医药导 报 ２ ０１２年 ２ 月 第３ １第卷２期
・４
２５ ・
简便
， 确准 ，可 更 好地 控制 酚制苯剂 的质 量 。 由苯于酚 遇 易氧光 化 溶， 颜色 加液深 ，响实 验使 影结果 ， 实 验 时应以 光 避操作 。 所 用采苯 酚溶液紫 测 外定项 下 的 波 长 实验 过 ；程 在 中 色对谱 条件 进行 了考 察 ，后 通 过色 谱 系适 统 应 性 的最 个指几标 ：论理 板 、数离 度对称 子等因 要的求 分 ，认 为 以 醇甲 一 ５：（ ５ 为 动流 时相 ，色 谱 离 效分 较 果 ８水２ 其
为理） 想。 能分充满 足验实需 求 。
其 含
量的 效液相 色高 法 ，谱 结 果定 表明 使 用效 高 液测相 色测谱 定酚苯的 量含与 量容分 析法 测 定 结 一果 ，致 且操作 简 ，便专 性属强 ， 有效控以制 其质量 。 可
参 考 文 献
］［ 国家药典委 会员．１ 中 华人 共民和 国药 典 二（ ）部Ｍ］ 北 ［． ： 京中国医药技科出 版社 ０，： ３ ０１２ ４． ４ ［ 张庆］合． ２高效液 色谱 实用手 相 册 ［ ．Ｍ］北 京 ： 学化工业出
版 社，０ ８ ２ ９２ ０ ：６
．《
中华人 民 共和国药典｝ ００版 年录了苯收 的酚 ２
１含量测 定方 （ 量分 析法 ） 法笔 者在 实本验 建测立 容定，
［
樊］彩梅， ３ 孙 平彦． 苯 及酚 其催光 降解 化间中物 产 的Ｈ Ｌ ＰＣ
法同 测定时［ ］分析测 试学 ，报０，０ ４９：９ ５ ．Ｊ． ０２１ ）（ — ０４
０Ｄ ｌＩ３ ０８ｙ ｄ ２．２ ．２４ ０ ． ７／ ｙ ．ｂ ０ １ ００
裸４花 紫 珠 制 剂 中 蕊 花毛 糖 含 量 测苷 定莫
迎 （
宁 食 品药 品检验所 ３ ，０１ ５００南 ）摘 要
目 的建测定立裸 花珠制紫剂 毛蕊花中糖含苷 的量反相 效高相 液谱色法。 方 采法用 反相高 效液相 谱
色
，法色谱 为柱 Ｓ ｉｚａ ｐｏ４ ６ｍｓ２ ０ｍ ５） ｍ流相动为 乙腈 ． 磷％溶酸液 ８： ２（， ｈ ｄｕｖｍ — （ ｄ． ｍ ￣ ５，ｍ ， ５ １ ８ ）流 速０ｍ１ ｒｎ 检 ． ・Ｌｉ～ ，
ａ 波测 长３２ｎ 柱 温 ３ ３ｍ ，℃５。 果结 毛 蕊 花 糖 苷线 范 性 为围 ０ ０ ９１ ｒｇ０ ９９８ ｎ ５ ， 花 紫殊 散分 中片 毛蕊 花糖 ～ ．． ＝ ．，９ （ ＝ ） 裸
苷均加样 平收率回９ ．８ （ ８ ６ ％Ｓ Ｒ Ｄ＝９１％ ）裸 花紫珠 片 毛 中花蕊 糖平均加苷 样收回率 ．３ ９ Ｓ （７． ，９ ％４Ｒ Ｄ＝１ ９％）裸 花紫 ．５ ，珠 囊 中毛胶花蕊糖平苷均样 加回收率 １０ ０％（ Ｓ １６
％ ） ０ ９．Ｒ ＝Ｄ ０ 。结论
．珠制 剂的 质 量 提 新 的理供 论依 据 。
建立 所方的 专属法 强性 ，可科为学 价裸花评 紫
关词
裸花键紫珠 毛；蕊花苷糖 ；谱 色法， 高 效相液
