环境污染与防治 第26卷 第3期 2004年6月
测定城市生活污泥中重金属的酸消解方法研究
孙 颖 陈 玲 赵建夫 吕 彦
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2
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2
*
(1. 上海大学环境与化学工程学院, 上海200072;
2. 同济大学污染控制与资源化研究国家重点实验室, 上海200092)
摘要 采用HNO 3-HClO 4-HF 、HNO 3-HClO 4、王水-HClO 4、HNO 3等不同的酸消解方法对城市生活污泥进行消解。通过对这4
种消解方法进行实验比较及对Cu 、Ni 、Zn 三种金属元素浓度的测定, 发现HNO 3-HC lO 4是适合城市生活污泥特点的消解方法。
关键词 重金属 消解 生活污泥
重金属Hg 、Cd 、Pb 、Cr (Ⅵ) 等是我国第一批立
法颁布的重点控制污染物。重金属的毒性与重金属的种类、浓度、化学形态、价态等因素有关。污泥是一种复杂的多相体系, 主要由有机质、Cd 、Cr 、Cu 、Fe 、Ni 、Zn 氧化物及次生粘土矿物组成, 这些组分对进入其中的重金属离子有很强的吸附作用, 致使进入水体的重金属污染物绝大部分积聚于沉积物中。农林处置是污泥最终处置中的一种重要方法。当污泥施用于农林业时, 会引起土壤污染。重金属元素及其化合物是不能或很难降解的化学物质。进入土壤后的重金属一般很难去除, 可能会通过植物吸收或渗滤作用渗入到地下水中而危害人体的健康。因此, 选择合适的方法来处理污泥中的重金属是至关重要的。
重金属一般采用原子吸收、等离子焰光谱仪等方法来测定。在测定前需对样品进行预处理, 以测得金属总量, 包括无机结合态、有机结合态、可过滤态和悬浮态的总和。由于污泥中含有极丰富的有机物, 为了去除有机物对金属测定的干扰, 测定前必须对污泥进行消解[3]。消解的目的有:破坏、除去污泥中的有机物; 溶解固体物质; 将各种形态的金属变为同一种可测态。消解可以使污泥中的待测金属以离子形式全部进入试样溶液中。
常用的预处理方法有:直接加热酸消解法; 微波消解法; 高压釜消解法等。由于各实验室仪器、操作条件及待测样品的不同, 采用直接加热酸消解法是最常用的方法。如HNO 3可以充分消解大部分的样品, 消解后物质均适用于火焰或电热的原子吸收测定; HNO 3-H 2SO 4或HNO 3-HCl 对于易氧化的有机物质是可以充分消解的; 而HNO 3-HClO 4、HNO 3-[1, 2]
HClO 4-HF 适宜于难以氧化的有机物或矿物质。本实验采用不同的酸液、不同的配比对污泥样
品进行消解、测试, 从中选择出一种适合于城市生活污泥消解的高效、安全、经济的消解方法。1 实验材料及仪器1. 1 实验材料
1. 1. 1 污泥样品的制备
实验采用上海市某污水厂的生活污泥。污泥经废水处理设施处理, 再经压滤机处理后, 在通风处风干, 研磨, 过100目筛网, 备用。1. 1. 2 实验试剂
浓H NO 3、HClO 4、HF 、浓HCl(均为分析纯) ; 标准储备液。1. 2 实验仪器
分析天平; JSC-20型减码快速水分测定仪; JH404-1型电热板; AA-6501原子吸收光谱仪, 日本岛津公司; 100mL 聚四氟乙烯烧杯; 100目尼龙筛网; 50、100mL 容量瓶若干。2 不同酸消解方法对比实验2. 1 实验方法
2. 1. 1 HNO 3-HClO 4-HF 法(方法一)
准确称取风干后过100目筛网的样品1. 000g , 烘干测水分后, 放于聚四氟乙烯烧杯中, 加入少许去离子水湿润, 然后加入HN O 315mL, 于电热板上缓慢加热分解, 并加以回流。蒸至近干, 取下烧杯稍冷后加入混酸(V (HN O 3) ∶V (HClO 4) =1∶4) 10
蒸至近干, 稍冷m L , 放于加热板上使样品继续分解。
后反复加入5mLHF 和2m L HClO 4, 蒸至近干, 样
[4]
第一作者:孙 颖, 女, 1973年生, 博士, 主要研究方向为水污染控制。*上海市2002年科学技术重大资助项目(No. 02DZ12101) 。
孙 颖等 测定城市生活污泥中重金属的酸消解方法研究
品蒸至近灰白色。取下加入10%的HNO 3溶液过滤、定溶于50mL 的容量瓶中待测[5]。2. 1. 2 HNO 3-HClO 4法(方法二)
称取风干后过100目的样品1. 000g, 烘干测水分后, 放于锥形烧瓶中, 加入少许去离子水湿润, 然后加入HNO 315mL , 于电热板上缓慢加热分解, 并加以回流, 蒸至近干。取下烧杯稍冷后加入混酸(V (HNO 3) ∶V (HClO 4) =1∶4) 10mL, 放于加热板上使样品继续分解, 蒸至近干。稍冷后反复加入10m L HNO 3, 蒸至近干, 样品蒸至近灰白色。取下加入10%的HNO 3溶液过滤, 定容于50mL 的容量瓶中待测。
2. 1. 3 王水-HClO 4法(方法三)
