云南大学学报(自然科学版) , 2003, 25(6) :511~514Journal of Yunnan University
CN 53-1045/N ISSN 0258-7971
阿维菌素微胶囊的制备工艺优化
周 菁, 付仁春, 隆 泉, 郑保忠
(云南大学材料科学与工程学院, 云南昆明 650091)
*
摘要:介绍了用原位聚合法制备阿维菌素微胶囊的工艺过程, 并研究了阿维菌素微胶囊制备过程中的各种影响因素. 实验结果表明, 加入适量的NaCl, 适当升高反应温度, 控制加酸速度等制备出的阿维菌素微胶囊的外观形貌、粒径均匀度等都有明显改善.
关键词:阿维菌素微胶囊; 原位聚合法; 制备工艺
中图分类号:O 621. 25 文献标识码:A 文章编号:0258-7971(2003) 06-0511-04
农药在农业生产中一直发挥着举足轻重的作用, 随着人类环保意识的不断加强, 农药化工又一次面临着重大变革, 现代农药正朝着/超高效、无毒、无污染0的方向发展. 农药微胶囊制剂是当前农药新剂型中技术含量最高的一种[2]. 通过利用微胶囊技术将固体或液体的农药等活性物质包覆在囊壁材料的内部, 形成微小的囊状制剂. 因此农药微胶囊制剂能控制农药有效成分缓慢释放, 从而延长农药的持效期, 巩固防治效果, 减少农药用量. 同时因微胶囊农药不易被大气、阳光和雨水破坏及流失, 可有效控制农药对地下水的污染, 保护生态环境. 首先把微胶囊农药推向市场的是美国的Pennw alt 公司[3].
阿维菌素是目前具有很大发展潜力的生物农药之一, 目前使用的剂型为乳油型. 该药具有广谱、高效、低毒、低残留、易降解、安全性高等特点, 与环境相容性好, 同时与目前常用农药没有交互抗性, 阿维菌素在农业上的应用已越来越受到重视. 微胶囊的制备方法有界面聚合法、原位聚合法、复合凝聚法、包结络合法[5]等, 本实验采用尿素-甲醛树脂做囊壁材料, 通过原位聚合法制备了阿维菌素微胶囊, 并对其制备方法进行优化.
[4]
[1]
1. 1. 1 仪器 精密增力电动搅拌器, 国华电器有限公司; 78-1磁力搅拌器, 国华电器有限公司; 80-2离心机, 上海手术器械厂; 光学显微镜, Nikon; 分析天平, 北京赛多利斯天平有限公司; PHS-3C 精密pH 计, 上海精密科学仪器有限公司; 高效液相色谱仪, 岛津LC-6A.
1. 1. 2 药品 尿素、甲醛(有效成分的质量分数为37%) 、氯化钠、三氯甲烷(以上试剂均为A. R 级) 、石油醚、三乙醇胺、盐酸、阿维菌素. 以上药品均购于上海化学试剂商店.
1. 2 制备过程 原位聚合法是依靠油-水界面上, 单体或预聚物的原位聚合作用, 在分散相粒子的表面组成聚合物囊壁的一种方法. 它制备的微胶囊具有粒子尺寸、壁膜厚度等易控制、工艺简单、成本低廉易工业化的特点
[6]
. 包封不溶于水的固体
粉末或疏水性液体形成微胶囊时, 通常使用水作分散介质, 制成囊心为分散相, 水为连续相的分散体系. 在发生聚合反应前, 囊心必须被分散成细小微粒, 以分散相状态存在于分散体系中. 使用水溶性预聚体时, 要以酸碱作反应催化剂, 使预聚体在囊心表面发生缩聚反应, 形成微胶囊.
1. 2. 1 制备尿素-甲醛树脂预聚体 称取一定量的尿素和甲醛溶液, 充分溶解后, 调节其pH 值到8
1 阿维菌素微胶囊的制备
1. 1 仪器和药品
*
收稿日期:2003-07-27
基金项目:云南省科技攻关基金资助项目(2001NG33) ; 云南省青年学术带头人后备人才资助项目(2000YP04) .