Ｒ ８；９７ １ ６ Ｒ２２ ． 献标文识 Ａ码 文 章 编 号 ０１— ７ １ １ ２） ２ ４０— ３ ４０ ８０ ０ （ ２０ — ２ ０５
中图
分 类
号裸 花
紫 珠 为 马鞭 草 科 植物 花裸紫 （珠 ａｌａｐ Ｃｌ ｃｒａｉ
检 定
所提供 ， 批 ： 号５ ０２１０ ０， 测 定 用 ） 乙量腈 １ １３ ０ ５ ５－含 ，
ｎｄ
ａＨｏｏ ｋ Ａ ｅ ） 干燥叶 《，华中人 民 和 共ｉ ｒｕ ｏ ｔ ｍ．．的 ｌｆ 被
（谱 纯） 磷酸 （谱 纯 ） 水（ 纯 水） 其 余试 剂 均 色 色 ， 超，， 为分 析纯 。 裸花 紫 分珠 散 片 （ 华都 宇 制药 有 限 公 成 司 批， 号：９０ ０８１０ 格 ： ，０１ ，０９２ 规１每片 ０ ５ｇ 含 干浸膏 ． ，０ ２ ） 裸 花紫 片 珠 南 九（芝 堂 有限公 ， 号司 ．５： 、 海 ｇ 批 １ ０ ００４ ， 规０格： 片含 浸膏干 ５ｇ ０、花 紫珠 ０７０８０ ９，每 ． ）裸胶 囊 （
西林 白杏马 药 有 业限公 司， 号 ０ ０：１ １ 江 批 １０２ ０
，
药典国 ９》 １７ ７版年载收 ， 后以版历《 中人 民华和 国共药 典》均 未载收。目前花紫珠裸单味剂制 在临床主上
要用 抗于 炎 血 ，、 止 应 较用 广剂的 有 型薄膜 衣片 、 散 、片分 胶 囊 剂、 等 内，研究 该药 多 中在 集黄总酮 Ｊ木 栓类国 、 犀草素 ］熊 果酸 、 果墩酸 等方面 ， 测 该 定、 齐而 中毛药蕊花 糖苷含量的 研 究笔 者尚未 见报 道笔 。者 在 本 究 研以高效 相 色液 谱 测法 裸定花 珠 紫分散片 、花 裸 紫 珠
片、 紫花珠胶囊 毛中蕊花 苷 糖含的 量， 裸 期以为
科
２ １００， 格 ０ １２ ：２规 每粒 ０ ｇ３含 干浸 ０ ２膏ｇ 均为南 宁 ． ．， ）食 药品品检验 所抽 及 验市 药售品。
２ 方 法与结 果
学
评 价裸花 紫珠 剂 质量制 提 新 的供考 参据 依 。
１仪器 试 与
药 ２ 色谱 条 １件．
谱色 柱 ｈ：ｍｄ ｖ ｕ—ｄ（ ． ×ｍ Ｓ ａｉ ｚ ｐｓｏ４ ６ ｍ
２０ｍｍ Ｉ ，； 相动 ：－腈 ． ％磷酸 溶液 （ ：８ ５ ５ ｘ ｍ 流 乙） （ ） ５１ ） ８流 ：速 ． Ｌ ・ ｉ；～测 长波： ３ｍ； 温 ２ ：；１ ０ ｍ ｎ ｍ检３２ ｎ ３ 柱℃５ ；样量 １ Ｌ 论理 数按毛 蕊板花 苷计 糖低 不
于 进 ０ ；
５ ０。 ００
１
１ 器仪．
Ｌ
－００ Ｃ２ １Ｈ Ｔ高 效Ａ 液相 谱色仪 （ 日 本 岛
津） 紫
外检测 器Ｃｏ ｔ ｎ ，， ｓＬｕ ｏ 色谱工作站 。ｉ ｌ
２ 试１ 药 毛 花 糖蕊 苷对 品 照 国药（ 生 物 品 制品 中
． 稿 收日 期２１ —５ ２ 修 回期日０ ０１ — ２２１ — ０７ １００—
２６２ 对 照 品溶 液制 备 的精 密称 取毛蕊 糖花 苷对 照 ．品 ９９ ｇ 置 １．ｍ８ ，０ｍ 量Ｌ瓶 ， ５％甲醇 溶并 解释稀至 加 ０ 度 刻， 摇匀 为， 对照品溶 液贮备 液精 。量取 贮备密液 作ｍＬ１ 至２ ０ｍ 量瓶Ｌ， ， 为匀对 照 品溶 液。 摇 作 作者