称取风干后过100目的样品1. 000g, 烘干测水分后, 放于锥形烧瓶中, 加入少许去离子水湿润, 然后加入王水20mL, 于电热板上缓慢加热分解, 并加以回流, 蒸至近干。取下烧杯稍冷后再反复加入HClO 410m L , 放于加热板上使样品继续分解, 使样品蒸至近灰白色。取下加入10%的HNO 3溶液过滤、定溶于50mL 的容量瓶中待测。2. 1. 4 HNO 3法(方法四)
称取风干后过100目的样品1. 000g, 烘干测水
方法一
元素Zn C u Ni
标准加入量
/(mg ・kg -1)
2000 100 50
回收率/%102. 895. 698. 5
方法二
标准加入量/(mg ・kg -1)
2000 100 50
回收率/%96. 492. 397. 2
分后, 放于锥形烧瓶中, 加入少许去离子水湿润, 然后加入H NO 310m L , 于电热板上缓慢加热分解, 并加以回流, 蒸至近干。取下烧杯稍冷后再加入HNO 310mL, 放于加热板上使样品继续分解, 蒸至近干。稍冷后再加入10m L HNO 3, 蒸至近干。稍冷后再反复加入10m L HNO 3, 蒸至近干。取下加入10%的HN O 3溶液过滤、定容于50m L 的容量瓶中待测。2. 2 样品的测定
将制备好的样品针对本实验污泥中质量浓度较高的3种元素Zn 、Cu 、Ni 进行原子吸收分光光度计测定吸光度值, 再根据标淮曲线, 将它们换算成在污泥样中的质量浓度, 结果如图1所示。
2. 3 加标回收率实验
将已知质量浓度的含有待测金属的标准溶液滴加到已准确称量的污泥样中, 待溶液风干后, 对污泥样依上述的消解方法进行消解。定容后用火焰原子吸收法测定其中各种金属元素的质量浓度, 计算出加标回收率, 结果见表1。2. 4 准确度比较实验
将4种消解方法的样品分别测定8次, 计算平均值和标准偏差。根据标准偏差比较精确度, 结果见表2。
方法三
标准加入量
/(mg ・k g -1)
2000 100 50
回收率/%94. 3105. 293. 7
方法四
准加入量/(mg ・kg -1)
2000 100 50
回收率/%85. 290. 578. 9
表1 不同方法加标回收率实验比较表[6]
表2 不同方法精确度比较表
方法一
元素Zn C u Ni
平均值/(m g ・kg -1) 2306. 2081. 2257. 52
标准偏差2. 691. 541. 79
方法二
平均值/(mg ・kg -1) 2289. 8079. 5952. 59
标准偏差2. 811. 372. 04
方法三
平均值/(mg ・k g -1) 2275. 6078. 4853. 12
标准偏差2. 761. 621. 98
方法四
平均值/(mg ・kg -1) 2015. 1065. 8045. 20
标准偏差4. 012. 032. 95
注:由于污水管网普遍采用镀锌管网, 所以Zn
的质量浓度较高。
2. 5 实验结果分析
(1) 采用方法一测得的金属质量浓度均略高于其他方法。
(2) 由于城市生活污泥中含有大量的有机物, 因此单纯用HNO 3消解达不到完全使金属溶出的效果。
(3) 采用方法一整个过程需18～22h; 方法二及方法三需12～16h 。这是由于采用HF , 整个操作
图1 不同方法重金属质量浓度比较
需用聚四氟乙烯容器, 聚四氟乙烯烧杯加热时温度
环境污染与防治 第26卷 第3期 2004年6月
不宜过高, 使操作时间大大增加, 而且HF 腐蚀性强, 操作麻烦。采用HF 的目的主要是用于打破含硅的晶格, 这在土壤的消解中很重要, 而对污泥的消解并不是必须的。
(4) 采用方法二与方法三测得的结果大致相同。但方法三实验操作较方法二烦琐。
(5) 除方法四回收率偏低外, 其他几种方法加标回收率范围为92%～106%, 基本符合要求。
(6) 方法四的消解过程全部采用H NO 3, HNO 3的挥发使偏差较大, 因此该方法的精确度较其他方法低。
由以上得出, 在实验室采用加热回流操作条件下, 采用H NO 3-HClO 4消解法更适用于城市生活污泥的消解。
3 不同加酸量对重金属测定效果的影响
对方法二中HNO 3与H ClO 4不同配比条件下, 进行对照实验找出合适的加酸量。3. 1 实验步骤
实验步骤如表3所示。
表3 不同加酸量的实验步骤
步骤步骤一步骤二步骤三步骤四
注:混酸V (HNO 3) ∶V (HClO 4) =1∶4
实验一
实验二
实验三15mL 混酸5mL HNO 3
实验四15m L 混酸5mLHNO 35m LHNO3
5mLHNO 310m LHNO 315mL HNO 315mLHNO 35mL 混酸10mL 混酸
5m LHNO 3
可以达到较完全的消解。在采用HClO 4前应加入足量的HNO 3进行消解, 因为污泥中含有大量的有机物, 有机物与HClO 4在一起遇热时会产生爆炸, 危
害操作人员。
图2 不同实验酸量重金属质量浓度的比较
4 结 语
通过分析可以看出, 由于城市生活污泥中成份比例基本类似, 因此本实验采用HNO 3-HClO 4消解法是一种适用于城市生活污泥消解的较为可行的方法。而在消解过程中应根据不同污水厂污泥成份选择合适的加酸量进行消解。参考文献
