3.3 测量过程的监控
测量程序能够在监控窗口上检查,这个窗口由5个部分所组成,如图3-13所示,4个部分的尺寸,除了仪器监控条件,能够通过用鼠标使光标沿着边界来拖它们来改变的。在谱图上点击鼠标的右击,一个菜单将显示,以允许刻度变化和其它的操作。
图3-13 监控窗口的配置
(1) 监控谱图
吸光度信号能实时进行监控。
通常,背景校正信号以红色表示,背景吸光度(参比)信号以蓝色表示。
最近测量样品的吸光度在这个窗口的顶部指示。 点击右端的
3-18 按钮,显示重复测量的有关数据。
(2) 轮廓图
原子化信号的轮廓图被显示,这个谱图是一个简单的监控显示,它的数据是存储的,因此,如果你改变显示模式,过去的轮廓图将被抹掉。测量后,所有测量的数据将允许在数据处理窗口中显示。
当点击1——样品按钮 时,轮廓图被当前样品的重复测量所覆盖,当点击覆盖按钮 时,设定覆盖轮廓图的数的对话框打开,你能设定所需的数,根据这个数,轮廓图将被覆盖。然后,新的轮廓图被加入,而老的轮廓图被抹掉。
(3) 数据表
被测量的数据一个接一个地被显示,通过点击[数据表]的右侧的向下箭头,[每个元素表]和[详细表]能交变地被选择。在每个元素地选择下,每个样品1D 的值(均值)被显示,在详细表的选择下,特殊样品的重复测量数据被显示。在后者,样品1D 号在点击样品器号的右侧的向下箭头之后必须要规定。数据显示的元素也能够改变,它通过点击[元素]右侧的向下箭头来改变(当复合元素的测量被设定时,它们必须交替地测量)。
(4) 工作曲线图
只要工作曲线的数据被测量出来,曲线以增加的数据而被显示,如果你点击[工作曲线详情]按钮 或双击谱图工作曲线的详情被显示,以便检查工作曲线的因数。如果点击[工作曲线预览]按钮 ,测量后,工作曲线一览表将被显示,在这个表中,双击某一个工作曲线,它将详细地显示这个工作曲线。
3-19
(5) 仪器监控条
分析元素,信息和分析模式被显示,此外,下列各项被显示。 ABS :吸光度信号(背景校正)实时显示。
REF :参比信号(背景吸收)实时显示。
● 状态:光度计地当前状态在这儿被显示(例如准备、测量和停止)
● ID 和名称:测量中的样品的序号和名称在这儿显示(仅输入后)
● PMT 电压:施加在光电倍增管上的当前电压在这儿读出,一个较低的光电倍增管的电压指示为较高的光强,因此,这个电压用作判定灯能量或波长偏离的参考。
指示火焰状态,这个火焰是指燃烧期间的火焰。
指示冷却水状态,当水流不足时,红色指示显现。
指示排水阱传感器的状态,当水量低时,各色指示被
提供。
3-20
这些指示燃气和助燃气的状态和当前流量,当气体压力不足时,红色指示将显现。
3-21
3.4 在开始测量之前
在开始测量之前,打开空心阴极灯并执行波长调节,即使这项程序跳过,它也会自动地执行测量。然而,灯能量的稳定大约5至15分钟,因此,这个程序应当这时执行。
(1) 在监控窗口中,点击工具条上的[设定条件]按钮 以打开
设定条件对话框。
图3-14 设定条件对话框
(2) 点击首先排选的被测元素(指示为蓝色),然后点击[OK]按
钮。
(3) 在仪器监控条的状态阵列中[设定条件„„]现在被显示,并
且指定的灯打开,测量的波长被设定,当复合分析元素被设定时,下一个灯也将点亮,进行预热。
条件的设定需要1至3分钟。
当[准备]在状态阵列中出现时,这一步就完成了。
3-22
(4) 在主菜单条上,打开[仪器控制]菜单,并点击[灯光谱],却别
在测量波长上的峰出现在显示谱图的中央,并点击[OK]。
图3-15 灯光谱对话框
