2008年4月总第164期 第2期
金刚石与磨料磨具工程Diamond&AbrasivesEngineeringApr.2008
Seria.l164 No.2
文章编号:1006-852X(2008)02-0016-05
六面顶压机金刚石合成稳定性研究
李启泉
1,2
彭振斌 陈启武
13
﹙1.中南大学地学与环境工程学院,长沙410083﹚﹙2.金瑞新材料科技股份有限公司,长沙410012﹚
﹙3.长沙矿冶研究院,长沙410012﹚
摘 要 通过六面顶压机的金刚石合成实验,分析和讨论了高压腔体尺寸匹配、顶锤角度、原材料中的叶蜡石对金刚石合成稳定性的影响。结果表明:(1)叶蜡石压缩后多棱体体积相对于顶锤封闭后多棱体体积的变化值 29.49%、叶蜡石压缩后斜面部分根部最大值 小于3.316mm,金刚石合成不能稳定进行;(2)顶锤小斜面角度在42 ~40 范围内,每减少0.5 ,合成总压力增加6%左右,同时,顶锤使用寿命也有所缩短,合成稳定性差;(3)在复合叶蜡石中,白云石内衬材料的使用,提高了金刚石合成的稳定性;(4)叶蜡石焙烧温度超过400 ,合成压力高,合成稳定性不好。关键词 金刚石;合成;稳定性
中图分类号 TQ174 文献标识码 A
Researchonsynthesizingstabilityofdiamondincubicpress
LiQiquan PengZhenbin ChenQwiu
1,2
1
3
﹙1.SchoolofEarthScienceandEnvironmentalEngineering,CentralSouthUniversity,
Changsha410083,China﹚
﹙2.KingrayNewMaterialsScience&TechnologyCo.,Ltd,Changsha410012,China﹚﹙3.ChangshaResearchInstituteofMiningandMetallurgy,Changsha410012,China﹚
Abstract Theeffectsofthesynthesizingstabilityofdiamondwereanalyzedandinvestigatedbasedonthematchingofthesynthesizingchamberdimension,angleofanvilandthepyrophylliteblockbytheexperimentsofthediamondsynthesizinginthecubicpress.Theresultsshowedtha:t(1).Theprocessofdiamondsynthesizingcannotbefinishedstablywhen wasequaltoorover29.49%,orif waslessthan3.316mm;(2)Theoverallsynthesizingpressureincreasesdbyabout6%wheneverthelittleinclineangleofanvilwithin42 ~40 isdiminishedby0.5 ,andthelifespanofanvilwasshortenedandthesynthesizingstabilizationwasreduced;(3)Thecomplexpyrophyllitewithdolomiteasinnerlinercanimprovethesynthesizingstabilizationofdiamond;(4)whenthebaketemperaturewasover400 ,synthesizingstabilitywaspoor.
Keywords diamond;synthesize;stability
thesynthesizingpressurewashighandthe