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concentration s and partition ing of Cd, C r, Cu, Fe, N i and Zn in s ew ag e s ludge. T he Science of the T otal Environm ent, 2000, 250:9～19
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added to m ineral soils . Environ mental Pollution , 2000, 107:153～1583 中国环境监测总站译. 固体废弃物试验分析评价手册. 北京:中国
环境科学出版社, 1992
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the E xam ination of W ater and W astew ater . T he American Public Health As sociation . 20th Ed ition , 19985 郭 影, 徐晓华. 底泥中铜、铅、锌、镉的测定及对照试验. 松辽
学刊(自然科学版) , 1996, (3) :88～90
6 魏复盛. 水和废水监测分析方法. 北京:中国环境科学出版社,
1988
3. 2 实验结果比较
实验结果比较如图2所示。
3. 3 实验结果分析
由图2可知, 开始随加酸量增加金属的测定值增加, 随后变化减小。针对本实验采用的污泥特点, 总用酸量为30～40mL 。在整个加热过程中应加回流装置, 以达到完全的消解。实验采用三步消解即
责任编辑:闵 怀 (修改稿收到日期:2004-03-23)
(上接第169页)
5 Duan S H, Geng Z H, Gregersen H M , et al. Protecting Beijing ’s
m unicipal w ater s upply through w atersh ed management:an economic as sessm ent. Journ al of the American Water Res ou rces As sociation , 2001, 37(3) :585～594
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学, 2000, 26(4) :21～22
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水质的可能影响. 地理科学, 2001, 21(2) :123～129
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学学报(自然科学版) , 1999, 27(3) :58～61
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生态环境, 1999, 15(1) :41～44
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响. 环境科学研究, 1999, 12(5) :50～51
13 张 勇, 王 云, 叶文虎. 上海市地表水水质近20年的变化. 环
境科学学报, 2002, 22(2) :247～251
责任编辑:闵 杯 (修改稿收到日期:2003-12-04)
Vo l. 26, No. 3, June 2004
The j oint toxicity of 2, 6-dinitrotoluene and
4-nitrotoluene on guppy
Zhang L ei X u Jing bo
(Dep ar tment of Env ironmental Science and Engineer ing , N ortheast N or mal U niver sity , Chang chun J ilin 130024)
T he g uppy w as ado pted as the mat erial in this trial. T he joint tox icity o f 2, 6-dinitr oto luene and 4-nitr oto luene
w as evaluated by a dditive index and similar ity par ameter. T ho se t wo evaluatio ns have a same r esult that the jo int effect of 2, 6-dinit ro toluene and 4-nitr ot oluene w as
synerg istic fr o mt 24h to 96h .