简 莫介 （迎９ ， ０ １， 一７ 女 ）广南西宁人 ， 工程 ，师硕士 ，
主
研要究方 向 ： 品 品药 量质标 准 。电话 ７ １：３０ ６ Ｅ ３食 ０ — ９７４７ ， —
ｍａｌｍ ｏｉ０７ ＠ ｉ１： ｙｇｎ １７６ ．３ 。 ｏｒ ｃ ｎ
２・ ６ ４ ・
ｅ ａＨ ｏ ｄ ｄｃｎ １ １ ３ｒｌ Ｍｆｅ ｉ ｅｉ Ｖｏ ． Ｎｏ Ｆ２ ｅ ｒａｙ ２２ ． ｂ ｕ ｒ ０ １ ０
０
２ ３供试品 溶液 的 制 备．
取
花 裸紫珠 分散片 ０２片
，本
稳 定。
花紫裸 片珠 ２０片 （包 去 ） 裸衣花紫 珠 胶 囊（ 粒 ）０ 除， １ 内容 物 精，密 称 ， 定 ， 研细分别取 ０ ０５ ０１２ ，密 ． ． ，，．５ｇ
精称定 具，塞锥形 瓶中 ， 加密５ ％ 甲 醇 溶液 ５ ， 置 精 ００ｍ 称 Ｌ质 定 ， 量声超处 理３ ｉ 冷，， ５ ％ 甲醇 补足 质 ｍ０ｎ 放 用 ０
２
８ 样加 收回 率 验实 精 密 称 取 裸 花紫珠 分 散 片 ． ５
０
（ 号 ：２９１ 、花 紫 珠片 （ 号 ０ ７０ ： 花 、紫 批０ ０ ） １ 裸批１００ ） 珠 裸胶囊 号（ ００：１ １样 品 各６份 ， 别 精 加密 入批 １２０ ０ ）分Ｏ
Ｏ
０１ ８２ｍ．０ ｇｍ ・ 照对品 液 适溶量， ＬｍＣ 挥干 溶 剂 按供试 ， ５ Ｏｌ 加／ｆ●
量
， 匀 摇 ，孔 径 ０过４ ｍ滤膜 ， 为供 试 品 溶 。 液色 ．５ 作谱
图 见 图 １。
八 ｍ
品溶 液备方法各制制备供试品液溶６ 份 进行测， ，定结 果 见表 １ 。 花裸紫 珠 散 片分 毛 蕊中 糖花苷 平 均 ～加
Ｏ３
样回收 率９ ．８ ， Ｓ１９ ％ ；６ ％８ ＲＤ＝ ７． 花紫珠裸片中 蕊毛
２
５
花 糖苷平 均 加 样回收 率９ ． ，３ Ｓ９ ４ ％ Ｒ Ｄ＝ １９ ％； 花 ．５
０ 裸
紫 珠
胶 囊 毛 蕊花 糖 苷平均 加样 回收 １率 ００ ％， ．０ ９
３
０ Ｏ
ＲＳ
＝ １ ６ Ｄ ．％０ ３
５
Ｏ
表１ 裸 紫珠花散分片中蕊毛花糖苷加样 收率回实验结果
Ｏ Ｏ ０ ０ Ｏ ０
０
２ ５ ６
０ ０ ０ Ｏ ０ ０
５ ５ ５ ５ ５
５
２ ４ ６ ６ ４ ２ ６ ２ ７ ７ ３ ｌ
表
２裸花紫珠中片毛蕊糖花苷样加回收 率实 验结果
２ ６ ２ ２ １‘ ２ ２ ７ ５ ７ ８ ８
７
编号
样量／
—取
查堕— 量 —
２ Ｏ ２ ２ ０ ９ ２ ３ ６ ６ ７ ７
４ ７
＿
—
８ ８
２
５
回
收
％
Ｏ
ｇ
ｍ
Ｒ ２２ ２ １‘２ ２
５ ５ ５ ５ ∞ ∞ ∞ ∞
２
０ ０．
０５ ．
１
．００
１． ５
０ ２ ００ｔ／ ｉｍ ｎ Ｄ
．２ ５０
３ ０．０
３ ．０５
５
５
５ ∞
６ ６ ６６ ６ ６
６
１ 图种４溶 液Ｈ Ｌ 图 ＰＣ
４
４ ４
４
４３
６
６ ７ ８ ７ ６