第2期李启泉等:六面顶压机金刚石合成稳定性研究17
0 引言
在六面顶压机上人工合成金刚石,人们都希望合成稳定性好。这样,产品的重复性好,质量和产量有所保证,且消耗少。尽管我国的金刚石单晶生产通过近50年的发展,不管是高压技术理论还是产品的质量和产量都有很长足的发展提高,但从整个单晶的生产工艺流程上来讲,存在的问题很多。其中一个非常重要的问题就是金刚石合成的稳定性。它包括设备的稳定性、原材料(合成块)的稳定性以及产品的稳定性等方面。设备的稳定性除设备本身固有的性能外,还与操作者的操作规范程度和设备的维修保养有关。原材料的稳定性(合成块)比较复杂,也是金刚石生产厂家最难控制的一个方面。产品的稳定性与设备的稳定性和原材料的稳定性是直接有关的。因此,对金刚石合成稳定性的研究也就集中在原材料方面,即是对合成块的研究。我们衡量金刚石合成稳定性的好坏两个最重要的指标就是硬质合金顶锤的消耗和合成棒中产品的重复性如何。
由于六面顶压机建立压力的方式为垂直方向的压力,其高压腔的密封是靠叶蜡石在顶锤的挤压下产生不均匀的变形而形成 密封垫 。压力密封不住会产生高压腔 放炮 ,合成压力高,容易裂锤,导致合成不能稳定进行。因此,高压腔体尺寸、尺寸匹配和原材料中的叶蜡石对金刚石合成的稳定性影响大。
高压设备, 300mm缸径单缸压力为800吨的六面顶液压机;
超压最终压力,80MPa。(2)实验结果与讨论
将不同尺寸的叶蜡石实心块置于六个顶锤围成的高压腔内,然后超压至80MPa,卸压后用游标卡尺测量叶蜡石变形成多棱体前后各处的尺寸并计算,结果如下表1。
表1 叶蜡石受压后的变形情况
L0(mm)37.537.036.035.034.0
V0(cm3)LX(mm)52.73450.65346.65642.87539.300
33.5733.2732.7732.2731.69
VX(cm3)34.05833.39332.31331.18029.894
=(VX-VEC)/VX 100﹪29.4928.0825.6922.9919.67
(mm)4.6464.4344.0803.7263.316
有关符号的意义:
a 顶锤端面尺寸;b 小斜面宽度; 小斜面倾斜角;
L0 叶蜡石原始尺寸,V0 叶蜡石原始体积;LX 叶蜡石压缩后多棱体尺寸,VX 叶蜡石压缩后多棱体体积;
VEC 顶锤封闭后多棱体体积,此值仅与顶锤尺寸有关;
(VX-VEC)/VX 100% 叶蜡石压缩后,多棱体体积相对于顶锤封闭后多棱体体积的变化值 ;
叶蜡石压缩后斜面部分根部最大值。一般状态下, 的值完全决定于LX,有:
=/2(LX-a)
从超高压技术的研究知道:所用原始叶蜡石压缩后,愈接近顶锤完全封闭状态,则密封作用愈好。顶锤完全封闭状态如图2所示。这种接近的程度我们用叶
1 实验与分析
1.1 高压腔体尺寸匹配对金刚石稳定性的影响
(1)实验条件
高压腔顶锤模具的尺寸是:a=27mm,b=11mm, =41.5 ,如图1所示:
图1 顶锤示意图
叶蜡石实心块,L0=37.5mm,37.0mm,36.0mm,35.0mm,34.0mm,其密度 .58g/cm;0=2
3
图2 顶锤-叶蜡石完全封闭示意图
18
金刚石与磨料磨具工程总第164期
蜡石压缩后多棱体体积相对于顶锤封闭后多棱体体积的变化值 =((VX-VEC)/VX 100﹪)来表示。变化值小,则密封性能好。合成金刚石时不容易 放炮 ,合成稳定性高。当 29.49%时,金刚石合成不能稳定进行。
合成金刚石,还需考虑叶蜡石的传压性能。从合成技术方面知道:所用原始叶蜡石尺寸偏大,合成中叶蜡石的传压性能好,尤其在六面顶压机上合成。这种传压性能的好坏,我们用叶蜡石压缩后斜面部分根部最大值 来间接表征。在上面叶蜡石尺寸中,34mm的叶蜡石密封性最好,但合成并不稳定。原因是顶锤容易相碰,或者相近的两顶锤的大斜面部分因为太近的缘故而产生光滑的电弧烧蚀坑。因此, 值最小不能小于3.316mm。