Keywords :Guppy
2, 6-dinitro toluene 4-nitr oto luene Jo int to x icity A dditive index
Similar ity par ameter Simulating study on the inner source nutrient exchange between water -sediment interf ace in the Xuanwu Lake Xue L ianqing 1, 2 L u Xiwu 1 W u Lei 1
(1. Civ il E ngineering College in S outheast University , N anj ing J iangsu 210096; 2. W ater Resources and Environment College in H ohai U niver sity , N anj ing J iangsu 210098)
T he resear ch o n the influence to lake w ater quality o f nut rient lay er distr ibutio n in sediment w as emphasized . T he release pro cess o f pho spho rus w as simulat ed and the inter face mater ial ex chang ing equatio n caused by cov ered w ater phosphor us concentr atio n changing w as built . T he resear ch r esults indicated that the inor g anic sediments in sediment s w ill affect the lake w ater quality sustaina ble for a long time . T he ex per iments benefit to the constr uction reg ulat ion and eut ro phicat ion prev entio n.
Keywords :Wat er-sediment int erface
Pho sphor us r elease Eut ro phicat ion
The relationship between upper reaches and the water quality in the water intake of the
upper stream of Huangpu River
Che Y ue Y ang K ai T a i Jun
(Dep ar tment of E nvir onmental S cience , East China N or mal U niv er sity , Shanghai 200062)
Bivar iat e co rr elat e, partial cor r elate , reg ressio n, pair -sample t test and ex po nential method ar e applied to analyze the m onito ring datum of wa ter quality during 1986～2000. T his paper indicates that :T hree phases:slo w det erior atio n, acceler ated deterior atio n and g radual amendment o f w ater
Abstracts
quality changes wer e div ided . T he wat er quality near the w ater intake w as similar t o that in the Y ua nx iejing Stream , w or se t han that in the Dianfeng and T aipu Str eam, and better t ha n that in the Damao gang Str eam . T he w ater quality of Da maog ang Str eam had g oo d r elatio nship w ith that o f the w ater intake, and it w as the main r easons for sour ce water deter ior ation. T he var iance tr end o f the w ater quality in the w ater int ake w as simula ted ba sed o n the mechanism .
Keywords :Huang pu R iver
Sour ce w ater Wat er qua lit y Relatio nship Comparison of acid digestion methods for
the determination of heavy metals in municipal sludge Sun Y ing 1 Chen L ing 2 Zhao Jianfu 2 L u Yan 2
(1. School of Env ironmental and Chemical Engineer ing , Shanghai U niver sity , S hang hai 200072; 2. State K ey L abor atory of Pollution Control and Resour ce R euse , T ongj i U nivers ity , S hanghai 200092)
In this w or k, heav y metals in sludg e are disso lv ed using va rio us dig estio n metho d , aiming at a comparison of these digestions ava ila ble. It is found t ha t HN O 3-HClO 4digestion is suita ble fo r the disso lut ion o f heav y met als fr o m the sludge .
Keywords :Heavy metal
Dig estio n
L iving dir ty mire
Contrastive study between reinfored activated sludge and conventional activated sludge in the process of
treating brewery wastewater in ASBR Wang Hailei 1 Cheng Ya nw ei 2 L i Z ongy i 1
(1. H enan N or mal U niv er sity , College of L if e Science , X inx iang H enan 453002; 2. D ep artment of Biological Engineer ing , Eng ineer ing College of Zheng z hou , Zhengz hou H enan 450001)
T r eatment capacity and abilit y o f A SBR (A naer obic Sequencing Ba tch R eact or ) fo r br ewer y w astew ater wer e r einfor ced by adding superior flo ra into activ ated sludg e. Result show ed that the deg radatio n r ate w as up t o 95%, and the diameter o f reinfor ced activated sludge is 1. 5～2. 5cm. It was fo und that the r einfor ced a ct ivat ed g r anular sludg e w as mo re unifor med and bigg er than the co nv entio nal activ ated sludge , and the additio n o f super io r flor a can sig nificantly sho rt en the inoculatio n o f t he activated sludg e and impr ov e the tr eatment efficiency.