3-23
3.5
确保燃烧头上的沟槽和磁铁平行,如果倾斜,用手来旋转燃烧头,使沟槽平行于磁铁。
3.6 供应冷却水
3-24
3.7 点火
(1) 在光度计主机上,按压[火焰ON/OFF]按钮。
注意:[火焰ON/OFF]按钮在条件确认之前是不动作的。
(2) 现在气体泄漏窗口将被打开,因此,可选择[泄漏试验(整个
系统)]并点击[OK]。
图3-16 气体泄漏试验窗口
注意:气体泄漏试验能通过选择[仪器控制]菜单中的[火焰气体检查]
来执行。
3-25
(3) 当流路充满气体时,“请关闭主阀”的信息将出现,因此,你
要关闭气体的主阀并点击对话框中的[yes]。
图3-17 关闭气体阀门的信息
(4) [泄漏试验„„]将显示在仪器监控条上,并且气体泄漏试验
将开始,这个试验大约5分钟完成。
(5) 当这个试验完成时,[准备]状态将出现在仪器监控条上,如
果时间太长,就是不正常了。
(6) 打开气体的主阀并按压[火焰ON/OFF]按钮,该光度计的主机
上,这样就点着了火。
3-26
3.8
对于可接受的溶剂,请看维护手册第二章。
3-27
3.8.1 测量的准备
(1) 吸入纯水,并在工具条上点击[准备]按钮。
图3-18 准备按钮
(2)当纯水连续吸入时等待5分钟。
3.8.2 开始测量
(1) 当连续吸纯水时,点击[自动调零]按钮,它在工具对话框
中。
图3-19 自动调零按钮
在光度计主机上的[自动调零]按钮也能使用。
(2) 当[准备]出现在仪器监控条上时,吸入标样,并点击[开始]
按钮,它在工具框中。
图3-20 开始按钮
在光度计主机上的[开始]按钮也能使用。
3-28
(3) 当测量结束时,[准备]将再次出现在仪器监控条上并且下
一个要测的[样品1D 号]和[样品名]被指示。
吸入纯水,在确保吸光度返回0以后,吸入下一个样品并点击[开始]按钮。
(4) 当完成标样测量时,一条工作曲线将被显示。
(5) 以上述相同的方式执行未知样品的测量。
3-29
3.9 改变谱图显示
监控图,轮廓图和工作曲线图都可以改变刻度,或者在迹线光标显示时,在光标的位置上读出数据,为了这个目的,首先把鼠标光标停到目标谱图上,并点击鼠标的右侧按钮,并将弹出一个菜单,如图3-21所示,点击这个菜单上所需要的项目。
图3-21 弹出菜单
每个菜单项的功能解释如下。
3.9.1 迹线
当在谱图上显示一迹线光标时,在该谱图的顶部会同时显示光标的阅读值,迹线光标能借助鼠标进行移动,在弹出菜单上再次点击[迹线]时,将会删除光标。 每个功能通过点击工具条上的迹线按钮
3.9.2 栅格
这个功能在谱图上显示栅格,在弹出菜单上,再次点击[栅格],将会消除栅格。 这个功能通过点击工具条上的栅格按钮也能激活。
3-30
也能激活。
3.9.3 信号/改变刻度
[改变刻度]仅用于工作曲线谱图。 这个功能也能够通过点击工具条上的刻度变化按钮来激活,尽管在已显示的对话框中所显示的项会根据所选择的谱图的变化而变化,但是下列基本项能被设定。
(1) 显示模式(仅监控图)
● 测量
仅在测量期间的信号被指示。
在手动式测量中,从点击[开始]按钮直到测量结束,这一段信号被显示。
当使用自动进样器,从样品进入直到该样品测量结束,这一段信号被显示。
● 始终
即使样品在不测量时,信号也被显示,
(2) 信号显示
样品吸光度,参比吸光度,样品+参比吸光度之一被选择,通过把检查标记放在[参比减小四分之一]检查框中。当参比被选择时,参比刻度被减小到范围的四分之一。
(3) Y -轴
● 刻度