从表1和上面的分析可以看出这两者是相互制约的。因此,在选择叶蜡石尺寸时一定要考虑与顶锤尺寸相匹配,才能稳定性高的进行合成。实践证明:当叶蜡石密度 .58g/cm时,36.5mm的叶蜡石合成0=2稳定性比较好。
3
现在,我们用大腔体的顶锤和叶蜡石来验证。顶锤:a=47mm,b=15mm, =42 ,叶蜡石L0=59mm,实验测量LX=53.6mm,经计算得出(VX-VEC)/VX 19.7%。 =4.667mm。可以看出大腔体设计的叶蜡石尺寸和顶锤尺寸匹配更加合理。这也是大腔体比小腔体合成金刚石稳定性高的一个原因。
值得注意的是叶蜡石的密度和烘烤工艺必须相同,不同密度和不同烘烤工艺的叶蜡石,实验所取得的数据是不同的。
1.2 顶锤小斜边角度对合成稳定性的影响
我国老一辈金刚石研究者们,为了在六面顶压机的高压腔体上产生较好的密封效果,他们将45 的顶锤的前端用一个小角度过渡,这样,形成了图1所示的顶锤。
这种形状的顶锤,对压力的传递不如45 的顶锤,我国原亚洲金刚石厂从美国引进的六面顶拉杆式压机所用顶锤就45 ,没有小角度。但小角度的顶锤密封性能好。小角度对金刚石合成具体会产生什么影响呢?表2是不同角度的顶锤对合成的影响。
表2 不同角度的顶锤对合成压力的影响
角度( )
404141.542
105094-- 18mm腔体
合成表压(MPa)
顶锤寿命(次)500~20001000~3000
-- 23mm腔体
合成表压(MPa)
-102095-顶锤寿命(次)
-3000~50004000~6000
- 39mm腔体
合成表压(MPa)
--9791
顶锤寿命(次)
--5000~80006000~10000
从表2可以看出,顶锤小角度每减小0.5 ,合成总压力增加6%左右。同时,顶锤使用寿命也有所降低。分析顶锤使用次数降低的原因主要是合成总压力增加所致,从顶锤的开裂情况也可以看出。40 的顶锤开裂在角度过渡处,往往有数条裂纹,相互交错;41.5 和42 的顶锤开裂在角度过渡处,只有一条或两条平行于45 角大斜面的裂纹。
因此,在不考虑高压腔密封的条件下,顶锤角度大,顶锤使用寿命长,合成稳定性高。至于顶锤角度最大为多少适宜,有待进一步的试验。
1.3 三种叶蜡石对金刚石合成稳定性的影响
(1)实验条件
高压腔顶锤模具的尺寸是:a=33mm,b=12mm, =41.5 。
叶蜡石:尺寸47 30mm,分别用W型叶蜡石和白云石作为内衬材料,制成叶蜡石复合块和一种无内衬材料的叶蜡石。
压机: 400mm缸径的六面顶液压机。(2)实验结果与讨论
将三种不同的叶蜡石用NMinCo片状触媒和石墨片组成合成块,在压机上分别进行合成金刚石。所得结果如下表3。
3
第2期李启泉等:六面顶压机金刚石合成稳定性研究
表3 不同叶蜡石合成金刚石情况
19
叶蜡石类型单产(ct)内衬壁厚(mm) 60目(%)混合料抗压强度(㎏)金刚石颜色合成压力(MPa)W型复合块白云石复合块无内衬叶蜡石
27.1
75.4
11.5
绿黄
95
26.628.929.2
443
78.162.370.8
13.19.810.2
黄淡黄淡黄
999191
合成电流(A)
[1**********]0
顶锤消耗(㎏/万ct)
12.171.851.80
3060>12.17
注:合成工艺时间都为15min。
从上表3可以看出,使用白云石、叶蜡石复合块比W型叶蜡石复合块顶锤消耗急剧降低,合成压力低8%左右,合成电流低120A左右。
由于白云石置于叶蜡石内壁,整体绝热性能好,合成电流低,可以使硬质合金顶锤表面的温度降低,从而延长顶锤的寿命。白云石在高温下会产生一定的热膨胀,有增压作用。因此,白云石叶蜡石复合块的传压性能和保温性能都要好于W型叶蜡石复合块。也就是说白云石内衬材料的使用,大大提高了金刚石合成的稳定性。