Keywords :A naer obic sequencing bat ch r eactor
Reinfo rced act iva ted sludg e Br ew ery wastew ater Gr anular sludge Super io r flor a
环境污染与防治 第26卷 第3期 2004年6月
测定城市生活污泥中重金属的酸消解方法研究
孙 颖 陈 玲 赵建夫 吕 彦
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(1. 上海大学环境与化学工程学院, 上海200072;
2. 同济大学污染控制与资源化研究国家重点实验室, 上海200092)
摘要 采用HNO 3-HClO 4-HF 、HNO 3-HClO 4、王水-HClO 4、HNO 3等不同的酸消解方法对城市生活污泥进行消解。通过对这4
种消解方法进行实验比较及对Cu 、Ni 、Zn 三种金属元素浓度的测定, 发现HNO 3-HC lO 4是适合城市生活污泥特点的消解方法。
关键词 重金属 消解 生活污泥
重金属Hg 、Cd 、Pb 、Cr (Ⅵ) 等是我国第一批立
法颁布的重点控制污染物。重金属的毒性与重金属的种类、浓度、化学形态、价态等因素有关。污泥是一种复杂的多相体系, 主要由有机质、Cd 、Cr 、Cu 、Fe 、Ni 、Zn 氧化物及次生粘土矿物组成, 这些组分对进入其中的重金属离子有很强的吸附作用, 致使进入水体的重金属污染物绝大部分积聚于沉积物中。农林处置是污泥最终处置中的一种重要方法。当污泥施用于农林业时, 会引起土壤污染。重金属元素及其化合物是不能或很难降解的化学物质。进入土壤后的重金属一般很难去除, 可能会通过植物吸收或渗滤作用渗入到地下水中而危害人体的健康。因此, 选择合适的方法来处理污泥中的重金属是至关重要的。
重金属一般采用原子吸收、等离子焰光谱仪等方法来测定。在测定前需对样品进行预处理, 以测得金属总量, 包括无机结合态、有机结合态、可过滤态和悬浮态的总和。由于污泥中含有极丰富的有机物, 为了去除有机物对金属测定的干扰, 测定前必须对污泥进行消解[3]。消解的目的有:破坏、除去污泥中的有机物; 溶解固体物质; 将各种形态的金属变为同一种可测态。消解可以使污泥中的待测金属以离子形式全部进入试样溶液中。
常用的预处理方法有:直接加热酸消解法; 微波消解法; 高压釜消解法等。由于各实验室仪器、操作条件及待测样品的不同, 采用直接加热酸消解法是最常用的方法。如HNO 3可以充分消解大部分的样品, 消解后物质均适用于火焰或电热的原子吸收测定; HNO 3-H 2SO 4或HNO 3-HCl 对于易氧化的有机物质是可以充分消解的; 而HNO 3-HClO 4、HNO 3-[1, 2]
HClO 4-HF 适宜于难以氧化的有机物或矿物质。本实验采用不同的酸液、不同的配比对污泥样
品进行消解、测试, 从中选择出一种适合于城市生活污泥消解的高效、安全、经济的消解方法。1 实验材料及仪器1. 1 实验材料
1. 1. 1 污泥样品的制备
实验采用上海市某污水厂的生活污泥。污泥经废水处理设施处理, 再经压滤机处理后, 在通风处风干, 研磨, 过100目筛网, 备用。1. 1. 2 实验试剂
浓H NO 3、HClO 4、HF 、浓HCl(均为分析纯) ; 标准储备液。1. 2 实验仪器
分析天平; JSC-20型减码快速水分测定仪; JH404-1型电热板; AA-6501原子吸收光谱仪, 日本岛津公司; 100mL 聚四氟乙烯烧杯; 100目尼龙筛网; 50、100mL 容量瓶若干。2 不同酸消解方法对比实验2. 1 实验方法
2. 1. 1 HNO 3-HClO 4-HF 法(方法一)
准确称取风干后过100目筛网的样品1. 000g , 烘干测水分后, 放于聚四氟乙烯烧杯中, 加入少许去离子水湿润, 然后加入HN O 315mL, 于电热板上缓慢加热分解, 并加以回流。蒸至近干, 取下烧杯稍冷后加入混酸(V (HN O 3) ∶V (HClO 4) =1∶4) 10
蒸至近干, 稍冷m L , 放于加热板上使样品继续分解。