Ａ 毛蕊 花糖苷 对 照品； ． 花 珠紫 散分片； 花 ．珠 紫 ．Ｂ裸Ｃ裸 片 ； 花．珠胶紫 囊．；Ｄ 裸 １毛花蕊糖苷
７
Ｏ
０ ５ ７ １ ４ ７
∞
表 ３ 裸 花紫 珠胶 囊 中 毛蕊 花苷 糖加％ 叭 样率 验 实结 果鳃 回收
∞２
４ 性线关 系 考察 分 别 取 ９９ ，９ ９４． ０． ． ８２ ４，．９９ ，
６ ３ １ ９ ５ ８
５ ８７ ８ ３ ８
∞ ７ ２
６
．６ ８ ２ ．・ｇｍ 。 照 品 溶液 样 进ｌ Ｌ ，定 ９ ８ ９ ， Ｌ对 ９ 测
０峰面 积 以进样 ，量为横 坐 ，标面积 为 坐纵 标 ，行回 峰 进 归，
回 归 程方ｌ ． ０ × ０一Ｘ ８， ．＝ ９ 。表 ， ２ ２ １１ 。９４ ６ ｒ０ ９８９＝１
编 取 量 号样 ／
ｇ
堡
—
皇堕
ｍＲ
／收 回 ，率％
明毛蕊花 糖
苷 在０ ～ ．１ ｇ范 围线性关 系 良好 。 内．０ Ｉ９ｘ
２
５ 精 密 度实验．
０为９。 ．％ ６
取裸花 紫珠 片 （号 ：０７ 供 ０批 ０１ ）０
试
品溶液 １份 ， 复样 进次 ，６重 以峰 面 积计算 得Ｒ ＤＳ
２ 重６性 实验 复．
裸取紫珠花分片 散 、裸花珠片紫、
２
９品样 定测．
取
裸 花
紫珠分 散 片、 花 珠紫 片、 裸 裸
裸
紫珠胶囊花品样 分，按别供试品 溶液制方备各法平
行制备 份 溶６液 ， 测定 毛 蕊糖花苷 含 ， 果量其 量含 结
Ｒ Ｄ分 别 为 １８％ ，． ５ Ｓ ． １ １０ ％ 和 ２ １％。 ． ９ ２ 稳定７ 性 验实 ． 取 重复 性实项 验供试 下品 液溶， 分
花紫
胶珠囊 各２批 ， 供 试溶 液品 制的备方 法 依 操 按 法作， ￣ 定Ｎ ３种 制剂 毛蕊中 糖苷花的 含 ，量分Ｊ Ｊ ， 上按 述色 条谱件进样 １ ， 以Ｏ外 标计法算 蕊 花糖 毛 含 苷 ，量
结见 表果 ４ 。３ 讨论
别 于 ０，
１ ６，２ ５， ０１，４ ｈ测 含定 ，量果 ＤＲ 分别为 结 ０９ Ｓ ％．７， ，．１ ， 明供 试 品溶液 在２ ．５０ ７ ％ ０ ７％ ４ｈ内基表
毛蕊
糖花 苷极为性 化合 物 者 曾，选用 醇 甲０、笔 ５％
医
导 报 ２药１ ０ ２ 年 月２ ３第卷第 ２ 期１ 甲 、醇乙醇 、 ％ 醇进乙行实 验， ７ 结０果不 同浓度 的乙醇 提 效果取 不佳 杂且 质干 多 扰 ５，％甲醇 提 效取 较果佳 而。０ 通过 较比热 回加 、 声流 理处 品两样种 方 式，超 结果 提取
果效无明 显 异差 ， 从 约节源角能度 出 ， 采发用声 超理处。
表４ 样 品测 定结 果
・４
２ ７ ・ 材药其及制 的剂活成性研分 究供 了提 新的论理依 。
参据 考文
献［
］林朝 展 １， 柴玲 ， 蔡 昭喜 枇杷．叶 珠 紫苯乙醇中苷 类分研 成 究［ ］ 药新中药临床与药 理，０ ０２（ ） ２６ ２９ Ｊ ２．１ ， ３ ：７ １—７
．
］［谌乐 刚， 永 强． 宋２ 光光分法度定测花紫珠药材裸水提 物 中总