作者简介:周 菁(1975- ) , 女, 安徽人, 玉溪师范学院物理系教师, 主要从事微胶囊技术方面的研究. 该文是在云南大学研究生读
512云南大学学报(自然科学版) 第25卷
~8. 5, 加温, 使温度达到70e . 保温下继续搅拌反应1h 后, 生成粘稠状的液体. 用所加甲醛体积2倍的水稀释, 得到稳定的尿素-甲醛树脂预聚体水溶液.
1. 2. 2 制备阿维菌素微胶囊 将1. 5g 的阿维菌素, 一定比例的三氯甲烷和石油醚溶液混合后, 用精密增力电动搅拌器充分搅拌至完全溶解后, 加入55mL 的尿素-甲醛树脂预聚体水溶液. 高速搅拌将囊心物质分散成极细微粒状. 加入一定量的NaCl 后, 加入H Cl 在1h 内调节溶液pH 值约在2左右. 在酸催化作用下, 尿素-甲醛树脂预聚体发生缩聚反应, 反应一段时间后形成阿维菌素微胶囊.
分散性, 粒径太小喷洒时则会出现农药漂移现象[7], 一般在10~100L m 范围内较合适. 为此, 实验中分别采用在20min, 40m in 和60m in 内分数次加H Cl, 将pH 值调到2左右. 结果发现20min 内调pH 值的形成胶囊的粒径在100L m 以上, 40min 内调pH 值的形成胶囊的粒径在10~45L m 之间, 60m in 内调pH 值的形成胶囊的粒径在2~8L m 之间.
2. 3 反应温度 缩聚反应1h 后, 适当加温观察胶囊形成情况. 选择3个不同温度观察成囊结果(表2) .
表2 反应温度对成囊的影响
T ab. 2Influence on forming microcapsule by differ ent re -action temperatures
2 阿维菌素微胶囊制备的影响因素
2. 1 成囊过程中NaC l 加入量 实验发现在成囊过程中, 加酸前加入不同量的NaCl, 可以在不同的pH 值下开始缩聚反应, 所形成的微胶囊形态及成囊率均有不同(表1). 由表1可见, 以加入质量分数为15%的NaCl, 并控制pH 值为4. 0为好.
表1 不同NaC l 加入量对成囊的影响
T ab. 1Influence on forming microcapsule by adding dif -ferent quant ity N aCl
温度/e 20(室温) 40(室温) 60(室温)
成囊情况较完整、不圆滑更完整、较圆滑接近囊心沸点, 易破裂
2. 4 预聚体浓度 在囊心质量不变的条件下, 选用质量分数为10%左右的预聚体进行反应, 实验结果显示形成胶囊的包封率较低(95%) , 囊壁厚度稍厚, 放置数天后未见有破裂胶囊. 选用质量分数为40%左右的预聚体进行反应, 生成胶囊的包封率较高(>95%) , 囊壁厚度更厚, 胶囊释放速度很慢.
w (N aCl) /%0101520
反应时pH 值成囊率(? 3%) /%囊壁厚度/L m
2. 290[1
3. 590[1
4. 095[1
4. 595厚度不均匀
3 阿维菌素微胶囊剂的指标
3. 1 成囊率 微胶囊的成囊率是指被微胶囊包封的囊芯物质的量占反应前加入的囊芯物质量的百分比[8]. 农药微胶囊剂的质量指标、规格, 诸如悬浮率、成囊率、热贮存分解率等我国均未明确规定. 参照国际某些微胶囊剂的标准, 本实验制备出的农药阿维菌素微胶囊剂的成囊率可达到95%以上. 3. 2 外观情况 微胶囊的外观形状是多种多样的, 一般以球形居多, 制备工艺对其外观形状影响极大(图1, 2). 本实验制备的阿维菌素微胶囊采用透射电镜照片观察, 发现其外观形状多为囊壁厚度2. 2 加酸速度 在原位聚合法中加酸速度和搅拌速度都是影响胶囊粒径大小的重要因素, 本实验研究了在一定的搅拌速度下, 控制加酸速度对形成胶囊粒径大小的影响. 实验发现, 加入盐酸速度越快, 所成胶囊粒径越大; 反之, 加酸速度越慢, 所成胶囊粒径越小.
