：／ＤＯＩ１０．１１９７３ｌｈｈｘ２０１５１１０３０－ ｊｙ
原子荧光光度计的期间核查方法
程 剑，罗 诚，轩 杰
（）南京鼓楼医院集团仪征医院，仪征２１１９００
（）中图分类号：Ｏ６５７．３１ 文献标志码：Ｂ 文章编号：１００１４０２０２０１５１１１６１３０２－－－
对测 期间核查可以理解为用简单实用的方法，
量仪器或计量标准的某些参数，在两次相邻校准之间进行的、维持其校准状态可信度的一种技术检查。期间核查是质量控制的一种有效方式和手段，通过核查可以及时掌握测量设备和标准样品的运行状况是否出现异常，缩短因设备失准对检测数据的追溯期，尽可能降低成本和风险，并及时发现和纠正仪器设备因漂移、老化、破损、样品污染及其他未知原因造成的失准，确保仪器在使用期间一直保持良好的
］１７－
。状态，维持检测结果的可信度［
］：·Ｌ－１。砷标准溶液［ＧＢＷ（Ｅ）０８０１１７１００ｍｇ
：（标准样品水质砷（ＧＳＢＺ５０００４－８８）５．０± ）·Ｌ－１。０．５ｇμ
盐酸为优级纯，硼氢化钾、氢氧化钠和硫脲为分析纯，试验用水为纯水。
１．２ 仪器工作条件
负高压２灯电流６原子化器高度８０Ｖ；０ｍＡ；；读数时间１原子化器温度２载气８ｍｍ；０．０ｓ００℃；
－１－１
；；屏蔽气流量８流量３００ｍＬ·ｍｉｎ００ｍＬ·ｍｉｎ。延迟时间１．０ｓ１．３ 期间核查技术指标
根据Ｊ原子荧光光度计检定规ＪＧ９３９－２００９《
８］
，仪器期间核查技术指标［为：外观检查需符合程》
期间核查目的主要是验证仪器可信度是否得到有效维持，并按照规定的程序来确认测量设备校准状态的可信程度，通过期间核查可以增强实验室的／信心，保证检测数据的准确可靠。按照ＩＳＯＩＥＣ期间核查应制定程序，目的是１７０２５：２００５的要求，
便于核查方法和要求的统一，并指导检测人员正确实施期间核查。由于操作方法、环境条件以及移动、震动、样品和试剂溶液污染等因素的影响，并不能保证检定或校准状态的持续可信度。因此，实验室应对仪器进行期间核查并有计划地开展仪器期间核查工作，满足实验室资质认定和实验室认可的要求。
本工作依据Ｊ原子荧光光度计ＪＧ９３９－２００９《 检定规程》及仪器说明书并参阅其他仪器的期间核查方法，结合实验室实际条件和具体仪器特点，编制了ＡＦＳ８２２０型双通道原子荧光光度计的期间核查－方法。
；验收要求；基线漂移不大于５％（瞬时噪３０ｍｉｎ内）；检出限不大于０．重复性测试不声不大于３％；４ｎｇ大于３％；线性测试时，相关系数不小于０．准确９９７；度测试时，标准样品证书标示不确定度范围内。
２ 结果与讨论
２．１ 外观检查
本次核查在室温２相对湿度７９℃，０％的正常环境下进行，检查原子荧光光度计所有连接软管接头有无漏液；气路系统是否密封可靠、无泄露；间歇气液分离器和自动进样器是否正常；光路性蠕动泵、
调节是否准确；二级气液分离是否处于水封状态；空心阴极灯能量是否正常；仪器各调节旋钮、按键、开指示灯和软件工作是否正常。结果表明：外观检关、
查符合验收要求。
２．２ 基线漂移检查
仪器通电，灯电流设置为６负高压设置０ｍＡ，为２预热４进样量１ｍ用盐８０Ｖ左右，０ｍｉｎ后，Ｌ，）酸（溶液作载流，５＋９５２０ｇ·Ｌ－１硼氢化钾溶液作还原剂对水连续测试３３次。测得的荧光强度依次
