废水中有机污染综合指标评价与分析
化学需氧量(CODcr)的测定 重铬酸钾法 一.实验目的
1.了解化学需氧量(CODcr )的含义。
3.掌握重铬酸钾法测定水样中有机污染物的基本原理。 4.熟练掌握氧化-还原滴定的操作技术。 二. 实验原理
化学需氧量是指用强氧化剂
在强酸和加热回流条件下对有机物进行氧化,并加入阴离子作催化剂,把反应中氧化剂的夏消耗量换算为氧气量,即为化学需氧量,单位为mg/l. 三. 仪器与试剂 仪器 1. 回流装置 2. 加热装置 3. 酸式滴定管 4. 溶解氧瓶 5. 细口玻璃瓶 试剂
1. 重铬酸钾标准溶液(c 1/6 K2Cr2O7=0.025mol/L):称取预先在120℃
烘干2h 的基准或优级纯重铬酸钾11.7600g 溶于水中,移入1000mL 容量瓶内,稀释至标线,摇匀。
2. 试亚铁灵指示剂:称取1.485g 邻菲啰啉(C12H8N2·H2O )和0.695g 硫酸亚铁(FeSO4·7 H2O)溶于水中稀释至100mL ,贮于棕色瓶内。 3. 硫酸亚铁铵标准溶液[c (NH4)2Fe (SO4)2·6H2O≈0.01 mol/L]:称取3.952g 硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20mL 浓硫酸,冷却后移入1000mL 容量瓶中,稀释至标线,摇匀。临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法:准确吸取10.00 mL重铬酸钾标准溶液于500mL 锥形瓶中,加水稀释至110mL 左右,缓慢加入30mL 浓硫酸,混匀。冷却后,加入3滴试亚铁灵指示剂(约0.15 mL),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点(标定应在做样品分析时当天进行)。按下式计算硫酸亚铁铵溶液浓度:
式中:C ——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度,mol/L; V ——硫酸亚铁铵标准溶液的用量,mL 。
4. 浓硫酸—硫酸银溶液(5g/500mL):于500mL 浓硫酸中加入5g 硫酸银,放置1~2d ,不时摇动使其溶解。 5.10%硫酸—硫酸汞溶液(10g/100mL)。 四.实验步骤
1.准确吸取25.00mL 水样置于250ml 锥形瓶中,加入1.00mL
H2SO4—HgSO4溶液(消除Cl-的干扰),然后加入5.00mL 重铬酸钾标准溶液,再慢慢加入5.00mL H2SO4—Ag2SO4溶液,摇匀后密封盖。 2回流消解。
3.消解完后,打开仪器门让其冷却或取出(注意:戴手套,手抓住罐的上部)竖放入冷水盆中速冷,冷至45℃以下,小心旋开罐帽,将试样移入锥形瓶中,用20mL 蒸馏水分三次冲洗帽内和罐内部,冲洗液并入锥形瓶中,控制总体积为30~40 mL。
4.加入2~3滴试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
5.测定水样的同时,取5.00mL 重蒸馏水,按同样操作步骤作空白试验,记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 五. 数据处理 COD 的计算 6.计算
式中:C ——硫酸亚铁铵标准溶液的标定浓度,mol/L; V0——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量,mL ; V1——滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量,mL ; V ——水样的体积,mL ;
8——氧(1/2O)摩尔质量,g/mol 。 1. 标定硫酸亚铁铵
2. 滴定水样
#1440
五日生化需氧量的测定 一. 实验目的
1.了解生化需氧量(BOD5)的含义。
2.掌握五日培养法测定生化需氧量的基本原理。 3.熟练掌握碘量法测定DO 的操作技术。 4.明确化学需氧量和生化需氧量的相关性。 二. 实验原理
五日培养法也称标准稀释法或稀释接种法。其测定原理是:水样经稀释后,在20℃±1℃条件下培养5天,求出培养前后水样中溶解氧含量,二者的差值为BOD5。 三. 仪器与试剂
2.5~20L 细口玻璃瓶。
3.250mL 溶解氧瓶:带有磨口玻璃塞,并具有供水封用的钟形口。 4.1000mL 量筒。 5.玻璃搅拌棒 6. 移液管
硫代硫酸钠粉末,硫酸,蒸馏水,硫酸锰,淀粉指示剂,重铬酸钾溶液
四. 实验步骤
以同样的操作使两个溶解氧瓶充满水样后溢出少许,加塞水封(瓶内不应有气泡)。立即测定其中一瓶溶解氧,将另一瓶放入培养箱中,在20±1℃培养5d 后,测其溶解氧。
在溶解氧瓶内直接稀释。在已知两个容积相同(其差小于1mL )的溶解氧瓶内,用虹吸法加入部分稀释水(或接种稀释水),再加入根据瓶容积和稀释比例计算出的水样量,然后引入稀释水(或接种稀释水)至刚好充满,加塞,勿留气泡于瓶内。
在BOD5测定中,一般采用碘量法测定溶解氧。如遇干扰物质,应根据具体情况采用其他测定法。溶解氧的测定方法附后。 1. 硫代硫酸钠的标定 2. 水中溶解氧的测定 五. 数据处理 硫代硫酸钠的标定
Do 的测定中,硫代硫酸钠的消耗 七日前的消耗
七日后的消耗
最后根据实验测得的数据得出水中bod 含量为9.506
BOD5(mg/L)=
废水中有机污染综合指标评价与分析