从农药微胶囊的实用性考虑, 所需胶囊粒径不,
第6期 周 菁等:阿维菌素微胶囊的制备工艺优化513
图1 胶囊囊壁过薄且形状不规
则
F ig. 1M icrocapsule of too thin
wall and anomalous ap -pear ance 图2 胶囊囊壁过厚且胶囊富集
成团
F ig. 2M icrocapsule o f too thick
w all and microcapsules en -richment
图3 较好形貌的胶囊 Fig. 3M icrocapsule of better
appearance
3. 3 囊壁厚度 通过随机选取15个阿维菌素微胶囊样品, 采用透射电镜照相方法, 进行了囊壁厚度测量. 由于微胶囊囊芯材料与囊壁材料的折射率的不同, 因而在照片上能清楚的分辨出囊壁与囊心分界线, 采用精密直尺量出囊壁材料的厚度, 就可以推算出囊壁的实际厚度. 使用此方法测得本实验制备的阿维菌素微胶囊的囊壁厚度[1L m.
具有很好的缓释性能, 用药后, 其对小菜蛾的室内防治效果逐渐增加, 而与此相比, 对照阿维菌素乳油持续药效逐渐减少.
根据云南省农业科学院进行室内药效实验的结果, 得出了阿维菌素微胶囊的释放曲线, 如图4所示.
4 阿维菌素微胶囊的药效试验及释放曲线
微胶囊剂的控制释放速率是由于农药经壁扩散或渗透并达到恒定释放, 符合费克渗透(或扩散) 定律(Fick c s law of diffusion) [9]
P =D /$X ,
式中D 为扩散系数, $X 为平均壁厚. 由费克定律可知, P 渗透性常数与胶囊囊壁厚度$X 成反比, 当囊壁厚度$X 过大时, 渗透性常数很小, 渗透速度很慢; 反之囊壁厚度$X 过小时, 渗透性常数很大, 渗透速度很快. 因此要根据实际需要选择适当的囊壁厚度, 本实验制备的阿维菌素微胶囊的囊壁厚度[1L m.
药效试验经全国农药药效试验网单位云南省农业科学院植物保护研究所试验表明, 阿维菌素微胶囊(Avermectins 水乳剂) 稀释成900倍液对小菜蛾的室内防治效果较好, 其药后24h, 48h 和72h 的校正死亡率分别为85. 0%, 94. 9%和100%, 与对照药剂1. 8%爱福丁乳油(阿维菌素乳油剂
型. 图4 阿维菌素微胶囊的释放曲线F ig. 4Releasing curve of avermectins microcapsule
5 结果与讨论
通过以上实验我们得出利用原位聚合法制备阿维菌素微胶囊的工艺可做以下几点优化:
(1) 在反应过程中加入15%左右的NaCl, 一方面可控制反应发生的pH 值在4附近, 另一方面还可以提高成囊率, 改善胶囊质量;
(40
514云南大学学报(自然科学版) 第25卷
1999, 38(10) :9.
[2] 高德霖. 微胶囊技术在农药剂型中的应用[J]. 现代
化工, 2000, 20(2) :10) 14.
[3] BEN IT A S. M icroencapsulation:methods and industrial
application[M ].New York:M arcel Dekker , 1996. [4] 张敏恒. 新型高效广谱杀虫杀瞒剂阿维菌素[J]. 农
药, 1998, 37(3) :36) 37.
[5] 梁治齐. 微胶囊技术及其应用[M ]. 北京:中国轻工业
出版社, 1999.
[6] 戴杜雁. 原位聚合制备微胶囊的方法及其应用[J]. 天
津纺织工学院学报, 1994, 13(1) :95) 101.