·１
６１３·
１ 试验部分
１．１ 仪器与试剂
摩尔实ＡＦＳ８２２０型双通道原子荧光光度计；－
验室超纯水器。
收稿日期：２０１４１１０５－－
程剑等：原子荧光光度计的期间核查方法
为１５７．９３２，１５８．４２０，１５７．２８０，１５７．６５１，１５８．６５７，１５８．６６９，１５８．６９５，１５８．６７９，１５８．２７５，１５８．９８４，
１５８．５９８，１５９．８７４，１５９．６８２，１５９．８５４，１５９．５６２，１５８．１５６，１５７．６５１，１５７．８４１，１５７．６５４，１５８．９５２，１５９．４２６，１５９．５８２，１５７．２１０，１５８．２４４，１５８．６５４，１５８．８５６，１５８．７９２，１５８．６５２，１５８．５２１，１５７．６５８，１５７．２５６，１５７．４８２，１５７．２５８。荧光强度初始值为其中最大峰值为１最小峰值为１５７．９３２，５９．８７４，
仪器的基线漂移（最大漂移量除以初始值）１５７．２１０，为１．瞬时噪声（最大的峰－峰值除以初始值）２３％，为１．３７％。
２．３ 标准曲线和检出限用２盐酸０ｇ·Ｌ－１硼氢化钾溶液为还原剂，（溶液为载液，按仪器工作条件分别对０，５＋９５）
－１
２．０，４．０，６．０，８．０，１０．０μｇ·Ｌ砷标准溶液进行仪器自动扣除空白溶液的荧光强３次重复测定（
，度）并绘制标准曲线。结果表明：砷的质量浓度在·Ｌ－１以内与其对应的荧光强度呈线性关１０．０μｇ系，线性回归方程为ｙ＝１相关系数５９．２ｘ－１４．１５， 为０．９９９５。
在上述相同条件下，对空白溶液（加盐酸和硫脲的标准系列的０点）连续进行１１次荧光强度的测／。计算仪器测砷的检出限（为０．定，３ｓｋ）０２ｎｇ２．４ 重复性测试
按仪器工作条件对５．０μｇ·Ｌ砷标准溶液连续进行１计算其相对标准偏差（１次重复测定，ＲＳＤ）
－１
定了其他性能指标，但没有对准确度进行核查，在实际的检测工作中，可以进行加标回收试验和标准物质的测定，了解仪器测试结果的准确性。标准样品可用于各种测量结具有均匀稳定及可溯源等特性，
对于统一不同测量手段、不同果的一致性与可比性，
测量方法的测定结果具有重要作用。
漂移的期间核查需要仪器稳定预热一定时间，否则测量无意义。测量重复性的期间核查要注意：测量荧光强度差值越小，对测量重复性的影响越小，反之，较大。测量线性的期间核查要注意两方面：仪器本身性能的原因，因仪器使用时限较长，导致原子配制标准溶液中人员操作的化器原子化效果不好；
原因，可选用不同浓度的砷标准参考物质来核查测量结果的测量线性及准确性。参考文献：
［］理化检验设备和标准物质期间核查的方法及１ 王承忠．
实例第一讲理化检验设备期间核查的方法及实例［］（）：理化检验－物理分册，Ｊ．２０１０，４６９５７９５８５．－［］理化检验设备和标准物质期间核查的方法及２ 王承忠．
］理化实例第三讲设备期间核查的ＥＪ．ｎ数法及实例［（）：检验－物理分册，２０１０，４６１１７０５７０７．－
［］理化检验设备和标准物质期间核查的方法及３ 王承忠．
