第12卷第4期
1996年12月
齐齐哈尔轻工学院学报
Vol. 12No. 4
Dec. 1996
羟值和皂化值联合测定
A ESS 阴离子型表面活性剂的含量
王文波
申书昌
裴力民
丁有义
(齐齐哈尔轻工学院有机合成研究所)
(齐齐哈尔市技术监督检验所)
摘要本文通过对A EO 3平均分子量和A ESS 皂化值的测定, 对皂化值进行校正, 计算出A ESS 阴离子型表面活性剂的含量查, 证明了该测定方法的可靠性。
关键词羟值皂化值表面活性剂含量
0引言
) 阴离子型表面活性剂具有优良的起泡性、。同时具有对皮肤及眼睛刺激性低、低毒为特性。、、皮肤清洁剂和餐具洗涤剂等等。测定A ESS 阴离子表面活性剂含量, 。据文献报导阴离子表面活性剂含量的测定方法大多数采用滴定法和分光光度法。本文通过端基测定法先测定出A EO 3的平均分子量, 再测定A ESS 的皂化值, 进而得出A ESS 产品中活性物的百分含量。本方法适用于生产工艺的控制。对本研究所合成的样品进行了测定, 获得了满意的结果。
1
1. 1
实验部分
仪器和试剂
250ml 碘价瓶,300ml 三角烧瓶,25ml 、10ml 、5ml 移液管,50ml 滴定管, 冷凝管; 0. 5M 标
准氢氧化钾水溶液,0. 5M 标准盐酸溶液,0. 5M 标准氢氧化钾乙醇溶液,0. 1M 标准氢氧化钾水溶液, 酰化试剂,3∶1的水、吡啶溶液,0. 1%的酚酞乙醇溶液, 乙酸乙酯, 石油醚, 高氯酸(分析纯) 。
1. 2实验部分
1. 2. 11. 2. 1. 1
A EO 3平均分子量的测定
酰化试剂的配制
加5. 2g (3ml ) 70%高氯酸于150ml 乙酸乙酯中, 加入3ml 乙酸酐。在室温下放置30min 后, 冷却至0～3℃, 再加冷后乙酸酐42ml 。在3℃下保持1h 后, 用4份上述溶液与1份石油醚混合, 置于冰箱或阴凉处保存。
收稿日期:1995-09-12
86齐齐哈尔轻工学院学报1996年
羟值的测定
准确称取0. 5～0. 6g (准确至±0. 0002g ) A EO 3试样于250ml 的碘价瓶中, 加入5. 0ml 酰化试剂, 旋转摇动, 在室温下反应5分钟; 加5ml 蒸馏水, 摇荡均匀, 放置20min , 再加入
1. 2. 1. 2
10ml3∶1的水吡啶溶液, 加入2滴酚酞指示剂, 用0. 5M 的标准氢氧化钾水溶液滴至粉红色,
即为终点, 同时做空白试验。1. 2. 2A ESS 皂化值的测定
准确称取2g 左右(准确至±0. 0002g ) 的A ESS 试样于300ml 烧瓶中, 加入50ml0. 5M 的氢氧化钾乙醇溶液, 装上回流装置。加热回流1. 5～2. 0h , 用少许蒸馏水冲洗冷凝管。取下三角烧瓶, 加入2滴酚酞指示剂, 用0. 5M 盐酸标准溶液滴至粉红色即为终点, 同时做空白试验。1. 2. 3A ESS 样品中游离酸的测定
准确称取1g 左右(准确至±0. 0002g ) 样品于300ml 三角烧瓶中, 加入30ml50%的乙醇溶液溶解试样, 加入2滴酚酞指示剂, 用0. 1M 。
2
2. 1
结果与讨论
。由皂化值的定义可知, 样品。本文所用的数据应是。为此通过测定样品中游离酸加以校正, 。
2. 2A EO 3平均分子量对测定结果的影响
在工业生产和科研中, 所用的A EO 3均是合成产品, 分子量是有一定分布范围的, 因此A EO 3的实际分子量和按A EO 3分子式计算所得的数值有一定的偏差。由A EO 3的结构式可知, 无论接几个环氧乙烷, 最后末端均存在一个羟基。因此可通过羟值的测定确定A EO 3的平均分子量。以此值作为A EO 3的实际分子量, 进而计算出A ESS 的实际平均分子量。2. 3计算
A EO 3平均分子量的计算
M 0
A ESS 百分含量的计算
≈
=
V 0-M
百分含量(%)
2. 4
=
-G 1×-
G 2×≈×M
本实验结果与滴定测定结果比较
为了验证本实验结果的可靠性, 将测定结果与滴定测定结果进行比较, 如表可见, 偏差在允许范围内。
第4期羟值和皂化值联合测定A ESS 阴离子型表面活性剂的含量
表1
样品号液谱法(%) 本法(%) 偏
差
131. 9731. 72-. 25
235. 5735. 63+0. 06
87
本方法与滴定测定结果比较
332. 5432. 89+0. 35