[7] 莫秀梅. 农药缓释剂的研究-Ñ[J].功能高分子学
报, 1989, 2(1) :12) 18.
[8] 唐进根. 混合型农药缓释微胶囊剂的研究[J].南京林
业大学学报, 1994, 18(4) :33) 37.
[9] 方仁慈. 用微胶囊控制释放农药[J].农药, 1990, 29
(3) :30) 35.
值调到2左右. 这样形成的微胶囊的粒径在10~45L m 之间, 符合农药微胶囊所需的粒径范围;
(3) 本反应进行1h 后, 适当加温到40e , 继续反应1~3h, 可使生成的胶囊更加圆滑、完整. 要注意的是控制温度在60e 以下, 以免囊心沸腾胶囊破裂;
(4) 选择不同的预聚体质量分数可以生成不同囊壁厚度的胶囊, 从上述实验结果和药效实验可发现, 预聚体质量分数为20%比较适合;
(5) 药效试验表明阿维菌素微胶囊具有很好的缓释性能, 用药后其对小菜蛾的室内防治效果逐渐增加, 而与此相比, 对照阿维菌素乳油持续药效逐渐减少.
参考文献:
[1] 王正权, 王大翔. 新世纪的农药发展趋势[J]. 农药,
T he optimized preparation technics of avermectins microcapsule
ZHOU Jing , FU Ren -chun, LONG Quan, ZHENG Bao -zhong
(Department of M aterial Science and Engineer ing , Co llege of Science, Yunnan U niversity , K unming 650091, China)
Abstract :Avermectins m icrocapsule w as prepared by in -situ poly merization and influence factors in the
process of preparation were studied. The result of ex periments shows that the Avermectins m icrocapsule . s shape , uniformity of particle . s diameter, ect. have been im proved obviously by adding some NaCl, rising the temperature of reaction, controlling the speed of adding acid and so on.
Key words :avermectins microcapsule; in -situ polymerization; preparation
云南大学学报(自然科学版) , 2003, 25(6) :511~514Journal of Yunnan University
CN 53-1045/N ISSN 0258-7971
阿维菌素微胶囊的制备工艺优化
周 菁, 付仁春, 隆 泉, 郑保忠
(云南大学材料科学与工程学院, 云南昆明 650091)
*
摘要:介绍了用原位聚合法制备阿维菌素微胶囊的工艺过程, 并研究了阿维菌素微胶囊制备过程中的各种影响因素. 实验结果表明, 加入适量的NaCl, 适当升高反应温度, 控制加酸速度等制备出的阿维菌素微胶囊的外观形貌、粒径均匀度等都有明显改善.
关键词:阿维菌素微胶囊; 原位聚合法; 制备工艺
中图分类号:O 621. 25 文献标识码:A 文章编号:0258-7971(2003) 06-0511-04
农药在农业生产中一直发挥着举足轻重的作用, 随着人类环保意识的不断加强, 农药化工又一次面临着重大变革, 现代农药正朝着/超高效、无毒、无污染0的方向发展. 农药微胶囊制剂是当前农药新剂型中技术含量最高的一种[2]. 通过利用微胶囊技术将固体或液体的农药等活性物质包覆在囊壁材料的内部, 形成微小的囊状制剂. 因此农药微胶囊制剂能控制农药有效成分缓慢释放, 从而延长农药的持效期, 巩固防治效果, 减少农药用量. 同时因微胶囊农药不易被大气、阳光和雨水破坏及流失, 可有效控制农药对地下水的污染, 保护生态环境. 首先把微胶囊农药推向市场的是美国的Pennw alt 公司[3].
阿维菌素是目前具有很大发展潜力的生物农药之一, 目前使用的剂型为乳油型. 该药具有广谱、高效、低毒、低残留、易降解、安全性高等特点, 与环境相容性好, 同时与目前常用农药没有交互抗性, 阿维菌素在农业上的应用已越来越受到重视. 微胶囊的制备方法有界面聚合法、原位聚合法、复合凝聚法、包结络合法[5]等, 本实验采用尿素-甲醛树脂做囊壁材料, 通过原位聚合法制备了阿维菌素微胶囊, 并对其制备方法进行优化.
