种液
,
各
闪分 别 样进记 录色 图谱至 主 峰 保 留
,
时
的
间
如有倍杂质 量取除 峰 剂峰溶以 的外各 质 峰 面杂。
积
之
和
以标外 峰面 积 不 加 校 因正子 主 成 分 自 对 照 法身测
,
,
有关物 质
定
《表
批样品 测定结 果 表
样见 品 含
中。
有关 质物及 测定 果结《
二
批
号量 含示 量
标
有关物
质
精 度 实密 精验密吸 取同一样 品 液
积的溶 稳 尺 定 性验 精 密实吸 同一 样取品溶 液 进样测 得 峰面 积的尺
,
又
闪 连 续
进 样
次, 得峰测面
,
抖
。
闪
分 于
别二
,。
,
,
,
,
,
刀表明在
内样
品
稳
定
。
重性 试复 验
同一 取 批样 品 配 制 号 定算计 含量 沂
方法 专属 性试 验
,
,
份供试 品 按 含 量液测 定 法方测
刀
。
刀
刀
刀
一
力
。
取 为注射用 抱头米 诺钠 各
一
盐’ 酸和 氧氢 化钠溶 液
。
卜 份
其 中份分加别耐 水浴 加热 放冷至
, 室,
对
照
图
品
品
样
,头
米抱 钠诺色谱 圈
温 中
和 备用
后,
第
将
份用 流 动 相 解溶加 过氧 化溶 氢液
,,
讨
论 长 波的选 择
滴 在
,
,
水℃浴中 加热
却
冷
。
分别 量取 述上
,
种,。
溶液适量加 动相流制 成每“
”
、耐含
的
液溶 作为供 试品
头
抱 米钠 诺的 外光紫谱
在,
波长 下 有
最 大 吸 收
,
溶,液 照有 物关 质测 定 项下 的 方 进法样
闪进 行检 测酸碱 降产解 物 氧化及 物 产在此 条 件 下均能 得 到 良好 的 分 离 见 图,
、
在所色谱述条 件 采下 用多 波长 同 检 时测试 验发 现 注 射
头用 米 抱诺钠破 坏后 的部 分 物 产 在 弱选 择故,
处
吸收
较、
。
为
检波长测
。
杏
。
。
。
流
动 相 的选
择上 班艇头抱
诺米
钠圈
曾
较 了比 几 种 同 不 统系的 流动相 如 比声醋 酸 钱 及 和 ’ 头米诺钠抱 构 结 相 似 的 头泡 缓冲液 甲 醇
,
月 酮 呱 钠的流相动 三 胺乙 醋溶 酸液
晴
水仁〕 冰醋取 时酸加水 至 ,
一
’
醋 酸液溶 乙 结表果 明在本 条 件 头 抱 下米诺 ,
一
一
・
’
一
一
及 其钠降解 物产的 分 离 效 果 及 峰形最 好 故 择选 醋酸溶 液 《
刃
醇 四甲氢 喃
吠一
降 解产物
本实为 的 流动验相
。
酸 碱
权 化破坏 色 谱 圈
参
考
文
献
样品
测 定精密 取称 注 用射 抱头 米诺 钠试 品 供瓶 中 加 流人动 相量 适超声
, ,
,,
北
胡 勤昌 效 高 液 相色 法讲在杭 生 素质 控分 析 中 应的用 〔 〕京 气 象出 版
置
量
社
,
,
加溶 使 解加 流再 动 相
稀
。 魏海宝 康 头 抱 米诺高 效 液 相 色 法谱含 量测 定和杂 质 检 测的 研【 究〕
峡
至 刻度 释摇 匀 为 作供 试 品溶液
,
,
另 精
称 取 头 密 米抱 诺
,钠
学 仪药
岭,
一
中 国 典药 〕 以【 年刃版
二部
对照
品
,
置
量
瓶 中 加 人 流 动 相 量适 超声
,
扬积
收
稿
991-40201C ina Academhc Joiunra lleEctorincPu lisbhig nouHse. Allrights reesvred
h.tp://twwwc.ki.netn
刃
・
品药检验
・
法 测 定
注射 用 头 抱 米 钠诺的 含量及 有 其 物 质关陈蓉
卜
武 摘汉 药市 检验 所品
武
汉徐
辉柳。
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,
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法简便 快 速准 确 重 性 现好
,关键词
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章号
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,
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关 系性察
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,
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,
,
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。
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作,
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,含
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。
取对照 液
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,
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、
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头用 米 抱诺钠破 坏后 的部 分 物 产 在 弱选 择故,
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曾
较 了比 几 种 同 不 统系的 流动相 如 比声醋 酸 钱 及 和 ’ 头米诺钠抱 构 结 相 似 的 头泡 缓冲液 甲 醇
,
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晴
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。
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,
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中 国 典药 〕 以【 年刃版
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稿
991-40201C ina Academhc Joiunra lleEctorincPu lisbhig nouHse. Allrights reesvred
h.tp://twwwc.ki.netn