433. 1133. 46+0. 35
526. 5826. 34-0. 24
638. 9338. 66-0. 27
732. 5932. 62+0. 03
2. 5
方法的精密度
取一个含量为33. 46%的样品, 分别测定5次, 测定结果及偏差如表2。
表2精密度
测定编号测定值(%)
133. 13
232. 97
333. 65
433. 46
533. 84
x n
44
参
123
考毛培坤编. ,1988
张志贤编著. :科学技术出版社,1965. . 北京:轻工业出版社,1983
The Deter mination of A ESS Ne g ative Ion Surfactant B y t he met hod
of Co mbinin g H y drox y Number and Sa p onification Number
Wan g Wenbo
Shen Shuchan g
Pei Limin
Din g Y ou y i
(Qi q ihar Li g ht industr y Institute )
Abstract
In t he p a p er , t he content of A ESS ne g ation ion surfactant is calculated b y
The factors of
A EO 3avera g e molecular wei g ht and sa p onification number determinated. and t he re p etitiveness
K e y w ords
H y drox y number sa p onification number Surfactant Content
effectin g resuit are discussed. It p roves t hat t he met hod is ri g ht b y investi g atin g t he accurac y
第12卷第4期
1996年12月
齐齐哈尔轻工学院学报
Vol. 12No. 4
Dec. 1996
羟值和皂化值联合测定
A ESS 阴离子型表面活性剂的含量
王文波
申书昌
裴力民
丁有义
(齐齐哈尔轻工学院有机合成研究所)
(齐齐哈尔市技术监督检验所)
摘要本文通过对A EO 3平均分子量和A ESS 皂化值的测定, 对皂化值进行校正, 计算出A ESS 阴离子型表面活性剂的含量查, 证明了该测定方法的可靠性。
关键词羟值皂化值表面活性剂含量
0引言
) 阴离子型表面活性剂具有优良的起泡性、。同时具有对皮肤及眼睛刺激性低、低毒为特性。、、皮肤清洁剂和餐具洗涤剂等等。测定A ESS 阴离子表面活性剂含量, 。据文献报导阴离子表面活性剂含量的测定方法大多数采用滴定法和分光光度法。本文通过端基测定法先测定出A EO 3的平均分子量, 再测定A ESS 的皂化值, 进而得出A ESS 产品中活性物的百分含量。本方法适用于生产工艺的控制。对本研究所合成的样品进行了测定, 获得了满意的结果。
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1. 1
实验部分
仪器和试剂
250ml 碘价瓶,300ml 三角烧瓶,25ml 、10ml 、5ml 移液管,50ml 滴定管, 冷凝管; 0. 5M 标
准氢氧化钾水溶液,0. 5M 标准盐酸溶液,0. 5M 标准氢氧化钾乙醇溶液,0. 1M 标准氢氧化钾水溶液, 酰化试剂,3∶1的水、吡啶溶液,0. 1%的酚酞乙醇溶液, 乙酸乙酯, 石油醚, 高氯酸(分析纯) 。
1. 2实验部分
1. 2. 11. 2. 1. 1
A EO 3平均分子量的测定
酰化试剂的配制
加5. 2g (3ml ) 70%高氯酸于150ml 乙酸乙酯中, 加入3ml 乙酸酐。在室温下放置30min 后, 冷却至0～3℃, 再加冷后乙酸酐42ml 。在3℃下保持1h 后, 用4份上述溶液与1份石油醚混合, 置于冰箱或阴凉处保存。
收稿日期:1995-09-12
86齐齐哈尔轻工学院学报1996年
羟值的测定
准确称取0. 5～0. 6g (准确至±0. 0002g ) A EO 3试样于250ml 的碘价瓶中, 加入5. 0ml 酰化试剂, 旋转摇动, 在室温下反应5分钟; 加5ml 蒸馏水, 摇荡均匀, 放置20min , 再加入