同时,表3也可以看出,使用白云石叶蜡石复合块合成金刚石的质量不如W型叶蜡石复合块,白云石内衬壁薄的复合块,金刚石质量有所改善。这与白云石在800 附近会产生热分解有关。总之,金刚石不好的主要原因是在叶蜡石 参与 高压合成腔体反应的前提下导致的,如果我们排除叶蜡石 参与 高压腔体反应(正是合成金刚石所要求的),那么,在合成稳定性方面来说,白云石叶蜡石复合块是一种较好的传压介质材料。因此,对于间接加热的绝缘管最好不要使用白云石制造,建议使用优质的CaO涂层或CaO管。
无内衬叶蜡石块合成 30mm腔体工艺所需电流最高,顶锤消耗太大而不适应。
1.4 叶蜡石的烘烤对金刚石合成稳定性的影响
我们知道,叶蜡石烘烤工艺的合理对金刚石合成稳定性的影响大。升温速度快,会产生外硬内软的情形;升温速度慢,叶蜡石会整体太硬而导致密封性能不好,合成稳定性差。
由于大腔体所用的叶蜡石空心粉压块相对较大,以前小块烘干工艺已不再适用,很容易诱发 花斑 点。花斑点是叶蜡石中的水玻璃未均匀渗透而局部渗出所致。为此,我们设计了图3所示的烘干工艺。通过该工艺曲线进行烘干,叶蜡石粉压块脱水均匀,达到了焙烧前的要求。
图4 叶蜡石的焙烧工艺图3 叶蜡石粉压块烘干工艺曲线
叶蜡石在焙烧到200 保温一段时间后,游离层间水99.8%已去除,继续升温,空心叶蜡石块基本不再失重。经过多次实验,我们确定了图4所示的焙烧工艺。
经过实验验证,经过以上的烘烤,叶蜡石对金刚石的合成稳定性大为提高。如果低温时间进一步延长,合成稳定性反而不好,特别是叶蜡石复合块。因为叶蜡石复合块毕竟是由两种材料组成,容易产生分层,在合成中高温气体容易通过分层界面而侵蚀顶锤,使顶锤的寿命降低,合成稳定性也就低。
实验过程中,将叶蜡石焙烧温度最高至400 ,合,
20
金刚石与磨料磨具工程总第164期
炮 的现象,合成稳定性差。究其原因是因为焙烧温度高,叶蜡石压缩后多棱体尺寸偏大,合成压力高,且叶蜡石在超压和卸压过程中均匀变形的能力差,容易放炮而导致合成稳定性差。因此,叶蜡石焙烧温度最高不能超过400 。
保温材料,其烘烤工艺的好坏直接关系到合成的稳定性。低温时间不要太长,焙烧温度最高不要超过400 。
参考文献
[1] 陈启武.人造金刚石合成研究[C].见中国超硬材料发展战略研
讨会论文集 庆祝人造金刚石工业发展三十年.深圳:1993,41-44
[2] 陈启武,邓福铭,熊湘君.超高压技术的研究[J].矿冶工程,2001,
21(1):62 65
[3] 郝兆印,贾攀,卢灿华.高温高压下叶蜡石的相变[J].金刚石与磨
料磨具工程.2003,3:59-63
[4] 王松顺.人造金刚石工艺学[M].北京:机械工业出版社,1986
2 结论
六面顶金刚石合成的稳定性与设备、合成工艺、原材料都有关系,可以说贯穿于整个金刚石生产之中。与合成块元件制造、组装方式、气候变化等或多或少有着联系。本文只就以上主要方面加以探讨,通过分析和讨论,可以归纳如下几点:
(1)顶锤尺寸与叶蜡石尺寸的匹配合理是金刚石合成稳定性的前提。当 29.49%时,金刚石合成不能稳定进行, 值最小不能小于3.316mm。
(2)顶锤小角度对合成压力影响比较大,在40 ~42 范围内,顶锤小斜面角度每减小0.5 ,合成总压力增加6%左右,从而影响合成的稳定性。
(3)白云石 叶蜡石复合块是一种比较好的传压
作者简介
李启泉,男,1968年生,主要从事人造金刚石单晶合成和制品的研究开发。
收稿日期:2007-12-09
(编辑:张慧)
(上接第15页)
晶体,锯切表面光滑平整,表面粗糙度达Ra0.8 m。与电镀金刚石线锯切割表面相比,加工纹理凹坑及凸起要小得多,并且棱角圆滑,其原因是树脂结合剂弹性较好,能有效地减小切割系统的振动,减轻表面损伤,因此树脂结合剂线锯切割能获得质量更好的表面。但其切削效率、使用寿命方面还不如金属结合剂线锯高。
参考文献
[1] 董申,赵奕,周明等.尖锐压头刻划脆性材料的断裂机理研究[J].