后反复加入5mLHF 和2m L HClO 4, 蒸至近干, 样
[4]
第一作者:孙 颖, 女, 1973年生, 博士, 主要研究方向为水污染控制。*上海市2002年科学技术重大资助项目(No. 02DZ12101) 。
孙 颖等 测定城市生活污泥中重金属的酸消解方法研究
品蒸至近灰白色。取下加入10%的HNO 3溶液过滤、定溶于50mL 的容量瓶中待测[5]。2. 1. 2 HNO 3-HClO 4法(方法二)
称取风干后过100目的样品1. 000g, 烘干测水分后, 放于锥形烧瓶中, 加入少许去离子水湿润, 然后加入HNO 315mL , 于电热板上缓慢加热分解, 并加以回流, 蒸至近干。取下烧杯稍冷后加入混酸(V (HNO 3) ∶V (HClO 4) =1∶4) 10mL, 放于加热板上使样品继续分解, 蒸至近干。稍冷后反复加入10m L HNO 3, 蒸至近干, 样品蒸至近灰白色。取下加入10%的HNO 3溶液过滤, 定容于50mL 的容量瓶中待测。
2. 1. 3 王水-HClO 4法(方法三)
称取风干后过100目的样品1. 000g, 烘干测水分后, 放于锥形烧瓶中, 加入少许去离子水湿润, 然后加入王水20mL, 于电热板上缓慢加热分解, 并加以回流, 蒸至近干。取下烧杯稍冷后再反复加入HClO 410m L , 放于加热板上使样品继续分解, 使样品蒸至近灰白色。取下加入10%的HNO 3溶液过滤、定溶于50mL 的容量瓶中待测。2. 1. 4 HNO 3法(方法四)
称取风干后过100目的样品1. 000g, 烘干测水
方法一
元素Zn C u Ni
标准加入量
/(mg ・kg -1)
2000 100 50
回收率/%102. 895. 698. 5
方法二
标准加入量/(mg ・kg -1)
2000 100 50
回收率/%96. 492. 397. 2
分后, 放于锥形烧瓶中, 加入少许去离子水湿润, 然后加入H NO 310m L , 于电热板上缓慢加热分解, 并加以回流, 蒸至近干。取下烧杯稍冷后再加入HNO 310mL, 放于加热板上使样品继续分解, 蒸至近干。稍冷后再加入10m L HNO 3, 蒸至近干。稍冷后再反复加入10m L HNO 3, 蒸至近干。取下加入10%的HN O 3溶液过滤、定容于50m L 的容量瓶中待测。2. 2 样品的测定
将制备好的样品针对本实验污泥中质量浓度较高的3种元素Zn 、Cu 、Ni 进行原子吸收分光光度计测定吸光度值, 再根据标淮曲线, 将它们换算成在污泥样中的质量浓度, 结果如图1所示。
2. 3 加标回收率实验
将已知质量浓度的含有待测金属的标准溶液滴加到已准确称量的污泥样中, 待溶液风干后, 对污泥样依上述的消解方法进行消解。定容后用火焰原子吸收法测定其中各种金属元素的质量浓度, 计算出加标回收率, 结果见表1。2. 4 准确度比较实验
将4种消解方法的样品分别测定8次, 计算平均值和标准偏差。根据标准偏差比较精确度, 结果见表2。
方法三
标准加入量
/(mg ・k g -1)
2000 100 50
回收率/%94. 3105. 293. 7
方法四
准加入量/(mg ・kg -1)
2000 100 50
回收率/%85. 290. 578. 9
表1 不同方法加标回收率实验比较表[6]
表2 不同方法精确度比较表
方法一
元素Zn C u Ni
平均值/(m g ・kg -1) 2306. 2081. 2257. 52
标准偏差2. 691. 541. 79
方法二
平均值/(mg ・kg -1) 2289. 8079. 5952. 59
标准偏差2. 811. 372. 04
方法三
平均值/(mg ・k g -1) 2275. 6078. 4853. 12
标准偏差2. 761. 621. 98
方法四
平均值/(mg ・kg -1) 2015. 1065. 8045. 20
标准偏差4. 012. 032. 95
注:由于污水管网普遍采用镀锌管网, 所以Zn
的质量浓度较高。
2. 5 实验结果分析
(1) 采用方法一测得的金属质量浓度均略高于其他方法。
(2) 由于城市生活污泥中含有大量的有机物, 因此单纯用HNO 3消解达不到完全使金属溶出的效果。