1. 2. 1. 2
10ml3∶1的水吡啶溶液, 加入2滴酚酞指示剂, 用0. 5M 的标准氢氧化钾水溶液滴至粉红色,
即为终点, 同时做空白试验。1. 2. 2A ESS 皂化值的测定
准确称取2g 左右(准确至±0. 0002g ) 的A ESS 试样于300ml 烧瓶中, 加入50ml0. 5M 的氢氧化钾乙醇溶液, 装上回流装置。加热回流1. 5～2. 0h , 用少许蒸馏水冲洗冷凝管。取下三角烧瓶, 加入2滴酚酞指示剂, 用0. 5M 盐酸标准溶液滴至粉红色即为终点, 同时做空白试验。1. 2. 3A ESS 样品中游离酸的测定
准确称取1g 左右(准确至±0. 0002g ) 样品于300ml 三角烧瓶中, 加入30ml50%的乙醇溶液溶解试样, 加入2滴酚酞指示剂, 用0. 1M 。
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2. 1
结果与讨论
。由皂化值的定义可知, 样品。本文所用的数据应是。为此通过测定样品中游离酸加以校正, 。
2. 2A EO 3平均分子量对测定结果的影响
在工业生产和科研中, 所用的A EO 3均是合成产品, 分子量是有一定分布范围的, 因此A EO 3的实际分子量和按A EO 3分子式计算所得的数值有一定的偏差。由A EO 3的结构式可知, 无论接几个环氧乙烷, 最后末端均存在一个羟基。因此可通过羟值的测定确定A EO 3的平均分子量。以此值作为A EO 3的实际分子量, 进而计算出A ESS 的实际平均分子量。2. 3计算
A EO 3平均分子量的计算
M 0
A ESS 百分含量的计算
≈
=
V 0-M
百分含量(%)
2. 4
=
-G 1×-
G 2×≈×M
本实验结果与滴定测定结果比较
为了验证本实验结果的可靠性, 将测定结果与滴定测定结果进行比较, 如表可见, 偏差在允许范围内。
第4期羟值和皂化值联合测定A ESS 阴离子型表面活性剂的含量
表1
样品号液谱法(%) 本法(%) 偏
差
131. 9731. 72-. 25
235. 5735. 63+0. 06
87
本方法与滴定测定结果比较
332. 5432. 89+0. 35
433. 1133. 46+0. 35
526. 5826. 34-0. 24
638. 9338. 66-0. 27
732. 5932. 62+0. 03
2. 5
方法的精密度
取一个含量为33. 46%的样品, 分别测定5次, 测定结果及偏差如表2。
表2精密度
测定编号测定值(%)
133. 13
232. 97
333. 65
433. 46
533. 84
x n
44
参
123
考毛培坤编. ,1988
张志贤编著. :科学技术出版社,1965. . 北京:轻工业出版社,1983
The Deter mination of A ESS Ne g ative Ion Surfactant B y t he met hod
of Co mbinin g H y drox y Number and Sa p onification Number
Wan g Wenbo
Shen Shuchan g
Pei Limin
Din g Y ou y i
(Qi q ihar Li g ht industr y Institute )
Abstract
In t he p a p er , t he content of A ESS ne g ation ion surfactant is calculated b y
The factors of
A EO 3avera g e molecular wei g ht and sa p onification number determinated. and t he re p etitiveness
K e y w ords
H y drox y number sa p onification number Surfactant Content
effectin g resuit are discussed. It p roves t hat t he met hod is ri g ht b y investi g atin g t he accurac y