有机化学实验
实验指导书：有机化学实验（兰州大学、复旦大学编）
综合性实验项目名称 正溴丁烷的制备
一、实验目的和要求
1 掌握由醇制备正溴丁烷的原理和方法
2 掌握回流及气体吸收装置和分液漏斗使用方法
二、实验原理和反应
主反应：
NaBr+H2SO4→HBr+NaHSO4n-C4H9OH+HBr→n-C4H9Br+H2O 副反应：
CH3CH2CH2CH2OH+HBr→CH3CH2CH= CH2+H2O 2 n-C4H9OH→（n-C4H9）2O+H2O 2NaBr+H2SO4→Br2+SO2↑+2H2O
三、主要仪器设备及实验耗材：
水氯化钙
主要仪器：回流装置（带干燥管），萃取装置，蒸馏装置，气体吸收装置
四、实验步骤
【操作步骤】
1、投料 在圆底烧瓶中加入10ml水，再慢慢加入14ml浓硫酸，混合均匀并冷至室温后，再依次加入9.2ml正丁醇和13g溴化钠，充分振荡后加入几粒沸石。
2、热回流 以电磁加热搅拌器为热源，安装回流装置（含尾气吸收装置）。加热至沸，调整加热速度，以保持沸腾而又平稳回流，并时加摇动烧瓶促使反应完成。反应约30min。
南
昌
实验耗材：正丁醇9.2mL（0.10mol）、无水溴化钠13g（0.13mol）、饱和碳酸氢钠溶液、浓硫酸、无
大
学
化
学
实
验
中
心
3、 离粗产物 待反应液冷却后，改回流装置为蒸馏装置，蒸出粗产物。（注意判断粗产物是否蒸完）。 4、洗涤粗产物 将馏出液移至分液漏斗中，加入等体积的水洗涤（产物在下层），静置分层后，将产物转入另一干燥的分液漏斗中，用等体积的浓硫酸洗涤尽量分去硫酸层（下层）。有机相依次用等体积的水（除硫酸）、饱和碳酸氢钠溶液（中和未除尽的硫酸）和水（除残留的碱）洗涤后，转入干燥的锥形瓶中，加入1-2g的无水氯化钙干燥，间歇摇动锥形瓶，直到液体清亮为止。
5、收集产物 将干燥好的产物移至蒸馏瓶中，在石棉网上加热蒸馏，收集99—103℃的馏分。 【实验流程】
正丁醇、溴化钠
①水②浓硫酸③水④饱和碳酸氢钠⑤水
无水氯化钙
99~103℃
水、浓硫酸、
正溴丁烷
五、实验关键及注意事项
1、掌握气体吸收装置的正确安装和使用 2、浓硫酸要分批加入，混合均匀。
3、反应过程中不时摇动烧瓶，或加入磁力搅拌 搅拌反应，促使反应完全。
4、正溴丁烷是否蒸完，可以从下列几方面判断：①蒸出液是否由混浊变为澄清；②蒸馏瓶中的上层油状物是否消失；③取一试管收集几滴馏出液；加水摇动观察无油珠出现。如无，表示馏出液中已
4、 若洗后产物呈红色，可用少量的饱和亚硫酸氢钠水溶液洗涤以除去由于浓硫酸的氧化作用生成
的游离溴。
六、思考题
1、 反应后的粗产物中含有哪些杂质？各步冼涤的目的何在？
2、 用分液漏斗时，正溴丁烷时而在上层，时而在下层，如不知道产物的密度时，可用什么简便的
方法加以判别？
3、为什么用饱和碳酸氢钠溶液洗涤前先要用水洗一次？
南
昌
无有机物、蒸馏完成。
大
学
化
学
实
有机化学实验
实验指导书：有机化学实验（兰州大学、复旦大学编）
综合性实验项目名称 正溴丁烷的制备
一、实验目的和要求
1 掌握由醇制备正溴丁烷的原理和方法
2 掌握回流及气体吸收装置和分液漏斗使用方法
二、实验原理和反应
主反应：
NaBr+H2SO4→HBr+NaHSO4n-C4H9OH+HBr→n-C4H9Br+H2O 副反应：
CH3CH2CH2CH2OH+HBr→CH3CH2CH= CH2+H2O 2 n-C4H9OH→（n-C4H9）2O+H2O 2NaBr+H2SO4→Br2+SO2↑+2H2O
三、主要仪器设备及实验耗材：
水氯化钙
主要仪器：回流装置（带干燥管），萃取装置，蒸馏装置，气体吸收装置
四、实验步骤
【操作步骤】
1、投料 在圆底烧瓶中加入10ml水，再慢慢加入14ml浓硫酸，混合均匀并冷至室温后，再依次加入9.2ml正丁醇和13g溴化钠，充分振荡后加入几粒沸石。
2、热回流 以电磁加热搅拌器为热源，安装回流装置（含尾气吸收装置）。加热至沸，调整加热速度，以保持沸腾而又平稳回流，并时加摇动烧瓶促使反应完成。反应约30min。
南
昌
实验耗材：正丁醇9.2mL（0.10mol）、无水溴化钠13g（0.13mol）、饱和碳酸氢钠溶液、浓硫酸、无
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中
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3、 离粗产物 待反应液冷却后，改回流装置为蒸馏装置，蒸出粗产物。（注意判断粗产物是否蒸完）。 4、洗涤粗产物 将馏出液移至分液漏斗中，加入等体积的水洗涤（产物在下层），静置分层后，将产物转入另一干燥的分液漏斗中，用等体积的浓硫酸洗涤尽量分去硫酸层（下层）。有机相依次用等体积的水（除硫酸）、饱和碳酸氢钠溶液（中和未除尽的硫酸）和水（除残留的碱）洗涤后，转入干燥的锥形瓶中，加入1-2g的无水氯化钙干燥，间歇摇动锥形瓶，直到液体清亮为止。
5、收集产物 将干燥好的产物移至蒸馏瓶中，在石棉网上加热蒸馏，收集99—103℃的馏分。 【实验流程】
正丁醇、溴化钠
①水②浓硫酸③水④饱和碳酸氢钠⑤水
无水氯化钙
99~103℃
水、浓硫酸、
正溴丁烷
五、实验关键及注意事项
1、掌握气体吸收装置的正确安装和使用 2、浓硫酸要分批加入，混合均匀。
3、反应过程中不时摇动烧瓶，或加入磁力搅拌 搅拌反应，促使反应完全。
4、正溴丁烷是否蒸完，可以从下列几方面判断：①蒸出液是否由混浊变为澄清；②蒸馏瓶中的上层油状物是否消失；③取一试管收集几滴馏出液；加水摇动观察无油珠出现。如无，表示馏出液中已
4、 若洗后产物呈红色，可用少量的饱和亚硫酸氢钠水溶液洗涤以除去由于浓硫酸的氧化作用生成
的游离溴。
六、思考题
1、 反应后的粗产物中含有哪些杂质？各步冼涤的目的何在？
2、 用分液漏斗时，正溴丁烷时而在上层，时而在下层，如不知道产物的密度时，可用什么简便的
方法加以判别？
3、为什么用饱和碳酸氢钠溶液洗涤前先要用水洗一次？
南
昌
无有机物、蒸馏完成。
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