）［］实例第四讲标准物质期间核查的方法及实例（１Ｊ．（）：理化检验－物理分册，２０１０，４６１２７７５７７８．－［］杨志国，曾茹萍．理化实验室标准物质期间核４ 戴坤富，
］：查方法与实例［理化检验－化学分册，Ｊ．２０１２，４８（１２）１４８２１４８４．－
［］理化检验设备和标准物质期间核查的方法和５ 王承忠．
）［］实例第五讲标准物质期间核查的方法和实例（２Ｊ．（）：理化检验－物理分册，２０１１，４７１３９４１．－
［］齐白羽．６ＣＮＡＳ认可实验室仪器设备的期间核查 王丁，
［］（）：理化检验－化学分册，Ｊ．２０１１，４７１０１２２２１２２４．－［］理化检验设备和标准物质期间核查的方法及７ 王承忠．
实例第二讲理化检验设备期间核查的标样法和内控］（）：理化检验－物理分册，样法［Ｊ．２０１０，４６１０６４３６４９．－［］刘锟，吕超，等．原子吸收分光光度计的期间核８ 陈明发，
］（）：查实例［污染防治技术，Ｊ．２０１０，２３２８４８６．－［］］９ＪＧ９３９－２００９ 原子荧光光度计检定规程［Ｓ． Ｊ
为１．４％。
２．５ 准确度测试
按《生活饮用水卫生规范氢化物原子荧光光度对标准样品（进行测定（法》ＧＳＢＺ５０００４－８８）ｎ＝ ），核查仪器的准确度。结果表明：两次测定值分别２
－１
为５．与认定值（２，５．１μ５．０±０．５）μｇ·Ｌ，ｇ·回收率分别为１Ｌ相符，０２％，１０５％。
－１
以上是ＡＦＳ８２２０型双通道原子荧光光度计的－期间核查，指标均符合１．评价均合格，表３节要求，
９］
。明仪器运行状态良好，仪器稳定性得到保持［
《原子荧光光度计检定规程》规ＪＪＧ９３９－２００９
·１６１４·
：／ＤＯＩ１０．１１９７３ｌｈｈｘ２０１５１１０３０－ ｊｙ
原子荧光光度计的期间核查方法
程 剑，罗 诚，轩 杰
（）南京鼓楼医院集团仪征医院，仪征２１１９００
（）中图分类号：Ｏ６５７．３１ 文献标志码：Ｂ 文章编号：１００１４０２０２０１５１１１６１３０２－－－
对测 期间核查可以理解为用简单实用的方法，
量仪器或计量标准的某些参数，在两次相邻校准之间进行的、维持其校准状态可信度的一种技术检查。期间核查是质量控制的一种有效方式和手段，通过核查可以及时掌握测量设备和标准样品的运行状况是否出现异常，缩短因设备失准对检测数据的追溯期，尽可能降低成本和风险，并及时发现和纠正仪器设备因漂移、老化、破损、样品污染及其他未知原因造成的失准，确保仪器在使用期间一直保持良好的
］１７－
。状态，维持检测结果的可信度［
］：·Ｌ－１。砷标准溶液［ＧＢＷ（Ｅ）０８０１１７１００ｍｇ
：（标准样品水质砷（ＧＳＢＺ５０００４－８８）５．０± ）·Ｌ－１。０．５ｇμ
盐酸为优级纯，硼氢化钾、氢氧化钠和硫脲为分析纯，试验用水为纯水。
１．２ 仪器工作条件
负高压２灯电流６原子化器高度８０Ｖ；０ｍＡ；；读数时间１原子化器温度２载气８ｍｍ；０．０ｓ００℃；
－１－１
；；屏蔽气流量８流量３００ｍＬ·ｍｉｎ００ｍＬ·ｍｉｎ。延迟时间１．０ｓ１．３ 期间核查技术指标
根据Ｊ原子荧光光度计检定规ＪＧ９３９－２００９《
８］
，仪器期间核查技术指标［为：外观检查需符合程》