通过把检查标记放入自动刻度中,刻度将根据信号自动确定,当设定手动式,在范围阵列中进入最大和最小的限定值。 ● 除法
为有关轴选择进入刻度除法的方法。
自动:刻度除法将根据设定刻度的最发和最小限定自动进
入,以对谱图进行放大和缩小。
3-31
最大最小:显示刻度,仅为刻度设定最大和最小。
大、中、小:为刻度显示设定最大和最小值,加上它们的
中间值。
(4)X-轴
● 刻度
通过把检查标记放入自动刻度中,刻度将根据信号自动确定,当设定手动式,在范围阵列中进入最大和最小的限定值。 ● 除法
为有关轴选择进入刻度除法的方法。
自动:刻度除法将根据设定刻度的最发和最小限定自动进
入,以对谱图进行放大和缩小。
最大最小:显示刻度,仅为刻度设定最大和最小。
大、中、小:为刻度显示设定最大和最小值,加上它们的
中间值。 通过点击工具条上的自动刻度按钮,在轮廓图或工作曲线图的场合下,对于垂直轴和水平轴将会自动地定刻度。
3.9.4 Y-轴自动定刻度
仅为垂直轴执行自动定刻度。
3.9.5 重新设定刻度
改变刻度以返回到原先的刻度。
3.9.6 打印谱图
目标谱图被打印。
3.9.7 拷贝谱图
把目标谱图拷贝到剪切板上。
3-32
3.10 监控谱图的清除
点击工具条上的[重新设定监控器]
按钮
显示信号,并重新显示谱图。 ,以清除监控谱图上的
3.11 结束测量
当所有放置的未知样品的测量完成时,屏幕上的[开始]按钮变成暗淡的指示,尽管附加未知样品能在这儿加入,在工具对话框中,正常点击[关闭顺序]按钮。
图3-22 [关闭顺序]按钮
通过点击[yes],相应的质询,你是否将关闭顺序程序,窗口变成数据处理窗口,并且测量结束结果将被显示。如果你不继续测量,请按仪器上的[火焰ON/OFF]按钮,以关闭火焰并停止冷却水的流动。
3-33
3.3 测量过程的监控
测量程序能够在监控窗口上检查,这个窗口由5个部分所组成,如图3-13所示,4个部分的尺寸,除了仪器监控条件,能够通过用鼠标使光标沿着边界来拖它们来改变的。在谱图上点击鼠标的右击,一个菜单将显示,以允许刻度变化和其它的操作。
图3-13 监控窗口的配置
(1) 监控谱图
吸光度信号能实时进行监控。
通常,背景校正信号以红色表示,背景吸光度(参比)信号以蓝色表示。
最近测量样品的吸光度在这个窗口的顶部指示。 点击右端的
3-18 按钮,显示重复测量的有关数据。
(2) 轮廓图
原子化信号的轮廓图被显示,这个谱图是一个简单的监控显示,它的数据是存储的,因此,如果你改变显示模式,过去的轮廓图将被抹掉。测量后,所有测量的数据将允许在数据处理窗口中显示。
当点击1——样品按钮 时,轮廓图被当前样品的重复测量所覆盖,当点击覆盖按钮 时,设定覆盖轮廓图的数的对话框打开,你能设定所需的数,根据这个数,轮廓图将被覆盖。然后,新的轮廓图被加入,而老的轮廓图被抹掉。
(3) 数据表
被测量的数据一个接一个地被显示,通过点击[数据表]的右侧的向下箭头,[每个元素表]和[详细表]能交变地被选择。在每个元素地选择下,每个样品1D 的值(均值)被显示,在详细表的选择下,特殊样品的重复测量数据被显示。在后者,样品1D 号在点击样品器号的右侧的向下箭头之后必须要规定。数据显示的元素也能够改变,它通过点击[元素]右侧的向下箭头来改变(当复合元素的测量被设定时,它们必须交替地测量)。
(4) 工作曲线图
只要工作曲线的数据被测量出来,曲线以增加的数据而被显示,如果你点击[工作曲线详情]按钮 或双击谱图工作曲线的详情被显示,以便检查工作曲线的因数。如果点击[工作曲线预览]按钮 ,测量后,工作曲线一览表将被显示,在这个表中,双击某一个工作曲线,它将详细地显示这个工作曲线。
