煤的元素分析实验
一、实验目的
1、通过实验了解煤的元素组成。
2、掌握测定煤中碳，氢元素的方法。
二、实验原理
目前我国采用的煤中碳，氢测定国家标准为燃烧法。取一定量的煤样在氧气流中燃烧，所生成的水和二氧化碳分别用装有吸水剂和二氧化碳吸水剂的U 型管吸收，由吸收剂增量计算煤中碳和氧的含量。燃烧法用铬酸铅和银丝卷来除去硫和氯对测定的干扰。
三、实验仪器，材料
1、碳氢元素分析仪（TQ-1型）
2、分析天平，精确到0.0002克。
3、下口瓶，容量10升。
4、鹅头洗气瓶，同两250-500毫升。
5、气体干燥塔，容量500毫升。
6、U 型管，带有支管和磨口塞。
7、贮气筒，容量不少于20升。
8、气泡计，容量约10毫升。
9、流量计，可测量120毫升/分。
四、试剂
1、碱石棉（二级或三级）粒度1-2毫米。
2、无水氯化钙（HGB3208-60），二级，粒度2-5毫米。
3、氯化铜（HGB3438-62），二级，粒度1-4毫米。
4、铬酸铅（HGB1075-77），二级，粒度1-2毫米。
5、银丝卷，银丝直径约0.25毫米。
6、铜丝卷，铜丝直径约0.5毫米。
7、氧气。（非电解氧）
8、硫酸（GB625-77），三级，比重1.84。
9、三氧化二铬（HGB933-76）三级，粉状。
10、氢氧化钠（GB629-77）或氢氧化钾（GB3006-59），三级。
11、粒状二氧化锰，用硫酸锰（GB1065-77）和高锰酸钾（GB643-77）二级，试剂制备。
12、氧化氮指示胶。
13、脱脂棉和凡士林。
14-保护用U 形管；15-气泡计；16-保温套管；17-三节电炉；
2、空白试验
将装置按图连接好，检查整个系统的气密性，直到每一部分都不漏气后，开始通电升温，并连通氧气。在升温过程中，将第一节炉往返移动几次，并将新装好的吸收系统通气20分钟左右，取下吸收系统，用绒布擦净。在天平旁放置10分钟左右再称重。当第一节和第二节炉达到并保持在800℃，第三节炉达到并保持在600℃，开始做空白试验。此时，将第一节炉移至紧靠第二节炉，接上几经通气称重的吸收系统，在第一燃烧舟上加入氧化铬（数量和做煤样时相当）。打开橡皮帽，取出铜丝卷，将装载氯化铬的燃烧舟用镍铬丝推至第一节炉入口处，将铜丝卷放在燃烧舟后，套紧橡皮帽，接通氧气，调节氧气流速为120毫升/分。移动第一节炉，使燃烧舟位于炉子中心，通气23分钟，将炉子移回原位，2分钟后取下“U”形管，用绒布擦净。在天平旁放置10分钟后称重。吸收水分的“U”形管的增重即为空白值。重复上述空白试验，直到连续两次所得空白值相差不超过0.001克，除氮管，二氧化碳吸收管最后一次重量变化不超过0.0005克为止。取两次空白值作为当天计算氢的空白值。
3、实验步骤：
⑴先将第一节和第二节炉温控制在800±10℃；第三节炉温控制在600±10℃，并使第
一节炉紧靠第二节炉。
⑵在预先灼烧过的燃烧舟中称取粒度小于0.2毫米，已经达到空气干燥状态的分析煤样0.2克（称准至0.0002克）并均匀铺平，再煤样上铺一层三氧化二铬，把舟暂存放入专用的磨口玻璃管中。
⑶装好已经称重的吸收系统，并以每分钟120毫升的流速通入氧气。
⑷关闭靠近燃烧管出口端的U 型管，打开橡皮帽，取出铜丝卷，迅速将燃烧舟放入燃烧管中，使其前端刚好在第一节炉口。再将铜丝卷放在燃烧舟后面，套紧橡皮帽，立即开启U 型管，通入氧气，并保持每分钟120毫升的流速。
⑸隔一分钟向净化系统移动第一节炉，使瓷舟的一半进入炉子；过两分钟使瓷舟全部进入炉子；再过两分钟，使瓷舟位于炉子中心。
⑹保温18分钟后把第一节炉子移回到原来的位置。
两分钟后停止排水，抽气，关闭和拆下吸收系统，用绒布擦净，再天平旁放置10分钟后称重。
六、数据处理
式中：
—分析煤样中碳的含量，%; —分析煤样中氢的含量，%；
G —煤样重量，克；
—吸收二氧化碳的U 型管的增重，克； —水分空白值，克;
0.2729—将二氧化碳折算成碳的因数；
0.1119—将水折算成氢的因数；
—分析煤样的水分。%； —吸收水分的U 型管的增重，克。