期间核查目的主要是验证仪器可信度是否得到有效维持，并按照规定的程序来确认测量设备校准状态的可信程度，通过期间核查可以增强实验室的／信心，保证检测数据的准确可靠。按照ＩＳＯＩＥＣ期间核查应制定程序，目的是１７０２５：２００５的要求，
便于核查方法和要求的统一，并指导检测人员正确实施期间核查。由于操作方法、环境条件以及移动、震动、样品和试剂溶液污染等因素的影响，并不能保证检定或校准状态的持续可信度。因此，实验室应对仪器进行期间核查并有计划地开展仪器期间核查工作，满足实验室资质认定和实验室认可的要求。
本工作依据Ｊ原子荧光光度计ＪＧ９３９－２００９《 检定规程》及仪器说明书并参阅其他仪器的期间核查方法，结合实验室实际条件和具体仪器特点，编制了ＡＦＳ８２２０型双通道原子荧光光度计的期间核查－方法。
；验收要求；基线漂移不大于５％（瞬时噪３０ｍｉｎ内）；检出限不大于０．重复性测试不声不大于３％；４ｎｇ大于３％；线性测试时，相关系数不小于０．准确９９７；度测试时，标准样品证书标示不确定度范围内。
２ 结果与讨论
２．１ 外观检查
本次核查在室温２相对湿度７９℃，０％的正常环境下进行，检查原子荧光光度计所有连接软管接头有无漏液；气路系统是否密封可靠、无泄露；间歇气液分离器和自动进样器是否正常；光路性蠕动泵、
调节是否准确；二级气液分离是否处于水封状态；空心阴极灯能量是否正常；仪器各调节旋钮、按键、开指示灯和软件工作是否正常。结果表明：外观检关、
查符合验收要求。
２．２ 基线漂移检查
仪器通电，灯电流设置为６负高压设置０ｍＡ，为２预热４进样量１ｍ用盐８０Ｖ左右，０ｍｉｎ后，Ｌ，）酸（溶液作载流，５＋９５２０ｇ·Ｌ－１硼氢化钾溶液作还原剂对水连续测试３３次。测得的荧光强度依次
·１
６１３·
１ 试验部分
１．１ 仪器与试剂
摩尔实ＡＦＳ８２２０型双通道原子荧光光度计；－
验室超纯水器。
收稿日期：２０１４１１０５－－
程剑等：原子荧光光度计的期间核查方法
为１５７．９３２，１５８．４２０，１５７．２８０，１５７．６５１，１５８．６５７，１５８．６６９，１５８．６９５，１５８．６７９，１５８．２７５，１５８．９８４，
１５８．５９８，１５９．８７４，１５９．６８２，１５９．８５４，１５９．５６２，１５８．１５６，１５７．６５１，１５７．８４１，１５７．６５４，１５８．９５２，１５９．４２６，１５９．５８２，１５７．２１０，１５８．２４４，１５８．６５４，１５８．８５６，１５８．７９２，１５８．６５２，１５８．５２１，１５７．６５８，１５７．２５６，１５７．４８２，１５７．２５８。荧光强度初始值为其中最大峰值为１最小峰值为１５７．９３２，５９．８７４，
仪器的基线漂移（最大漂移量除以初始值）１５７．２１０，为１．瞬时噪声（最大的峰－峰值除以初始值）２３％，为１．３７％。
２．３ 标准曲线和检出限用２盐酸０ｇ·Ｌ－１硼氢化钾溶液为还原剂，（溶液为载液，按仪器工作条件分别对０，５＋９５）
－１
２．０，４．０，６．０，８．０，１０．０μｇ·Ｌ砷标准溶液进行仪器自动扣除空白溶液的荧光强３次重复测定（
，度）并绘制标准曲线。结果表明：砷的质量浓度在·Ｌ－１以内与其对应的荧光强度呈线性关１０．０μｇ系，线性回归方程为ｙ＝１相关系数５９．２ｘ－１４．１５， 为０．９９９５。