酮黄 的含量 ］ 华 西［ 药 杂 志学 ０， ５２５ ４ ～ ：．Ｊ ０ ，０２（） ４ ９ ４
５． １
］ 张［ 洁 ３ 柳，媛 文， 冯 ． 裸锋花紫 珠的 学化成分研究［ ］ 峡 海Ｊ．药
学 ， ００ ２（ ） ７ ９— １ ，２ ９２：７ ７ ．
［
］周 国莉 ， 哓莲 ， ． Ｐ 聪Ｃ测 定裸法 紫花 珠 片木犀中 ４ 林 Ｈ程 草Ｌ素 的含量 ［ ］ 长 中春医药 学 学 报 大，０ ２ ０） ３．Ｊ２ １ ， （６
：３ ７—４４ ８３．
［
］志李梅， ５ 秉谢湘． 效液相高色法测定谱裸花珠分紫散 木
片草 素含量 犀［］ 医 药导 ，０报０ ２ （１ ：５ １ ０１． Ｊ ２ ．１ ９ ， ） １１ —０ ５ ２ ［ ］秦森树 ， 莫文６ 电． 高效液相色谱 测定法裸 花珠紫囊 胶熊中 果 的酸 含［ 量］中 南学药， ９ ０７ １）７６ ７８ Ｊ． ２ ０ （０ ：５ ， —
５ ． ］ 张［艳秋， 金 ， 文林 波． Ｌ７ 洪 ＨＰ Ｃ刘测法定裸 花珠紫中齐 墩
紫 制珠 剂为临床各 科常用止的血 物药 ，目前 裸 花
果
与 酸熊 酸果 含 的 ［量］ 南 医学 海学院 报， ０，９ Ｊ．５２ ０ １
）５ （ ７ １： — ．
紫
珠制标 准大剂 分 都部是 采 分 用光光 度 测 定 总法黄 酮 类含 量 属性差 。从 不 ，生同企产业生 产 裸 花的 紫剂 珠 型 专毛蕊 中花糖 苷 量 测含 定 果结来 看，明 存显 在较 大 差异 ，膜薄 衣含片 量 高较， 散 含片量较低 ， 差十多 倍 分，相 提示 药 质材 量及 生产工艺 都 有可 能影响制 剂 质量 笔。 者 在实验本建立 的 含 量测方法定 专属 性强 ，裸为花紫 珠
］ 边宝［ 林，宏 ，洁 ８ 王 健 杨．５种 同药 材不 中蕊花 毛苷 糖量含 比较 ［ ］中 国药杂 中 志０，，０（ ） ７９ ７ Ｊ０ ． ２ １ ６ ３３： ４— ５ ．
［］ 颜 冬 兰， ９ 刘珊 ， 宁珊山． 云紫属珠植化学 、物药理及 临应 床用
进 展 ［ 中］成 ，０ 药８３（ ）１ ６ —３３ Ｊ ． ２ ０ ， ０９ ３ ：１ １ ６． ＤＯ
Ｉ１３ ７ ｙ ｄ ． ／１ ００２． ４ ０ ． ８０ ｙｂ ２２ ．５
０甲
硝唑 致癫痫样 发作 例
陆１ 儿 小
（江 省宁波市医 疗中心李 惠 利医院药剂 科，１００ ３浙４５
关 键） 词 甲硝唑 ： 样痈发 作 癫
中图分类
号 ７Ｒ． ； ９９ ８９ １Ｒ６
献文标码识
Ｂ
文
编号
章１０
— １ ７ ２ １） ２ ０４ — ｌ ０ ４０８ ０（２ ０ — ２ ７ ０
患
者， １岁 ，。 糖有 尿 病 史１女 ７ ０ 年余， ０１年 ３ １２ 月２ ０ 日血 因 升糖 高 、尿 糖足 并发病 染感入 院 入。 院时 患 者神 清 楚 志，温 ３． 。《血 规常 ： 体５６ｃ＝ 细白 胞 ２． ９ ×１
１・ ～ ，０Ｌ 机 血随 糖２ ． ｏｍ Ｌ ８ ９ ｌｍ ～。左 足・拇 趾 围 周皮 肤苍 白 ，肿下胀 ， 可见背 ４ ｅ３ 和ｃ ｅ ２ 皮１足 ｍ ￣ｍ ｍ