[4]
[1]
1. 1. 1 仪器 精密增力电动搅拌器, 国华电器有限公司; 78-1磁力搅拌器, 国华电器有限公司; 80-2离心机, 上海手术器械厂; 光学显微镜, Nikon; 分析天平, 北京赛多利斯天平有限公司; PHS-3C 精密pH 计, 上海精密科学仪器有限公司; 高效液相色谱仪, 岛津LC-6A.
1. 1. 2 药品 尿素、甲醛(有效成分的质量分数为37%) 、氯化钠、三氯甲烷(以上试剂均为A. R 级) 、石油醚、三乙醇胺、盐酸、阿维菌素. 以上药品均购于上海化学试剂商店.
1. 2 制备过程 原位聚合法是依靠油-水界面上, 单体或预聚物的原位聚合作用, 在分散相粒子的表面组成聚合物囊壁的一种方法. 它制备的微胶囊具有粒子尺寸、壁膜厚度等易控制、工艺简单、成本低廉易工业化的特点
[6]
. 包封不溶于水的固体
粉末或疏水性液体形成微胶囊时, 通常使用水作分散介质, 制成囊心为分散相, 水为连续相的分散体系. 在发生聚合反应前, 囊心必须被分散成细小微粒, 以分散相状态存在于分散体系中. 使用水溶性预聚体时, 要以酸碱作反应催化剂, 使预聚体在囊心表面发生缩聚反应, 形成微胶囊.
1. 2. 1 制备尿素-甲醛树脂预聚体 称取一定量的尿素和甲醛溶液, 充分溶解后, 调节其pH 值到8
1 阿维菌素微胶囊的制备
1. 1 仪器和药品
*
收稿日期:2003-07-27
基金项目:云南省科技攻关基金资助项目(2001NG33) ; 云南省青年学术带头人后备人才资助项目(2000YP04) .
作者简介:周 菁(1975- ) , 女, 安徽人, 玉溪师范学院物理系教师, 主要从事微胶囊技术方面的研究. 该文是在云南大学研究生读
512云南大学学报(自然科学版) 第25卷
~8. 5, 加温, 使温度达到70e . 保温下继续搅拌反应1h 后, 生成粘稠状的液体. 用所加甲醛体积2倍的水稀释, 得到稳定的尿素-甲醛树脂预聚体水溶液.
1. 2. 2 制备阿维菌素微胶囊 将1. 5g 的阿维菌素, 一定比例的三氯甲烷和石油醚溶液混合后, 用精密增力电动搅拌器充分搅拌至完全溶解后, 加入55mL 的尿素-甲醛树脂预聚体水溶液. 高速搅拌将囊心物质分散成极细微粒状. 加入一定量的NaCl 后, 加入H Cl 在1h 内调节溶液pH 值约在2左右. 在酸催化作用下, 尿素-甲醛树脂预聚体发生缩聚反应, 反应一段时间后形成阿维菌素微胶囊.
分散性, 粒径太小喷洒时则会出现农药漂移现象[7], 一般在10~100L m 范围内较合适. 为此, 实验中分别采用在20min, 40m in 和60m in 内分数次加H Cl, 将pH 值调到2左右. 结果发现20min 内调pH 值的形成胶囊的粒径在100L m 以上, 40min 内调pH 值的形成胶囊的粒径在10~45L m 之间, 60m in 内调pH 值的形成胶囊的粒径在2~8L m 之间.
2. 3 反应温度 缩聚反应1h 后, 适当加温观察胶囊形成情况. 选择3个不同温度观察成囊结果(表2) .