(3) 采用方法一整个过程需18～22h; 方法二及方法三需12～16h 。这是由于采用HF , 整个操作
图1 不同方法重金属质量浓度比较
需用聚四氟乙烯容器, 聚四氟乙烯烧杯加热时温度
环境污染与防治 第26卷 第3期 2004年6月
不宜过高, 使操作时间大大增加, 而且HF 腐蚀性强, 操作麻烦。采用HF 的目的主要是用于打破含硅的晶格, 这在土壤的消解中很重要, 而对污泥的消解并不是必须的。
(4) 采用方法二与方法三测得的结果大致相同。但方法三实验操作较方法二烦琐。
(5) 除方法四回收率偏低外, 其他几种方法加标回收率范围为92%～106%, 基本符合要求。
(6) 方法四的消解过程全部采用H NO 3, HNO 3的挥发使偏差较大, 因此该方法的精确度较其他方法低。
由以上得出, 在实验室采用加热回流操作条件下, 采用H NO 3-HClO 4消解法更适用于城市生活污泥的消解。
3 不同加酸量对重金属测定效果的影响
对方法二中HNO 3与H ClO 4不同配比条件下, 进行对照实验找出合适的加酸量。3. 1 实验步骤
实验步骤如表3所示。
表3 不同加酸量的实验步骤
步骤步骤一步骤二步骤三步骤四
注:混酸V (HNO 3) ∶V (HClO 4) =1∶4
实验一
实验二
实验三15mL 混酸5mL HNO 3
实验四15m L 混酸5mLHNO 35m LHNO3
5mLHNO 310m LHNO 315mL HNO 315mLHNO 35mL 混酸10mL 混酸
5m LHNO 3
可以达到较完全的消解。在采用HClO 4前应加入足量的HNO 3进行消解, 因为污泥中含有大量的有机物, 有机物与HClO 4在一起遇热时会产生爆炸, 危
害操作人员。
图2 不同实验酸量重金属质量浓度的比较
4 结 语
通过分析可以看出, 由于城市生活污泥中成份比例基本类似, 因此本实验采用HNO 3-HClO 4消解法是一种适用于城市生活污泥消解的较为可行的方法。而在消解过程中应根据不同污水厂污泥成份选择合适的加酸量进行消解。参考文献
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3. 2 实验结果比较
实验结果比较如图2所示。
3. 3 实验结果分析
由图2可知, 开始随加酸量增加金属的测定值增加, 随后变化减小。针对本实验采用的污泥特点, 总用酸量为30～40mL 。在整个加热过程中应加回流装置, 以达到完全的消解。实验采用三步消解即
责任编辑:闵 怀 (修改稿收到日期:2004-03-23)
(上接第169页)
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责任编辑:闵 杯 (修改稿收到日期:2003-12-04)
Vo l. 26, No. 3, June 2004
The j oint toxicity of 2, 6-dinitrotoluene and
4-nitrotoluene on guppy
Zhang L ei X u Jing bo
(Dep ar tment of Env ironmental Science and Engineer ing , N ortheast N or mal U niver sity , Chang chun J ilin 130024)
T he g uppy w as ado pted as the mat erial in this trial. T he joint tox icity o f 2, 6-dinitr oto luene and 4-nitr oto luene
w as evaluated by a dditive index and similar ity par ameter. T ho se t wo evaluatio ns have a same r esult that the jo int effect of 2, 6-dinit ro toluene and 4-nitr ot oluene w as
synerg istic fr o mt 24h to 96h .