3-19
(5) 仪器监控条
分析元素,信息和分析模式被显示,此外,下列各项被显示。 ABS :吸光度信号(背景校正)实时显示。
REF :参比信号(背景吸收)实时显示。
● 状态:光度计地当前状态在这儿被显示(例如准备、测量和停止)
● ID 和名称:测量中的样品的序号和名称在这儿显示(仅输入后)
● PMT 电压:施加在光电倍增管上的当前电压在这儿读出,一个较低的光电倍增管的电压指示为较高的光强,因此,这个电压用作判定灯能量或波长偏离的参考。
指示火焰状态,这个火焰是指燃烧期间的火焰。
指示冷却水状态,当水流不足时,红色指示显现。
指示排水阱传感器的状态,当水量低时,各色指示被
提供。
3-20
这些指示燃气和助燃气的状态和当前流量,当气体压力不足时,红色指示将显现。
3-21
3.4 在开始测量之前
在开始测量之前,打开空心阴极灯并执行波长调节,即使这项程序跳过,它也会自动地执行测量。然而,灯能量的稳定大约5至15分钟,因此,这个程序应当这时执行。
(1) 在监控窗口中,点击工具条上的[设定条件]按钮 以打开
设定条件对话框。
图3-14 设定条件对话框
(2) 点击首先排选的被测元素(指示为蓝色),然后点击[OK]按
钮。
(3) 在仪器监控条的状态阵列中[设定条件„„]现在被显示,并
且指定的灯打开,测量的波长被设定,当复合分析元素被设定时,下一个灯也将点亮,进行预热。
条件的设定需要1至3分钟。
当[准备]在状态阵列中出现时,这一步就完成了。
3-22
(4) 在主菜单条上,打开[仪器控制]菜单,并点击[灯光谱],却别
在测量波长上的峰出现在显示谱图的中央,并点击[OK]。
图3-15 灯光谱对话框
3-23
3.5
确保燃烧头上的沟槽和磁铁平行,如果倾斜,用手来旋转燃烧头,使沟槽平行于磁铁。
3.6 供应冷却水
3-24
3.7 点火
(1) 在光度计主机上,按压[火焰ON/OFF]按钮。
注意:[火焰ON/OFF]按钮在条件确认之前是不动作的。
(2) 现在气体泄漏窗口将被打开,因此,可选择[泄漏试验(整个
系统)]并点击[OK]。
图3-16 气体泄漏试验窗口
注意:气体泄漏试验能通过选择[仪器控制]菜单中的[火焰气体检查]
来执行。
3-25
(3) 当流路充满气体时,“请关闭主阀”的信息将出现,因此,你
要关闭气体的主阀并点击对话框中的[yes]。
图3-17 关闭气体阀门的信息
(4) [泄漏试验„„]将显示在仪器监控条上,并且气体泄漏试验
将开始,这个试验大约5分钟完成。
(5) 当这个试验完成时,[准备]状态将出现在仪器监控条上,如
果时间太长,就是不正常了。
(6) 打开气体的主阀并按压[火焰ON/OFF]按钮,该光度计的主机
上,这样就点着了火。
3-26
3.8
对于可接受的溶剂,请看维护手册第二章。
3-27
3.8.1 测量的准备
(1) 吸入纯水,并在工具条上点击[准备]按钮。
图3-18 准备按钮
(2)当纯水连续吸入时等待5分钟。
3.8.2 开始测量
(1) 当连续吸纯水时,点击[自动调零]按钮,它在工具对话框
中。
图3-19 自动调零按钮
在光度计主机上的[自动调零]按钮也能使用。
(2) 当[准备]出现在仪器监控条上时,吸入标样,并点击[开始]
按钮,它在工具框中。
图3-20 开始按钮
在光度计主机上的[开始]按钮也能使用。
3-28
(3) 当测量结束时,[准备]将再次出现在仪器监控条上并且下
一个要测的[样品1D 号]和[样品名]被指示。