航空精密制造技术,1998,34(2):23-26
[2] SugawaraJ,HaraH,MizoguchiA.Developmentoffixed abrasive
grainwiresawwithlesscuttingloss[J].SEItechnicalreview,2004,58:7-11
[3] 本俊之等.利用紫外线固化树脂开发树脂结合剂金刚石线锯
收稿日期:2007-10-30
[J].珠宝科技,2004,5:56-61
[4] ToshiyukiEnomoto,YutakaShimazak,iYasuhiroTanieta.lDevelop
mentofaResinoidWireContainingMetalPowderforSlicingaSiliconIngot[J].AnnalsoftheCIRP,1999,48(1):273-276
作者简介
侯志坚,男,1962年生,山东滕州人,济南大学机械工程学院副教授,现为山东大学机械工程学院博士研究生。研究方向:硅晶体精密切片技术及工具,发表论文20余篇。E-mai:[email protected]
(编辑:王琴)
2008年4月总第164期 第2期
金刚石与磨料磨具工程Diamond&AbrasivesEngineeringApr.2008
Seria.l164 No.2
文章编号:1006-852X(2008)02-0016-05
六面顶压机金刚石合成稳定性研究
李启泉
1,2
彭振斌 陈启武
13
﹙1.中南大学地学与环境工程学院,长沙410083﹚﹙2.金瑞新材料科技股份有限公司,长沙410012﹚
﹙3.长沙矿冶研究院,长沙410012﹚
摘 要 通过六面顶压机的金刚石合成实验,分析和讨论了高压腔体尺寸匹配、顶锤角度、原材料中的叶蜡石对金刚石合成稳定性的影响。结果表明:(1)叶蜡石压缩后多棱体体积相对于顶锤封闭后多棱体体积的变化值 29.49%、叶蜡石压缩后斜面部分根部最大值 小于3.316mm,金刚石合成不能稳定进行;(2)顶锤小斜面角度在42 ~40 范围内,每减少0.5 ,合成总压力增加6%左右,同时,顶锤使用寿命也有所缩短,合成稳定性差;(3)在复合叶蜡石中,白云石内衬材料的使用,提高了金刚石合成的稳定性;(4)叶蜡石焙烧温度超过400 ,合成压力高,合成稳定性不好。关键词 金刚石;合成;稳定性
中图分类号 TQ174 文献标识码 A
Researchonsynthesizingstabilityofdiamondincubicpress
LiQiquan PengZhenbin ChenQwiu
1,2
1
3
﹙1.SchoolofEarthScienceandEnvironmentalEngineering,CentralSouthUniversity,
Changsha410083,China﹚
﹙2.KingrayNewMaterialsScience&TechnologyCo.,Ltd,Changsha410012,China﹚﹙3.ChangshaResearchInstituteofMiningandMetallurgy,Changsha410012,China﹚
Abstract Theeffectsofthesynthesizingstabilityofdiamondwereanalyzedandinvestigatedbasedonthematchingofthesynthesizingchamberdimension,angleofanvilandthepyrophylliteblockbytheexperimentsofthediamondsynthesizinginthecubicpress.Theresultsshowedtha:t(1).Theprocessofdiamondsynthesizingcannotbefinishedstablywhen wasequaltoorover29.49%,orif waslessthan3.316mm;(2)Theoverallsynthesizingpressureincreasesdbyabout6%wheneverthelittleinclineangleofanvilwithin42 ~40 isdiminishedby0.5 ,andthelifespanofanvilwasshortenedandthesynthesizingstabilizationwasreduced;(3)Thecomplexpyrophyllitewithdolomiteasinnerlinercanimprovethesynthesizingstabilizationofdiamond;(4)whenthebaketemperaturewasover400 ,synthesizingstabilitywaspoor.