￣上午用 后 ，药无 不适 。２ １ １０年 ３ 月２日 １ ５ 脉 ， ４：４５ 静滴 注 甲 硝唑后 ， 突 者抽 搐 发， 向右侧眼 凝 ， 偏视 患 双 头
向右侧
， 嘴角 抽歪搐 斜 持， 时续约间 ３ 复，作发。 ０Ｓ 反
作 发神时志清 楚 ，四 肢 搐抽 ，尿失 禁， 无无 无肢 偏体瘫 。
发作 时 内肌注苯射巴 比钠 妥 １０３ ｇ ｉ 症 逐 渐 状 ．０， ｍｎ后
ｅ ｍ皮
肤痂 ，结 背 皮 高温， 渗 ， 恶液臭 入。院 给后 足 无无 予蛋 白精锌重 赖
组脯 胰岛素 注射 液 ；孢 地 ２ 嗪ｇ 头 ０ ．
失消 ２ 。１ ０ １ 年３ 月 日上２午 静 脉滴 注 甲 唑 硝 后 复６
０加９ ． 氯化％钠注射液１ ０ｍ 静滴脉 ，注ｉ；．％ 甲０ Ｌ ｂ ０５ ｄ 硝唑 化 钠 氯 注 液射（ 生 药 业公 司 产 ，生号 ：民 批
０２ １ ４０） １ １２ １ ０１Ｌｍ静脉滴 注 ｉ。首 ， 次用药至 第 天５ ｂ
收 ｄ稿日期 ２ １—７ ０ 修 回 期日０ １０ ２— ２ —１８ １ ０ ０ １５—
发
，下午注 滴硝唑过甲程中再发作次，症状同 前。当 日 三 前血餐糖 分 别为 ７９１ ，６５ｍ ．ｏ・ ～。发作 ，３．２ １ ． ｌ ｍ 时Ｌ肌内 注 射苯 比巴 妥 钠０１ ３ ｇ ｉ 状 症 逐 渐消 ． ０ｍｎ，
失后。 ２１ 年 ３ 月２ 停 日 用甲 唑后硝， 续 使 其用 他 ０ ７ 继１药物 此，症 未状再发 作 ，者 院 出个２月 随 访 后 患， 症该 状 没也有 再 发 作 。住院 期 行间头 颅 Ｃ Ｔ 检 查 未 见异 常 ，者 否认 有 癫史 。 患痫
ＤＯＩ １ ３７ ｙ ／ｄ ２２ ２． ４６ ． ０． ８ ０ ｂｙ ．０ １ ００
作简介
者
陆小 儿９ （ ）８女 １６ 一，， 浙 余姚江 ，人 任药师主，
学，士 主 要 从 医 院 事 药学 工 作电。 话： ５４—７ １８４ ，—ａ ： ０７ ８０ ８ １ Ｅ ｉｍ
￣ｌ １ ＠１ ６ｅ ｍ ｗ。０ ４ ．ｏ２
医药导 报 ２ ０１２年 ２ 月 第３ １第卷２期
・４
２５ ・
简便
， 确准 ，可 更 好地 控制 酚制苯剂 的质 量 。 由苯于酚 遇 易氧光 化 溶， 颜色 加液深 ，响实 验使 影结果 ， 实 验 时应以 光 避操作 。 所 用采苯 酚溶液紫 测 外定项 下 的 波 长 实验 过 ；程 在 中 色对谱 条件 进行 了考 察 ，后 通 过色 谱 系适 统 应 性 的最 个指几标 ：论理 板 、数离 度对称 子等因 要的求 分 ，认 为 以 醇甲 一 ５：（ ５ 为 动流 时相 ，色 谱 离 效分 较 果 ８水２ 其
为理） 想。 能分充满 足验实需 求 。
其 含
量的 效液相 色高 法 ，谱 结 果定 表明 使 用效 高 液测相 色测谱 定酚苯的 量含与 量容分 析法 测 定 结 一果 ，致 且操作 简 ，便专 性属强 ， 有效控以制 其质量 。 可
