实 验
学
专
班
姓
指 导
日 机 化 学 实 验 报 告
名 称: 重结晶提纯法 院: 业: 级: 班 名:学 号 教 师: 期: 年月日
有
一、 实验目的
1、学习重结晶法提纯固态有机物的原理和方法; 2、掌握抽滤的操作方法。
二、 实验原理
固体有机化合物在任何一种溶剂中的溶解速度,均随温度的升高而增加,所以将一个一个有机化合物在某溶剂中,在较高的温度时制成饱和溶液,然后使其温度降至室温或室温以下,即会有一部分结晶析出。利用溶剂与被提纯物质和杂质的溶解度不同,让杂质全部或者大部分留在溶液中(或被过滤除去)从而达到提纯的目的。
三、 实验内容
1、选择适宜溶剂;
2、将粗产品溶于适宜溶剂制成饱和溶液;
3、趁热过滤除去不溶性杂质。如溶液颜色深,则先脱色再进行过滤;
4、冷却溶液或蒸发溶液使产品慢慢析出晶体而杂质留在母液中;
5、抽滤,分离晶体和杂质;
6、洗涤,除去附着的母液
7、干燥产品。
四、 实验步骤
称量2.0g 粗产品放于干净的250mL 的烧杯中,加水40mL ,加热,使之充分溶解。 加热过程添加20mL 的水以免产品析出。
沸腾之后取下烧杯,冷却至90℃,加入0.05g 活性炭。
充分搅拌吸附后再次加热,微沸5min 后取下进行趁热过滤。
抽滤结束之后迅速取下装置,将滤液转移到干净的烧杯,冷却滤液。
当滤液温度降至室温左右时进行抽滤,用母液洗涤产品,再次抽滤。
将产品转移至干净的表面皿,将表面皿放入烘箱烘干。
称量产品质量,计算产率。
五、 实验仪器
250mL 烧杯两个,电炉,布氏漏斗,抽滤瓶,玻璃棒,表面皿。
六、 实验装置
七、 注意事项
1、水不宜过多,否则产率偏低;
2、活性炭不宜过多,易吸附;
3、抽滤瓶要干净;
4、洗涤产品时搅拌不宜过猛,易损坏滤纸;
5、冷却要彻底,否则产品损失太大;
6、趁热抽滤时抽滤瓶和布氏漏斗,滤纸都要事先预热。
八、 实验数据
粗产品:2.0g
表面皿:37.82g
产品+表面皿重质量:40.40g
产品湿重:2.58g
(由于烘箱无法使用,产品未能进行烘干,无法称量产品干重,无法计算产率)
九、 交流讨论
趁热抽滤之后转移热滤液未能及时,导致少量晶体析出,在转移过程中附着在抽滤瓶上无法转移到烧杯,以致产率减少。
实 验
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名 称: 重结晶提纯法 院: 业: 级: 班 名:学 号 教 师: 期: 年月日
有
一、 实验目的
1、学习重结晶法提纯固态有机物的原理和方法; 2、掌握抽滤的操作方法。
二、 实验原理
固体有机化合物在任何一种溶剂中的溶解速度,均随温度的升高而增加,所以将一个一个有机化合物在某溶剂中,在较高的温度时制成饱和溶液,然后使其温度降至室温或室温以下,即会有一部分结晶析出。利用溶剂与被提纯物质和杂质的溶解度不同,让杂质全部或者大部分留在溶液中(或被过滤除去)从而达到提纯的目的。
三、 实验内容
1、选择适宜溶剂;
2、将粗产品溶于适宜溶剂制成饱和溶液;
3、趁热过滤除去不溶性杂质。如溶液颜色深,则先脱色再进行过滤;
4、冷却溶液或蒸发溶液使产品慢慢析出晶体而杂质留在母液中;
5、抽滤,分离晶体和杂质;
6、洗涤,除去附着的母液
7、干燥产品。
四、 实验步骤
称量2.0g 粗产品放于干净的250mL 的烧杯中,加水40mL ,加热,使之充分溶解。 加热过程添加20mL 的水以免产品析出。
沸腾之后取下烧杯,冷却至90℃,加入0.05g 活性炭。
充分搅拌吸附后再次加热,微沸5min 后取下进行趁热过滤。
抽滤结束之后迅速取下装置,将滤液转移到干净的烧杯,冷却滤液。
当滤液温度降至室温左右时进行抽滤,用母液洗涤产品,再次抽滤。
将产品转移至干净的表面皿,将表面皿放入烘箱烘干。
称量产品质量,计算产率。
五、 实验仪器
250mL 烧杯两个,电炉,布氏漏斗,抽滤瓶,玻璃棒,表面皿。
六、 实验装置
七、 注意事项
1、水不宜过多,否则产率偏低;
2、活性炭不宜过多,易吸附;
3、抽滤瓶要干净;
4、洗涤产品时搅拌不宜过猛,易损坏滤纸;
5、冷却要彻底,否则产品损失太大;
6、趁热抽滤时抽滤瓶和布氏漏斗,滤纸都要事先预热。
八、 实验数据
粗产品:2.0g
表面皿:37.82g
产品+表面皿重质量:40.40g
产品湿重:2.58g
(由于烘箱无法使用,产品未能进行烘干,无法称量产品干重,无法计算产率)
九、 交流讨论
趁热抽滤之后转移热滤液未能及时,导致少量晶体析出,在转移过程中附着在抽滤瓶上无法转移到烧杯,以致产率减少。