Keywords diamond;synthesize;stability
thesynthesizingpressurewashighandthe
第2期李启泉等:六面顶压机金刚石合成稳定性研究17
0 引言
在六面顶压机上人工合成金刚石,人们都希望合成稳定性好。这样,产品的重复性好,质量和产量有所保证,且消耗少。尽管我国的金刚石单晶生产通过近50年的发展,不管是高压技术理论还是产品的质量和产量都有很长足的发展提高,但从整个单晶的生产工艺流程上来讲,存在的问题很多。其中一个非常重要的问题就是金刚石合成的稳定性。它包括设备的稳定性、原材料(合成块)的稳定性以及产品的稳定性等方面。设备的稳定性除设备本身固有的性能外,还与操作者的操作规范程度和设备的维修保养有关。原材料的稳定性(合成块)比较复杂,也是金刚石生产厂家最难控制的一个方面。产品的稳定性与设备的稳定性和原材料的稳定性是直接有关的。因此,对金刚石合成稳定性的研究也就集中在原材料方面,即是对合成块的研究。我们衡量金刚石合成稳定性的好坏两个最重要的指标就是硬质合金顶锤的消耗和合成棒中产品的重复性如何。
由于六面顶压机建立压力的方式为垂直方向的压力,其高压腔的密封是靠叶蜡石在顶锤的挤压下产生不均匀的变形而形成 密封垫 。压力密封不住会产生高压腔 放炮 ,合成压力高,容易裂锤,导致合成不能稳定进行。因此,高压腔体尺寸、尺寸匹配和原材料中的叶蜡石对金刚石合成的稳定性影响大。
高压设备, 300mm缸径单缸压力为800吨的六面顶液压机;
超压最终压力,80MPa。(2)实验结果与讨论
将不同尺寸的叶蜡石实心块置于六个顶锤围成的高压腔内,然后超压至80MPa,卸压后用游标卡尺测量叶蜡石变形成多棱体前后各处的尺寸并计算,结果如下表1。
表1 叶蜡石受压后的变形情况
L0(mm)37.537.036.035.034.0
V0(cm3)LX(mm)52.73450.65346.65642.87539.300
33.5733.2732.7732.2731.69
VX(cm3)34.05833.39332.31331.18029.894
=(VX-VEC)/VX 100﹪29.4928.0825.6922.9919.67
(mm)4.6464.4344.0803.7263.316
有关符号的意义:
a 顶锤端面尺寸;b 小斜面宽度; 小斜面倾斜角;
L0 叶蜡石原始尺寸,V0 叶蜡石原始体积;LX 叶蜡石压缩后多棱体尺寸,VX 叶蜡石压缩后多棱体体积;
VEC 顶锤封闭后多棱体体积,此值仅与顶锤尺寸有关;
(VX-VEC)/VX 100% 叶蜡石压缩后,多棱体体积相对于顶锤封闭后多棱体体积的变化值 ;
叶蜡石压缩后斜面部分根部最大值。一般状态下, 的值完全决定于LX,有:
=/2(LX-a)
从超高压技术的研究知道:所用原始叶蜡石压缩后,愈接近顶锤完全封闭状态,则密封作用愈好。顶锤完全封闭状态如图2所示。这种接近的程度我们用叶
1 实验与分析
1.1 高压腔体尺寸匹配对金刚石稳定性的影响
(1)实验条件
高压腔顶锤模具的尺寸是:a=27mm,b=11mm, =41.5 ,如图1所示:
图1 顶锤示意图
叶蜡石实心块,L0=37.5mm,37.0mm,36.0mm,35.0mm,34.0mm,其密度 .58g/cm;0=2
3
图2 顶锤-叶蜡石完全封闭示意图
18
金刚石与磨料磨具工程总第164期
蜡石压缩后多棱体体积相对于顶锤封闭后多棱体体积的变化值 =((VX-VEC)/VX 100﹪)来表示。变化值小,则密封性能好。合成金刚石时不容易 放炮 ,合成稳定性高。当 29.49%时,金刚石合成不能稳定进行。
合成金刚石,还需考虑叶蜡石的传压性能。从合成技术方面知道:所用原始叶蜡石尺寸偏大,合成中叶蜡石的传压性能好,尤其在六面顶压机上合成。这种传压性能的好坏,我们用叶蜡石压缩后斜面部分根部最大值 来间接表征。在上面叶蜡石尺寸中,34mm的叶蜡石密封性最好,但合成并不稳定。原因是顶锤容易相碰,或者相近的两顶锤的大斜面部分因为太近的缘故而产生光滑的电弧烧蚀坑。因此, 值最小不能小于3.316mm。
