2-重结晶提纯法

实 验

指 导

日 机 化 学 实 验 报 告

名 称: 重结晶提纯法 院: 业: 级: 班 名:学 号 教 师: 期: 年月日

一、 实验目的

1、学习重结晶法提纯固态有机物的原理和方法; 2、掌握抽滤的操作方法。

二、 实验原理

固体有机化合物在任何一种溶剂中的溶解速度,均随温度的升高而增加,所以将一个一个有机化合物在某溶剂中,在较高的温度时制成饱和溶液,然后使其温度降至室温或室温以下,即会有一部分结晶析出。利用溶剂与被提纯物质和杂质的溶解度不同,让杂质全部或者大部分留在溶液中(或被过滤除去)从而达到提纯的目的。

三、 实验内容

1、选择适宜溶剂;

2、将粗产品溶于适宜溶剂制成饱和溶液;

3、趁热过滤除去不溶性杂质。如溶液颜色深,则先脱色再进行过滤;

4、冷却溶液或蒸发溶液使产品慢慢析出晶体而杂质留在母液中;

5、抽滤,分离晶体和杂质;

6、洗涤,除去附着的母液

7、干燥产品。

四、 实验步骤

称量2.0g 粗产品放于干净的250mL 的烧杯中,加水40mL ,加热,使之充分溶解。 加热过程添加20mL 的水以免产品析出。

沸腾之后取下烧杯,冷却至90℃,加入0.05g 活性炭。

充分搅拌吸附后再次加热,微沸5min 后取下进行趁热过滤。

抽滤结束之后迅速取下装置,将滤液转移到干净的烧杯,冷却滤液。

当滤液温度降至室温左右时进行抽滤,用母液洗涤产品,再次抽滤。

将产品转移至干净的表面皿,将表面皿放入烘箱烘干。

称量产品质量,计算产率。

五、 实验仪器

250mL 烧杯两个,电炉,布氏漏斗,抽滤瓶,玻璃棒,表面皿。

六、 实验装置

七、 注意事项

1、水不宜过多,否则产率偏低;

2、活性炭不宜过多,易吸附;

3、抽滤瓶要干净;

4、洗涤产品时搅拌不宜过猛,易损坏滤纸;

5、冷却要彻底,否则产品损失太大;

6、趁热抽滤时抽滤瓶和布氏漏斗,滤纸都要事先预热。

八、 实验数据

粗产品:2.0g

表面皿:37.82g

产品+表面皿重质量:40.40g

产品湿重:2.58g

(由于烘箱无法使用,产品未能进行烘干,无法称量产品干重,无法计算产率)

九、 交流讨论

趁热抽滤之后转移热滤液未能及时,导致少量晶体析出,在转移过程中附着在抽滤瓶上无法转移到烧杯,以致产率减少。

实 验

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日 机 化 学 实 验 报 告

名 称: 重结晶提纯法 院: 业: 级: 班 名:学 号 教 师: 期: 年月日

一、 实验目的

1、学习重结晶法提纯固态有机物的原理和方法; 2、掌握抽滤的操作方法。

二、 实验原理

固体有机化合物在任何一种溶剂中的溶解速度,均随温度的升高而增加,所以将一个一个有机化合物在某溶剂中,在较高的温度时制成饱和溶液,然后使其温度降至室温或室温以下,即会有一部分结晶析出。利用溶剂与被提纯物质和杂质的溶解度不同,让杂质全部或者大部分留在溶液中(或被过滤除去)从而达到提纯的目的。

三、 实验内容

1、选择适宜溶剂;

2、将粗产品溶于适宜溶剂制成饱和溶液;

3、趁热过滤除去不溶性杂质。如溶液颜色深,则先脱色再进行过滤;

4、冷却溶液或蒸发溶液使产品慢慢析出晶体而杂质留在母液中;

5、抽滤,分离晶体和杂质;

6、洗涤,除去附着的母液

7、干燥产品。

四、 实验步骤

称量2.0g 粗产品放于干净的250mL 的烧杯中,加水40mL ,加热,使之充分溶解。 加热过程添加20mL 的水以免产品析出。

沸腾之后取下烧杯,冷却至90℃,加入0.05g 活性炭。

充分搅拌吸附后再次加热,微沸5min 后取下进行趁热过滤。

抽滤结束之后迅速取下装置,将滤液转移到干净的烧杯,冷却滤液。

当滤液温度降至室温左右时进行抽滤,用母液洗涤产品,再次抽滤。

将产品转移至干净的表面皿,将表面皿放入烘箱烘干。

称量产品质量,计算产率。

五、 实验仪器

250mL 烧杯两个,电炉,布氏漏斗,抽滤瓶,玻璃棒,表面皿。

六、 实验装置

七、 注意事项

1、水不宜过多,否则产率偏低;

2、活性炭不宜过多,易吸附;

3、抽滤瓶要干净;

4、洗涤产品时搅拌不宜过猛,易损坏滤纸;

5、冷却要彻底,否则产品损失太大;

6、趁热抽滤时抽滤瓶和布氏漏斗,滤纸都要事先预热。

八、 实验数据

粗产品:2.0g

表面皿:37.82g

产品+表面皿重质量:40.40g

产品湿重:2.58g

(由于烘箱无法使用,产品未能进行烘干,无法称量产品干重,无法计算产率)

九、 交流讨论

趁热抽滤之后转移热滤液未能及时,导致少量晶体析出,在转移过程中附着在抽滤瓶上无法转移到烧杯,以致产率减少。


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