参 考 文 献
］［ 国家药典委 会员．１ 中 华人 共民和 国药 典 二（ ）部Ｍ］ 北 ［． ： 京中国医药技科出 版社 ０，： ３ ０１２ ４． ４ ［ 张庆］合． ２高效液 色谱 实用手 相 册 ［ ．Ｍ］北 京 ： 学化工业出
版 社，０ ８ ２ ９２ ０ ：６
．《
中华人 民 共和国药典｝ ００版 年录了苯收 的酚 ２
１含量测 定方 （ 量分 析法 ） 法笔 者在 实本验 建测立 容定，
［
樊］彩梅， ３ 孙 平彦． 苯 及酚 其催光 降解 化间中物 产 的Ｈ Ｌ ＰＣ
法同 测定时［ ］分析测 试学 ，报０，０ ４９：９ ５ ．Ｊ． ０２１ ）（ — ０４
０Ｄ ｌＩ３ ０８ｙ ｄ ２．２ ．２４ ０ ． ７／ ｙ ．ｂ ０ １ ００
裸４花 紫 珠 制 剂 中 蕊 花毛 糖 含 量 测苷 定莫
迎 （
宁 食 品药 品检验所 ３ ，０１ ５００南 ）摘 要
目 的建测定立裸 花珠制紫剂 毛蕊花中糖含苷 的量反相 效高相 液谱色法。 方 采法用 反相高 效液相 谱
色
，法色谱 为柱 Ｓ ｉｚａ ｐｏ４ ６ｍｓ２ ０ｍ ５） ｍ流相动为 乙腈 ． 磷％溶酸液 ８： ２（， ｈ ｄｕｖｍ — （ ｄ． ｍ ￣ ５，ｍ ， ５ １ ８ ）流 速０ｍ１ ｒｎ 检 ． ・Ｌｉ～ ，
ａ 波测 长３２ｎ 柱 温 ３ ３ｍ ，℃５。 果结 毛 蕊 花 糖 苷线 范 性 为围 ０ ０ ９１ ｒｇ０ ９９８ ｎ ５ ， 花 紫殊 散分 中片 毛蕊 花糖 ～ ．． ＝ ．，９ （ ＝ ） 裸
苷均加样 平收率回９ ．８ （ ８ ６ ％Ｓ Ｒ Ｄ＝９１％ ）裸 花紫珠 片 毛 中花蕊 糖平均加苷 样收回率 ．３ ９ Ｓ （７． ，９ ％４Ｒ Ｄ＝１ ９％）裸 花紫 ．５ ，珠 囊 中毛胶花蕊糖平苷均样 加回收率 １０ ０％（ Ｓ １６
％ ） ０ ９．Ｒ ＝Ｄ ０ 。结论
．珠制 剂的 质 量 提 新 的理供 论依 据 。
建立 所方的 专属法 强性 ，可科为学 价裸花评 紫
关词
裸花键紫珠 毛；蕊花苷糖 ；谱 色法， 高 效相液
Ｒ ８；９７ １ ６ Ｒ２２ ． 献标文识 Ａ码 文 章 编 号 ０１— ７ １ １ ２） ２ ４０— ３ ４０ ８０ ０ （ ２０ — ２ ０５
中图
分 类
号裸 花
紫 珠 为 马鞭 草 科 植物 花裸紫 （珠 ａｌａｐ Ｃｌ ｃｒａｉ
检 定
所提供 ， 批 ： 号５ ０２１０ ０， 测 定 用 ） 乙量腈 １ １３ ０ ５ ５－含 ，
ｎｄ
ａＨｏｏ ｋ Ａ ｅ ） 干燥叶 《，华中人 民 和 共ｉ ｒｕ ｏ ｔ ｍ．．的 ｌｆ 被
（谱 纯） 磷酸 （谱 纯 ） 水（ 纯 水） 其 余试 剂 均 色 色 ， 超，， 为分 析纯 。 裸花 紫 分珠 散 片 （ 华都 宇 制药 有 限 公 成 司 批， 号：９０ ０８１０ 格 ： ，０１ ，０９２ 规１每片 ０ ５ｇ 含 干浸膏 ． ，０ ２ ） 裸 花紫 片 珠 南 九（芝 堂 有限公 ， 号司 ．５： 、 海 ｇ 批 １ ０ ００４ ， 规０格： 片含 浸膏干 ５ｇ ０、花 紫珠 ０７０８０ ９，每 ． ）裸胶 囊 （