从表1和上面的分析可以看出这两者是相互制约的。因此,在选择叶蜡石尺寸时一定要考虑与顶锤尺寸相匹配,才能稳定性高的进行合成。实践证明:当叶蜡石密度 .58g/cm时,36.5mm的叶蜡石合成0=2稳定性比较好。
3
现在,我们用大腔体的顶锤和叶蜡石来验证。顶锤:a=47mm,b=15mm, =42 ,叶蜡石L0=59mm,实验测量LX=53.6mm,经计算得出(VX-VEC)/VX 19.7%。 =4.667mm。可以看出大腔体设计的叶蜡石尺寸和顶锤尺寸匹配更加合理。这也是大腔体比小腔体合成金刚石稳定性高的一个原因。
值得注意的是叶蜡石的密度和烘烤工艺必须相同,不同密度和不同烘烤工艺的叶蜡石,实验所取得的数据是不同的。
1.2 顶锤小斜边角度对合成稳定性的影响
我国老一辈金刚石研究者们,为了在六面顶压机的高压腔体上产生较好的密封效果,他们将45 的顶锤的前端用一个小角度过渡,这样,形成了图1所示的顶锤。
这种形状的顶锤,对压力的传递不如45 的顶锤,我国原亚洲金刚石厂从美国引进的六面顶拉杆式压机所用顶锤就45 ,没有小角度。但小角度的顶锤密封性能好。小角度对金刚石合成具体会产生什么影响呢?表2是不同角度的顶锤对合成的影响。
表2 不同角度的顶锤对合成压力的影响
角度( )
404141.542
105094-- 18mm腔体
合成表压(MPa)
顶锤寿命(次)500~20001000~3000
-- 23mm腔体
合成表压(MPa)
-102095-顶锤寿命(次)
-3000~50004000~6000
- 39mm腔体
合成表压(MPa)
--9791
顶锤寿命(次)
--5000~80006000~10000
从表2可以看出,顶锤小角度每减小0.5 ,合成总压力增加6%左右。同时,顶锤使用寿命也有所降低。分析顶锤使用次数降低的原因主要是合成总压力增加所致,从顶锤的开裂情况也可以看出。40 的顶锤开裂在角度过渡处,往往有数条裂纹,相互交错;41.5 和42 的顶锤开裂在角度过渡处,只有一条或两条平行于45 角大斜面的裂纹。
因此,在不考虑高压腔密封的条件下,顶锤角度大,顶锤使用寿命长,合成稳定性高。至于顶锤角度最大为多少适宜,有待进一步的试验。
1.3 三种叶蜡石对金刚石合成稳定性的影响
(1)实验条件
高压腔顶锤模具的尺寸是:a=33mm,b=12mm, =41.5 。
叶蜡石:尺寸47 30mm,分别用W型叶蜡石和白云石作为内衬材料,制成叶蜡石复合块和一种无内衬材料的叶蜡石。
压机: 400mm缸径的六面顶液压机。(2)实验结果与讨论
将三种不同的叶蜡石用NMinCo片状触媒和石墨片组成合成块,在压机上分别进行合成金刚石。所得结果如下表3。
3
第2期李启泉等:六面顶压机金刚石合成稳定性研究
表3 不同叶蜡石合成金刚石情况
19
叶蜡石类型单产(ct)内衬壁厚(mm) 60目(%)混合料抗压强度(㎏)金刚石颜色合成压力(MPa)W型复合块白云石复合块无内衬叶蜡石
27.1
75.4
11.5
绿黄
95
26.628.929.2
443
78.162.370.8
13.19.810.2
黄淡黄淡黄
999191
合成电流(A)
[1**********]0
顶锤消耗(㎏/万ct)
12.171.851.80
3060>12.17
注:合成工艺时间都为15min。
从上表3可以看出,使用白云石、叶蜡石复合块比W型叶蜡石复合块顶锤消耗急剧降低,合成压力低8%左右,合成电流低120A左右。
由于白云石置于叶蜡石内壁,整体绝热性能好,合成电流低,可以使硬质合金顶锤表面的温度降低,从而延长顶锤的寿命。白云石在高温下会产生一定的热膨胀,有增压作用。因此,白云石叶蜡石复合块的传压性能和保温性能都要好于W型叶蜡石复合块。也就是说白云石内衬材料的使用,大大提高了金刚石合成的稳定性。
同时,表3也可以看出,使用白云石叶蜡石复合块合成金刚石的质量不如W型叶蜡石复合块,白云石内衬壁薄的复合块,金刚石质量有所改善。这与白云石在800 附近会产生热分解有关。总之,金刚石不好的主要原因是在叶蜡石 参与 高压合成腔体反应的前提下导致的,如果我们排除叶蜡石 参与 高压腔体反应(正是合成金刚石所要求的),那么,在合成稳定性方面来说,白云石叶蜡石复合块是一种较好的传压介质材料。因此,对于间接加热的绝缘管最好不要使用白云石制造,建议使用优质的CaO涂层或CaO管。
无内衬叶蜡石块合成 30mm腔体工艺所需电流最高,顶锤消耗太大而不适应。