化学需氧量(CODcr)的测定 重铬酸钾法 一.实验目的
1.了解化学需氧量(CODcr )的含义。
3.掌握重铬酸钾法测定水样中有机污染物的基本原理。 4.熟练掌握氧化-还原滴定的操作技术。 二. 实验原理
化学需氧量是指用强氧化剂
在强酸和加热回流条件下对有机物进行氧化,并加入阴离子作催化剂,把反应中氧化剂的夏消耗量换算为氧气量,即为化学需氧量,单位为mg/l. 三. 仪器与试剂 仪器 1. 回流装置 2. 加热装置 3. 酸式滴定管 4. 溶解氧瓶 5. 细口玻璃瓶 试剂
1. 重铬酸钾标准溶液(c 1/6 K2Cr2O7=0.025mol/L):称取预先在120℃
烘干2h 的基准或优级纯重铬酸钾11.7600g 溶于水中,移入1000mL 容量瓶内,稀释至标线,摇匀。
2. 试亚铁灵指示剂:称取1.485g 邻菲啰啉(C12H8N2·H2O )和0.695g 硫酸亚铁(FeSO4·7 H2O)溶于水中稀释至100mL ,贮于棕色瓶内。 3. 硫酸亚铁铵标准溶液[c (NH4)2Fe (SO4)2·6H2O≈0.01 mol/L]:称取3.952g 硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20mL 浓硫酸,冷却后移入1000mL 容量瓶中,稀释至标线,摇匀。临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法:准确吸取10.00 mL重铬酸钾标准溶液于500mL 锥形瓶中,加水稀释至110mL 左右,缓慢加入30mL 浓硫酸,混匀。冷却后,加入3滴试亚铁灵指示剂(约0.15 mL),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点(标定应在做样品分析时当天进行)。按下式计算硫酸亚铁铵溶液浓度:
式中:C ——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度,mol/L; V ——硫酸亚铁铵标准溶液的用量,mL 。
4. 浓硫酸—硫酸银溶液(5g/500mL):于500mL 浓硫酸中加入5g 硫酸银,放置1~2d ,不时摇动使其溶解。 5.10%硫酸—硫酸汞溶液(10g/100mL)。 四.实验步骤
1.准确吸取25.00mL 水样置于250ml 锥形瓶中,加入1.00mL
H2SO4—HgSO4溶液(消除Cl-的干扰),然后加入5.00mL 重铬酸钾标准溶液,再慢慢加入5.00mL H2SO4—Ag2SO4溶液,摇匀后密封盖。 2回流消解。
3.消解完后,打开仪器门让其冷却或取出(注意:戴手套,手抓住罐的上部)竖放入冷水盆中速冷,冷至45℃以下,小心旋开罐帽,将试样移入锥形瓶中,用20mL 蒸馏水分三次冲洗帽内和罐内部,冲洗液并入锥形瓶中,控制总体积为30~40 mL。
4.加入2~3滴试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
5.测定水样的同时,取5.00mL 重蒸馏水,按同样操作步骤作空白试验,记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 五. 数据处理 COD 的计算 6.计算
式中:C ——硫酸亚铁铵标准溶液的标定浓度,mol/L; V0——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量,mL ; V1——滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量,mL ; V ——水样的体积,mL ;
8——氧(1/2O)摩尔质量,g/mol 。 1. 标定硫酸亚铁铵
2. 滴定水样
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五日生化需氧量的测定 一. 实验目的
1.了解生化需氧量(BOD5)的含义。
2.掌握五日培养法测定生化需氧量的基本原理。 3.熟练掌握碘量法测定DO 的操作技术。 4.明确化学需氧量和生化需氧量的相关性。 二. 实验原理
五日培养法也称标准稀释法或稀释接种法。其测定原理是:水样经稀释后,在20℃±1℃条件下培养5天,求出培养前后水样中溶解氧含量,二者的差值为BOD5。 三. 仪器与试剂
2.5~20L 细口玻璃瓶。
3.250mL 溶解氧瓶:带有磨口玻璃塞,并具有供水封用的钟形口。 4.1000mL 量筒。 5.玻璃搅拌棒 6. 移液管
硫代硫酸钠粉末,硫酸,蒸馏水,硫酸锰,淀粉指示剂,重铬酸钾溶液
四. 实验步骤
以同样的操作使两个溶解氧瓶充满水样后溢出少许,加塞水封(瓶内不应有气泡)。立即测定其中一瓶溶解氧,将另一瓶放入培养箱中,在20±1℃培养5d 后,测其溶解氧。
在溶解氧瓶内直接稀释。在已知两个容积相同(其差小于1mL )的溶解氧瓶内,用虹吸法加入部分稀释水(或接种稀释水),再加入根据瓶容积和稀释比例计算出的水样量,然后引入稀释水(或接种稀释水)至刚好充满,加塞,勿留气泡于瓶内。
在BOD5测定中,一般采用碘量法测定溶解氧。如遇干扰物质,应根据具体情况采用其他测定法。溶解氧的测定方法附后。 1. 硫代硫酸钠的标定 2. 水中溶解氧的测定 五. 数据处理 硫代硫酸钠的标定
Do 的测定中,硫代硫酸钠的消耗 七日前的消耗
七日后的消耗
最后根据实验测得的数据得出水中bod 含量为9.506
BOD5(mg/L)=