在上述相同条件下，对空白溶液（加盐酸和硫脲的标准系列的０点）连续进行１１次荧光强度的测／。计算仪器测砷的检出限（为０．定，３ｓｋ）０２ｎｇ２．４ 重复性测试
按仪器工作条件对５．０μｇ·Ｌ砷标准溶液连续进行１计算其相对标准偏差（１次重复测定，ＲＳＤ）
－１
定了其他性能指标，但没有对准确度进行核查，在实际的检测工作中，可以进行加标回收试验和标准物质的测定，了解仪器测试结果的准确性。标准样品可用于各种测量结具有均匀稳定及可溯源等特性，
对于统一不同测量手段、不同果的一致性与可比性，
测量方法的测定结果具有重要作用。
漂移的期间核查需要仪器稳定预热一定时间，否则测量无意义。测量重复性的期间核查要注意：测量荧光强度差值越小，对测量重复性的影响越小，反之，较大。测量线性的期间核查要注意两方面：仪器本身性能的原因，因仪器使用时限较长，导致原子配制标准溶液中人员操作的化器原子化效果不好；
原因，可选用不同浓度的砷标准参考物质来核查测量结果的测量线性及准确性。参考文献：
［］理化检验设备和标准物质期间核查的方法及１ 王承忠．
实例第一讲理化检验设备期间核查的方法及实例［］（）：理化检验－物理分册，Ｊ．２０１０，４６９５７９５８５．－［］理化检验设备和标准物质期间核查的方法及２ 王承忠．
］理化实例第三讲设备期间核查的ＥＪ．ｎ数法及实例［（）：检验－物理分册，２０１０，４６１１７０５７０７．－
［］理化检验设备和标准物质期间核查的方法及３ 王承忠．
）［］实例第四讲标准物质期间核查的方法及实例（１Ｊ．（）：理化检验－物理分册，２０１０，４６１２７７５７７８．－［］杨志国，曾茹萍．理化实验室标准物质期间核４ 戴坤富，
］：查方法与实例［理化检验－化学分册，Ｊ．２０１２，４８（１２）１４８２１４８４．－
［］理化检验设备和标准物质期间核查的方法和５ 王承忠．
）［］实例第五讲标准物质期间核查的方法和实例（２Ｊ．（）：理化检验－物理分册，２０１１，４７１３９４１．－
［］齐白羽．６ＣＮＡＳ认可实验室仪器设备的期间核查 王丁，
［］（）：理化检验－化学分册，Ｊ．２０１１，４７１０１２２２１２２４．－［］理化检验设备和标准物质期间核查的方法及７ 王承忠．
实例第二讲理化检验设备期间核查的标样法和内控］（）：理化检验－物理分册，样法［Ｊ．２０１０，４６１０６４３６４９．－［］刘锟，吕超，等．原子吸收分光光度计的期间核８ 陈明发，
］（）：查实例［污染防治技术，Ｊ．２０１０，２３２８４８６．－［］］９ＪＧ９３９－２００９ 原子荧光光度计检定规程［Ｓ． Ｊ
为１．４％。
２．５ 准确度测试
按《生活饮用水卫生规范氢化物原子荧光光度对标准样品（进行测定（法》ＧＳＢＺ５０００４－８８）ｎ＝ ），核查仪器的准确度。结果表明：两次测定值分别２
－１
为５．与认定值（２，５．１μ５．０±０．５）μｇ·Ｌ，ｇ·回收率分别为１Ｌ相符，０２％，１０５％。
－１
以上是ＡＦＳ８２２０型双通道原子荧光光度计的－期间核查，指标均符合１．评价均合格，表３节要求，
９］
。明仪器运行状态良好，仪器稳定性得到保持［
《原子荧光光度计检定规程》规ＪＪＧ９３９－２００９
·１６１４·