1.4 叶蜡石的烘烤对金刚石合成稳定性的影响
我们知道,叶蜡石烘烤工艺的合理对金刚石合成稳定性的影响大。升温速度快,会产生外硬内软的情形;升温速度慢,叶蜡石会整体太硬而导致密封性能不好,合成稳定性差。
由于大腔体所用的叶蜡石空心粉压块相对较大,以前小块烘干工艺已不再适用,很容易诱发 花斑 点。花斑点是叶蜡石中的水玻璃未均匀渗透而局部渗出所致。为此,我们设计了图3所示的烘干工艺。通过该工艺曲线进行烘干,叶蜡石粉压块脱水均匀,达到了焙烧前的要求。
图4 叶蜡石的焙烧工艺图3 叶蜡石粉压块烘干工艺曲线
叶蜡石在焙烧到200 保温一段时间后,游离层间水99.8%已去除,继续升温,空心叶蜡石块基本不再失重。经过多次实验,我们确定了图4所示的焙烧工艺。
经过实验验证,经过以上的烘烤,叶蜡石对金刚石的合成稳定性大为提高。如果低温时间进一步延长,合成稳定性反而不好,特别是叶蜡石复合块。因为叶蜡石复合块毕竟是由两种材料组成,容易产生分层,在合成中高温气体容易通过分层界面而侵蚀顶锤,使顶锤的寿命降低,合成稳定性也就低。
实验过程中,将叶蜡石焙烧温度最高至400 ,合,
20
金刚石与磨料磨具工程总第164期
炮 的现象,合成稳定性差。究其原因是因为焙烧温度高,叶蜡石压缩后多棱体尺寸偏大,合成压力高,且叶蜡石在超压和卸压过程中均匀变形的能力差,容易放炮而导致合成稳定性差。因此,叶蜡石焙烧温度最高不能超过400 。
保温材料,其烘烤工艺的好坏直接关系到合成的稳定性。低温时间不要太长,焙烧温度最高不要超过400 。
参考文献
[1] 陈启武.人造金刚石合成研究[C].见中国超硬材料发展战略研
讨会论文集 庆祝人造金刚石工业发展三十年.深圳:1993,41-44
[2] 陈启武,邓福铭,熊湘君.超高压技术的研究[J].矿冶工程,2001,
21(1):62 65
[3] 郝兆印,贾攀,卢灿华.高温高压下叶蜡石的相变[J].金刚石与磨
料磨具工程.2003,3:59-63
[4] 王松顺.人造金刚石工艺学[M].北京:机械工业出版社,1986
2 结论
六面顶金刚石合成的稳定性与设备、合成工艺、原材料都有关系,可以说贯穿于整个金刚石生产之中。与合成块元件制造、组装方式、气候变化等或多或少有着联系。本文只就以上主要方面加以探讨,通过分析和讨论,可以归纳如下几点:
(1)顶锤尺寸与叶蜡石尺寸的匹配合理是金刚石合成稳定性的前提。当 29.49%时,金刚石合成不能稳定进行, 值最小不能小于3.316mm。
(2)顶锤小角度对合成压力影响比较大,在40 ~42 范围内,顶锤小斜面角度每减小0.5 ,合成总压力增加6%左右,从而影响合成的稳定性。
(3)白云石 叶蜡石复合块是一种比较好的传压
作者简介
李启泉,男,1968年生,主要从事人造金刚石单晶合成和制品的研究开发。
收稿日期:2007-12-09
(编辑:张慧)
(上接第15页)
晶体,锯切表面光滑平整,表面粗糙度达Ra0.8 m。与电镀金刚石线锯切割表面相比,加工纹理凹坑及凸起要小得多,并且棱角圆滑,其原因是树脂结合剂弹性较好,能有效地减小切割系统的振动,减轻表面损伤,因此树脂结合剂线锯切割能获得质量更好的表面。但其切削效率、使用寿命方面还不如金属结合剂线锯高。
参考文献
[1] 董申,赵奕,周明等.尖锐压头刻划脆性材料的断裂机理研究[J].
航空精密制造技术,1998,34(2):23-26
[2] SugawaraJ,HaraH,MizoguchiA.Developmentoffixed abrasive
grainwiresawwithlesscuttingloss[J].SEItechnicalreview,2004,58:7-11
[3] 本俊之等.利用紫外线固化树脂开发树脂结合剂金刚石线锯
收稿日期:2007-10-30
[J].珠宝科技,2004,5:56-61
[4] ToshiyukiEnomoto,YutakaShimazak,iYasuhiroTanieta.lDevelop
mentofaResinoidWireContainingMetalPowderforSlicingaSiliconIngot[J].AnnalsoftheCIRP,1999,48(1):273-276
作者简介
侯志坚,男,1962年生,山东滕州人,济南大学机械工程学院副教授,现为山东大学机械工程学院博士研究生。研究方向:硅晶体精密切片技术及工具,发表论文20余篇。E-mai:[email protected]
(编辑:王琴)