HMEM-QP016-JL01
海门市环境监测站
方 法 确 认 报 告
编号：
项目 在符合确认情况的□内打勾 □非标准方法
□超出预定范围使用的标准方法 □ 扩充和修改过的标准方法
说明：国家环境保护部发布土壤 总铬的测定 火焰原子吸收分光光度法新方法HJ491-2009代替原来的GB/T17137-1997
参加确认人员及职称 施新花 工程师
报告编写 施新花
报告初审
报告审核
报告批准
日期
方法 火焰原子吸收分光光度法
一、 适用范围
适用于土壤中总铬的测定。
二、 使用仪器设备及编号
原子吸收分光光度计AA-7003，编号295
三、 方法步骤及条件 1、 土壤的制备
准确称取0.2-0.5g（精确至0.0002g）试样于50ml聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后加入10ml盐酸，于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解，待蒸发至约3ml左右时，取下稍冷，然后加入5ml硝酸、5ml氢氟酸、3ml高氯酸，加盖后于电热板上中温加热1h左右，然后开盖，电热板温度控制在150度，继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动坩埚。当加热至冒浓厚白烟时，加盖，使黑色有机碳化物分解。待坩埚壁上的黑色有机物消失后，开盖，驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状。视消解情况，可补加3ml硝酸、3ml氢氟酸、1ml高氯酸,重复以上消解过程。取下坩埚稍冷，加入3ml盐酸，温热溶解可溶性残渣，全量转移至50ml容量瓶中，加入5ml氯化铵水溶液，冷却后用水定容至标线，摇匀。 2、 校准曲线
准确移取铬标准使用液0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00ml于50ml容量瓶中，然后分别加入5ml氯化铵水溶液、3ml盐酸用水定容至标线，摇匀。绘制校准曲线。 3、 空白试验
用去离子水代替试样，采用和试样制备相同的步骤和试剂，制备全程序空白溶液，并按与2相同条件进行测定。 4、 计算
土壤样品中铬的含量W（mg/kg）按下式计算： W=CV/m(1-f) 式中C-铬的浓度mg/l;
V-试液定容的体积ml; m-称取试样的重量g; f-试样中水分的含量%。
四、 注意事项 1、 2、
五、项目环境标准与参考资料
中华人民共和国国家环境保护标准 HJ491-2009 六、结论
精密度与准确度 方法检出限为5mg/kg
精密度：
0.1C相对标准偏差为0.15%；0.5C相对标准偏差为0.24%。 加标回收率为91.3-98.4%。
测定标准物质（土壤铬）编号ESS-1、ESS-2、ESS-3，测定结果在标准值范围内。
铬易形成耐高温的氧化物，其原子化效率受火焰状态和燃烧器高度的影响较大，需使用富燃烧性（还原性）火焰。 加入氯化铵可以抑制铁、钴、镍、铝、铅等共存离子的干扰。
土壤 总铬的测定 火焰原子吸收分光光度法
表1空白值测定及校准曲线的绘制：
检出限L= 5mg/kg 选用的计算公式：CL=(XL-Xb)/S
其中S是校准曲线的斜率，Xb是全程序空白的平均，XL=Xb+KSb K=3, Sb为Xb的标准偏差
表2精密度测定：
表3 国家有证标准物质的测定：
表4实际样品测定：
HMEM-QP016-JL01
海门市环境监测站
方 法 确 认 报 告
编号：
项目 在符合确认情况的□内打勾 □非标准方法
□超出预定范围使用的标准方法 □ 扩充和修改过的标准方法
说明：国家环境保护部发布土壤 总铬的测定 火焰原子吸收分光光度法新方法HJ491-2009代替原来的GB/T17137-1997
参加确认人员及职称 施新花 工程师
报告编写 施新花
报告初审
报告审核
报告批准
日期
方法 火焰原子吸收分光光度法
一、 适用范围
适用于土壤中总铬的测定。
二、 使用仪器设备及编号
原子吸收分光光度计AA-7003，编号295
三、 方法步骤及条件 1、 土壤的制备
准确称取0.2-0.5g（精确至0.0002g）试样于50ml聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后加入10ml盐酸，于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解，待蒸发至约3ml左右时，取下稍冷，然后加入5ml硝酸、5ml氢氟酸、3ml高氯酸，加盖后于电热板上中温加热1h左右，然后开盖，电热板温度控制在150度，继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，应经常摇动坩埚。当加热至冒浓厚白烟时，加盖，使黑色有机碳化物分解。待坩埚壁上的黑色有机物消失后，开盖，驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状。视消解情况，可补加3ml硝酸、3ml氢氟酸、1ml高氯酸,重复以上消解过程。取下坩埚稍冷，加入3ml盐酸，温热溶解可溶性残渣，全量转移至50ml容量瓶中，加入5ml氯化铵水溶液，冷却后用水定容至标线，摇匀。 2、 校准曲线
准确移取铬标准使用液0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00ml于50ml容量瓶中，然后分别加入5ml氯化铵水溶液、3ml盐酸用水定容至标线，摇匀。绘制校准曲线。 3、 空白试验
用去离子水代替试样，采用和试样制备相同的步骤和试剂，制备全程序空白溶液，并按与2相同条件进行测定。 4、 计算
土壤样品中铬的含量W（mg/kg）按下式计算： W=CV/m(1-f) 式中C-铬的浓度mg/l;
V-试液定容的体积ml; m-称取试样的重量g; f-试样中水分的含量%。
四、 注意事项 1、 2、
五、项目环境标准与参考资料
中华人民共和国国家环境保护标准 HJ491-2009 六、结论
精密度与准确度 方法检出限为5mg/kg
精密度：
0.1C相对标准偏差为0.15%；0.5C相对标准偏差为0.24%。 加标回收率为91.3-98.4%。
测定标准物质（土壤铬）编号ESS-1、ESS-2、ESS-3，测定结果在标准值范围内。
铬易形成耐高温的氧化物，其原子化效率受火焰状态和燃烧器高度的影响较大，需使用富燃烧性（还原性）火焰。 加入氯化铵可以抑制铁、钴、镍、铝、铅等共存离子的干扰。
土壤 总铬的测定 火焰原子吸收分光光度法
表1空白值测定及校准曲线的绘制：
检出限L= 5mg/kg 选用的计算公式：CL=(XL-Xb)/S
其中S是校准曲线的斜率，Xb是全程序空白的平均，XL=Xb+KSb K=3, Sb为Xb的标准偏差
表2精密度测定：
表3 国家有证标准物质的测定：
表4实际样品测定：