Keywords :Guppy
2, 6-dinitro toluene 4-nitr oto luene Jo int to x icity A dditive index
Similar ity par ameter Simulating study on the inner source nutrient exchange between water -sediment interf ace in the Xuanwu Lake Xue L ianqing 1, 2 L u Xiwu 1 W u Lei 1
(1. Civ il E ngineering College in S outheast University , N anj ing J iangsu 210096; 2. W ater Resources and Environment College in H ohai U niver sity , N anj ing J iangsu 210098)
T he resear ch o n the influence to lake w ater quality o f nut rient lay er distr ibutio n in sediment w as emphasized . T he release pro cess o f pho spho rus w as simulat ed and the inter face mater ial ex chang ing equatio n caused by cov ered w ater phosphor us concentr atio n changing w as built . T he resear ch r esults indicated that the inor g anic sediments in sediment s w ill affect the lake w ater quality sustaina ble for a long time . T he ex per iments benefit to the constr uction reg ulat ion and eut ro phicat ion prev entio n.
Keywords :Wat er-sediment int erface
Pho sphor us r elease Eut ro phicat ion
The relationship between upper reaches and the water quality in the water intake of the
upper stream of Huangpu River
Che Y ue Y ang K ai T a i Jun
(Dep ar tment of E nvir onmental S cience , East China N or mal U niv er sity , Shanghai 200062)
Bivar iat e co rr elat e, partial cor r elate , reg ressio n, pair -sample t test and ex po nential method ar e applied to analyze the m onito ring datum of wa ter quality during 1986～2000. T his paper indicates that :T hree phases:slo w det erior atio n, acceler ated deterior atio n and g radual amendment o f w ater
Abstracts
quality changes wer e div ided . T he wat er quality near the w ater intake w as similar t o that in the Y ua nx iejing Stream , w or se t han that in the Dianfeng and T aipu Str eam, and better t ha n that in the Damao gang Str eam . T he w ater quality of Da maog ang Str eam had g oo d r elatio nship w ith that o f the w ater intake, and it w as the main r easons for sour ce water deter ior ation. T he var iance tr end o f the w ater quality in the w ater int ake w as simula ted ba sed o n the mechanism .
Keywords :Huang pu R iver
Sour ce w ater Wat er qua lit y Relatio nship Comparison of acid digestion methods for
the determination of heavy metals in municipal sludge Sun Y ing 1 Chen L ing 2 Zhao Jianfu 2 L u Yan 2
(1. School of Env ironmental and Chemical Engineer ing , Shanghai U niver sity , S hang hai 200072; 2. State K ey L abor atory of Pollution Control and Resour ce R euse , T ongj i U nivers ity , S hanghai 200092)
In this w or k, heav y metals in sludg e are disso lv ed using va rio us dig estio n metho d , aiming at a comparison of these digestions ava ila ble. It is found t ha t HN O 3-HClO 4digestion is suita ble fo r the disso lut ion o f heav y met als fr o m the sludge .
Keywords :Heavy metal
Dig estio n
L iving dir ty mire
Contrastive study between reinfored activated sludge and conventional activated sludge in the process of
treating brewery wastewater in ASBR Wang Hailei 1 Cheng Ya nw ei 2 L i Z ongy i 1
(1. H enan N or mal U niv er sity , College of L if e Science , X inx iang H enan 453002; 2. D ep artment of Biological Engineer ing , Eng ineer ing College of Zheng z hou , Zhengz hou H enan 450001)
T r eatment capacity and abilit y o f A SBR (A naer obic Sequencing Ba tch R eact or ) fo r br ewer y w astew ater wer e r einfor ced by adding superior flo ra into activ ated sludg e. Result show ed that the deg radatio n r ate w as up t o 95%, and the diameter o f reinfor ced activated sludge is 1. 5～2. 5cm. It was fo und that the r einfor ced a ct ivat ed g r anular sludg e w as mo re unifor med and bigg er than the co nv entio nal activ ated sludge , and the additio n o f super io r flor a can sig nificantly sho rt en the inoculatio n o f t he activated sludg e and impr ov e the tr eatment efficiency.
Keywords :A naer obic sequencing bat ch r eactor
Reinfo rced act iva ted sludg e Br ew ery wastew ater Gr anular sludge Super io r flor a