吸入纯水,在确保吸光度返回0以后,吸入下一个样品并点击[开始]按钮。
(4) 当完成标样测量时,一条工作曲线将被显示。
(5) 以上述相同的方式执行未知样品的测量。
3-29
3.9 改变谱图显示
监控图,轮廓图和工作曲线图都可以改变刻度,或者在迹线光标显示时,在光标的位置上读出数据,为了这个目的,首先把鼠标光标停到目标谱图上,并点击鼠标的右侧按钮,并将弹出一个菜单,如图3-21所示,点击这个菜单上所需要的项目。
图3-21 弹出菜单
每个菜单项的功能解释如下。
3.9.1 迹线
当在谱图上显示一迹线光标时,在该谱图的顶部会同时显示光标的阅读值,迹线光标能借助鼠标进行移动,在弹出菜单上再次点击[迹线]时,将会删除光标。 每个功能通过点击工具条上的迹线按钮
3.9.2 栅格
这个功能在谱图上显示栅格,在弹出菜单上,再次点击[栅格],将会消除栅格。 这个功能通过点击工具条上的栅格按钮也能激活。
3-30
也能激活。
3.9.3 信号/改变刻度
[改变刻度]仅用于工作曲线谱图。 这个功能也能够通过点击工具条上的刻度变化按钮来激活,尽管在已显示的对话框中所显示的项会根据所选择的谱图的变化而变化,但是下列基本项能被设定。
(1) 显示模式(仅监控图)
● 测量
仅在测量期间的信号被指示。
在手动式测量中,从点击[开始]按钮直到测量结束,这一段信号被显示。
当使用自动进样器,从样品进入直到该样品测量结束,这一段信号被显示。
● 始终
即使样品在不测量时,信号也被显示,
(2) 信号显示
样品吸光度,参比吸光度,样品+参比吸光度之一被选择,通过把检查标记放在[参比减小四分之一]检查框中。当参比被选择时,参比刻度被减小到范围的四分之一。
(3) Y -轴
● 刻度
通过把检查标记放入自动刻度中,刻度将根据信号自动确定,当设定手动式,在范围阵列中进入最大和最小的限定值。 ● 除法
为有关轴选择进入刻度除法的方法。
自动:刻度除法将根据设定刻度的最发和最小限定自动进
入,以对谱图进行放大和缩小。
3-31
最大最小:显示刻度,仅为刻度设定最大和最小。
大、中、小:为刻度显示设定最大和最小值,加上它们的
中间值。
(4)X-轴
● 刻度
通过把检查标记放入自动刻度中,刻度将根据信号自动确定,当设定手动式,在范围阵列中进入最大和最小的限定值。 ● 除法
为有关轴选择进入刻度除法的方法。
自动:刻度除法将根据设定刻度的最发和最小限定自动进
入,以对谱图进行放大和缩小。
最大最小:显示刻度,仅为刻度设定最大和最小。
大、中、小:为刻度显示设定最大和最小值,加上它们的
中间值。 通过点击工具条上的自动刻度按钮,在轮廓图或工作曲线图的场合下,对于垂直轴和水平轴将会自动地定刻度。
3.9.4 Y-轴自动定刻度
仅为垂直轴执行自动定刻度。
3.9.5 重新设定刻度
改变刻度以返回到原先的刻度。
3.9.6 打印谱图
目标谱图被打印。
3.9.7 拷贝谱图
把目标谱图拷贝到剪切板上。
3-32
3.10 监控谱图的清除
点击工具条上的[重新设定监控器]
按钮
显示信号,并重新显示谱图。 ,以清除监控谱图上的
3.11 结束测量
当所有放置的未知样品的测量完成时,屏幕上的[开始]按钮变成暗淡的指示,尽管附加未知样品能在这儿加入,在工具对话框中,正常点击[关闭顺序]按钮。
图3-22 [关闭顺序]按钮
通过点击[yes],相应的质询,你是否将关闭顺序程序,窗口变成数据处理窗口,并且测量结束结果将被显示。如果你不继续测量,请按仪器上的[火焰ON/OFF]按钮,以关闭火焰并停止冷却水的流动。
3-33