表2 反应温度对成囊的影响
T ab. 2Influence on forming microcapsule by differ ent re -action temperatures
2 阿维菌素微胶囊制备的影响因素
2. 1 成囊过程中NaC l 加入量 实验发现在成囊过程中, 加酸前加入不同量的NaCl, 可以在不同的pH 值下开始缩聚反应, 所形成的微胶囊形态及成囊率均有不同(表1). 由表1可见, 以加入质量分数为15%的NaCl, 并控制pH 值为4. 0为好.
表1 不同NaC l 加入量对成囊的影响
T ab. 1Influence on forming microcapsule by adding dif -ferent quant ity N aCl
温度/e 20(室温) 40(室温) 60(室温)
成囊情况较完整、不圆滑更完整、较圆滑接近囊心沸点, 易破裂
2. 4 预聚体浓度 在囊心质量不变的条件下, 选用质量分数为10%左右的预聚体进行反应, 实验结果显示形成胶囊的包封率较低(95%) , 囊壁厚度稍厚, 放置数天后未见有破裂胶囊. 选用质量分数为40%左右的预聚体进行反应, 生成胶囊的包封率较高(>95%) , 囊壁厚度更厚, 胶囊释放速度很慢.
w (N aCl) /%0101520
反应时pH 值成囊率(? 3%) /%囊壁厚度/L m
2. 290[1
3. 590[1
4. 095[1
4. 595厚度不均匀
3 阿维菌素微胶囊剂的指标
3. 1 成囊率 微胶囊的成囊率是指被微胶囊包封的囊芯物质的量占反应前加入的囊芯物质量的百分比[8]. 农药微胶囊剂的质量指标、规格, 诸如悬浮率、成囊率、热贮存分解率等我国均未明确规定. 参照国际某些微胶囊剂的标准, 本实验制备出的农药阿维菌素微胶囊剂的成囊率可达到95%以上. 3. 2 外观情况 微胶囊的外观形状是多种多样的, 一般以球形居多, 制备工艺对其外观形状影响极大(图1, 2). 本实验制备的阿维菌素微胶囊采用透射电镜照片观察, 发现其外观形状多为囊壁厚度2. 2 加酸速度 在原位聚合法中加酸速度和搅拌速度都是影响胶囊粒径大小的重要因素, 本实验研究了在一定的搅拌速度下, 控制加酸速度对形成胶囊粒径大小的影响. 实验发现, 加入盐酸速度越快, 所成胶囊粒径越大; 反之, 加酸速度越慢, 所成胶囊粒径越小.
从农药微胶囊的实用性考虑, 所需胶囊粒径不,
第6期 周 菁等:阿维菌素微胶囊的制备工艺优化513
图1 胶囊囊壁过薄且形状不规
则
F ig. 1M icrocapsule of too thin
wall and anomalous ap -pear ance 图2 胶囊囊壁过厚且胶囊富集
成团
F ig. 2M icrocapsule o f too thick
w all and microcapsules en -richment
图3 较好形貌的胶囊 Fig. 3M icrocapsule of better
appearance
3. 3 囊壁厚度 通过随机选取15个阿维菌素微胶囊样品, 采用透射电镜照相方法, 进行了囊壁厚度测量. 由于微胶囊囊芯材料与囊壁材料的折射率的不同, 因而在照片上能清楚的分辨出囊壁与囊心分界线, 采用精密直尺量出囊壁材料的厚度, 就可以推算出囊壁的实际厚度. 使用此方法测得本实验制备的阿维菌素微胶囊的囊壁厚度[1L m.
具有很好的缓释性能, 用药后, 其对小菜蛾的室内防治效果逐渐增加, 而与此相比, 对照阿维菌素乳油持续药效逐渐减少.
根据云南省农业科学院进行室内药效实验的结果, 得出了阿维菌素微胶囊的释放曲线, 如图4所示.