煤的元素分析实验
一、实验目的
1、通过实验了解煤的元素组成。
2、掌握测定煤中碳，氢元素的方法。
二、实验原理
目前我国采用的煤中碳，氢测定国家标准为燃烧法。取一定量的煤样在氧气流中燃烧，所生成的水和二氧化碳分别用装有吸水剂和二氧化碳吸水剂的U 型管吸收，由吸收剂增量计算煤中碳和氧的含量。燃烧法用铬酸铅和银丝卷来除去硫和氯对测定的干扰。
三、实验仪器，材料
1、碳氢元素分析仪（TQ-1型）
2、分析天平，精确到0.0002克。
3、下口瓶，容量10升。
4、鹅头洗气瓶，同两250-500毫升。
5、气体干燥塔，容量500毫升。
6、U 型管，带有支管和磨口塞。
7、贮气筒，容量不少于20升。
8、气泡计，容量约10毫升。
9、流量计，可测量120毫升/分。
四、试剂
1、碱石棉（二级或三级）粒度1-2毫米。
2、无水氯化钙（HGB3208-60），二级，粒度2-5毫米。
3、氯化铜（HGB3438-62），二级，粒度1-4毫米。
4、铬酸铅（HGB1075-77），二级，粒度1-2毫米。
5、银丝卷，银丝直径约0.25毫米。
6、铜丝卷，铜丝直径约0.5毫米。
7、氧气。（非电解氧）
8、硫酸（GB625-77），三级，比重1.84。
9、三氧化二铬（HGB933-76）三级，粉状。
10、氢氧化钠（GB629-77）或氢氧化钾（GB3006-59），三级。
11、粒状二氧化锰，用硫酸锰（GB1065-77）和高锰酸钾（GB643-77）二级，试剂制备。
12、氧化氮指示胶。
13、脱脂棉和凡士林。
14-保护用U 形管；15-气泡计；16-保温套管；17-三节电炉；
2、空白试验
将装置按图连接好，检查整个系统的气密性，直到每一部分都不漏气后，开始通电升温，并连通氧气。在升温过程中，将第一节炉往返移动几次，并将新装好的吸收系统通气20分钟左右，取下吸收系统，用绒布擦净。在天平旁放置10分钟左右再称重。当第一节和第二节炉达到并保持在800℃，第三节炉达到并保持在600℃，开始做空白试验。此时，将第一节炉移至紧靠第二节炉，接上几经通气称重的吸收系统，在第一燃烧舟上加入氧化铬（数量和做煤样时相当）。打开橡皮帽，取出铜丝卷，将装载氯化铬的燃烧舟用镍铬丝推至第一节炉入口处，将铜丝卷放在燃烧舟后，套紧橡皮帽，接通氧气，调节氧气流速为120毫升/分。移动第一节炉，使燃烧舟位于炉子中心，通气23分钟，将炉子移回原位，2分钟后取下“U”形管，用绒布擦净。在天平旁放置10分钟后称重。吸收水分的“U”形管的增重即为空白值。重复上述空白试验，直到连续两次所得空白值相差不超过0.001克，除氮管，二氧化碳吸收管最后一次重量变化不超过0.0005克为止。取两次空白值作为当天计算氢的空白值。
3、实验步骤：
⑴先将第一节和第二节炉温控制在800±10℃；第三节炉温控制在600±10℃，并使第
一节炉紧靠第二节炉。
⑵在预先灼烧过的燃烧舟中称取粒度小于0.2毫米，已经达到空气干燥状态的分析煤样0.2克（称准至0.0002克）并均匀铺平，再煤样上铺一层三氧化二铬，把舟暂存放入专用的磨口玻璃管中。
⑶装好已经称重的吸收系统，并以每分钟120毫升的流速通入氧气。
⑷关闭靠近燃烧管出口端的U 型管，打开橡皮帽，取出铜丝卷，迅速将燃烧舟放入燃烧管中，使其前端刚好在第一节炉口。再将铜丝卷放在燃烧舟后面，套紧橡皮帽，立即开启U 型管，通入氧气，并保持每分钟120毫升的流速。
⑸隔一分钟向净化系统移动第一节炉，使瓷舟的一半进入炉子；过两分钟使瓷舟全部进入炉子；再过两分钟，使瓷舟位于炉子中心。
⑹保温18分钟后把第一节炉子移回到原来的位置。
两分钟后停止排水，抽气，关闭和拆下吸收系统，用绒布擦净，再天平旁放置10分钟后称重。
六、数据处理
式中：
—分析煤样中碳的含量，%; —分析煤样中氢的含量，%；
G —煤样重量，克；
—吸收二氧化碳的U 型管的增重，克； —水分空白值，克;
0.2729—将二氧化碳折算成碳的因数；
0.1119—将水折算成氢的因数；
—分析煤样的水分。%； —吸收水分的U 型管的增重，克。