4 阿维菌素微胶囊的药效试验及释放曲线
微胶囊剂的控制释放速率是由于农药经壁扩散或渗透并达到恒定释放, 符合费克渗透(或扩散) 定律(Fick c s law of diffusion) [9]
P =D /$X ,
式中D 为扩散系数, $X 为平均壁厚. 由费克定律可知, P 渗透性常数与胶囊囊壁厚度$X 成反比, 当囊壁厚度$X 过大时, 渗透性常数很小, 渗透速度很慢; 反之囊壁厚度$X 过小时, 渗透性常数很大, 渗透速度很快. 因此要根据实际需要选择适当的囊壁厚度, 本实验制备的阿维菌素微胶囊的囊壁厚度[1L m.
药效试验经全国农药药效试验网单位云南省农业科学院植物保护研究所试验表明, 阿维菌素微胶囊(Avermectins 水乳剂) 稀释成900倍液对小菜蛾的室内防治效果较好, 其药后24h, 48h 和72h 的校正死亡率分别为85. 0%, 94. 9%和100%, 与对照药剂1. 8%爱福丁乳油(阿维菌素乳油剂
型. 图4 阿维菌素微胶囊的释放曲线F ig. 4Releasing curve of avermectins microcapsule
5 结果与讨论
通过以上实验我们得出利用原位聚合法制备阿维菌素微胶囊的工艺可做以下几点优化:
(1) 在反应过程中加入15%左右的NaCl, 一方面可控制反应发生的pH 值在4附近, 另一方面还可以提高成囊率, 改善胶囊质量;
(40
514云南大学学报(自然科学版) 第25卷
1999, 38(10) :9.
[2] 高德霖. 微胶囊技术在农药剂型中的应用[J]. 现代
化工, 2000, 20(2) :10) 14.
[3] BEN IT A S. M icroencapsulation:methods and industrial
application[M ].New York:M arcel Dekker , 1996. [4] 张敏恒. 新型高效广谱杀虫杀瞒剂阿维菌素[J]. 农
药, 1998, 37(3) :36) 37.
[5] 梁治齐. 微胶囊技术及其应用[M ]. 北京:中国轻工业
出版社, 1999.
[6] 戴杜雁. 原位聚合制备微胶囊的方法及其应用[J]. 天
津纺织工学院学报, 1994, 13(1) :95) 101.
[7] 莫秀梅. 农药缓释剂的研究-Ñ[J].功能高分子学
报, 1989, 2(1) :12) 18.
[8] 唐进根. 混合型农药缓释微胶囊剂的研究[J].南京林
业大学学报, 1994, 18(4) :33) 37.
[9] 方仁慈. 用微胶囊控制释放农药[J].农药, 1990, 29
(3) :30) 35.
值调到2左右. 这样形成的微胶囊的粒径在10~45L m 之间, 符合农药微胶囊所需的粒径范围;
(3) 本反应进行1h 后, 适当加温到40e , 继续反应1~3h, 可使生成的胶囊更加圆滑、完整. 要注意的是控制温度在60e 以下, 以免囊心沸腾胶囊破裂;
(4) 选择不同的预聚体质量分数可以生成不同囊壁厚度的胶囊, 从上述实验结果和药效实验可发现, 预聚体质量分数为20%比较适合;
(5) 药效试验表明阿维菌素微胶囊具有很好的缓释性能, 用药后其对小菜蛾的室内防治效果逐渐增加, 而与此相比, 对照阿维菌素乳油持续药效逐渐减少.
参考文献:
[1] 王正权, 王大翔. 新世纪的农药发展趋势[J]. 农药,
T he optimized preparation technics of avermectins microcapsule
ZHOU Jing , FU Ren -chun, LONG Quan, ZHENG Bao -zhong
(Department of M aterial Science and Engineer ing , Co llege of Science, Yunnan U niversity , K unming 650091, China)
Abstract :Avermectins m icrocapsule w as prepared by in -situ poly merization and influence factors in the
process of preparation were studied. The result of ex periments shows that the Avermectins m icrocapsule . s shape , uniformity of particle . s diameter, ect. have been im proved obviously by adding some NaCl, rising the temperature of reaction, controlling the speed of adding acid and so on.
Key words :avermectins microcapsule; in -situ polymerization; preparation