西林 白杏马 药 有 业限公 司， 号 ０ ０：１ １ 江 批 １０２ ０
，
药典国 ９》 １７ ７版年载收 ， 后以版历《 中人 民华和 国共药 典》均 未载收。目前花紫珠裸单味剂制 在临床主上
要用 抗于 炎 血 ，、 止 应 较用 广剂的 有 型薄膜 衣片 、 散 、片分 胶 囊 剂、 等 内，研究 该药 多 中在 集黄总酮 Ｊ木 栓类国 、 犀草素 ］熊 果酸 、 果墩酸 等方面 ， 测 该 定、 齐而 中毛药蕊花 糖苷含量的 研 究笔 者尚未 见报 道笔 。者 在 本 究 研以高效 相 色液 谱 测法 裸定花 珠 紫分散片 、花 裸 紫 珠
片、 紫花珠胶囊 毛中蕊花 苷 糖含的 量， 裸 期以为
科
２ １００， 格 ０ １２ ：２规 每粒 ０ ｇ３含 干浸 ０ ２膏ｇ 均为南 宁 ． ．， ）食 药品品检验 所抽 及 验市 药售品。
２ 方 法与结 果
学
评 价裸花 紫珠 剂 质量制 提 新 的供考 参据 依 。
１仪器 试 与
药 ２ 色谱 条 １件．
谱色 柱 ｈ：ｍｄ ｖ ｕ—ｄ（ ． ×ｍ Ｓ ａｉ ｚ ｐｓｏ４ ６ ｍ
２０ｍｍ Ｉ ，； 相动 ：－腈 ． ％磷酸 溶液 （ ：８ ５ ５ ｘ ｍ 流 乙） （ ） ５１ ） ８流 ：速 ． Ｌ ・ ｉ；～测 长波： ３ｍ； 温 ２ ：；１ ０ ｍ ｎ ｍ检３２ ｎ ３ 柱℃５ ；样量 １ Ｌ 论理 数按毛 蕊板花 苷计 糖低 不
于 进 ０ ；
５ ０。 ００
１
１ 器仪．
Ｌ
－００ Ｃ２ １Ｈ Ｔ高 效Ａ 液相 谱色仪 （ 日 本 岛
津） 紫
外检测 器Ｃｏ ｔ ｎ ，， ｓＬｕ ｏ 色谱工作站 。ｉ ｌ
２ 试１ 药 毛 花 糖蕊 苷对 品 照 国药（ 生 物 品 制品 中
． 稿 收日 期２１ —５ ２ 修 回期日０ ０１ — ２２１ — ０７ １００—
２６２ 对 照 品溶 液制 备 的精 密称 取毛蕊 糖花 苷对 照 ．品 ９９ ｇ 置 １．ｍ８ ，０ｍ 量Ｌ瓶 ， ５％甲醇 溶并 解释稀至 加 ０ 度 刻， 摇匀 为， 对照品溶 液贮备 液精 。量取 贮备密液 作ｍＬ１ 至２ ０ｍ 量瓶Ｌ， ， 为匀对 照 品溶 液。 摇 作 作者
简 莫介 （迎９ ， ０ １， 一７ 女 ）广南西宁人 ， 工程 ，师硕士 ，
主
研要究方 向 ： 品 品药 量质标 准 。电话 ７ １：３０ ６ Ｅ ３食 ０ — ９７４７ ， —
ｍａｌｍ ｏｉ０７ ＠ ｉ１： ｙｇｎ １７６ ．３ 。 ｏｒ ｃ ｎ
２・ ６ ４ ・
ｅ ａＨ ｏ ｄ ｄｃｎ １ １ ３ｒｌ Ｍｆｅ ｉ ｅｉ Ｖｏ ． Ｎｏ Ｆ２ ｅ ｒａｙ ２２ ． ｂ ｕ ｒ ０ １ ０
０
２ ３供试品 溶液 的 制 备．
取
花 裸紫珠 分散片 ０２片
，本
稳 定。
花紫裸 片珠 ２０片 （包 去 ） 裸衣花紫 珠 胶 囊（ 粒 ）０ 除， １ 内容 物 精，密 称 ， 定 ， 研细分别取 ０ ０５ ０１２ ，密 ． ． ，，．５ｇ
精称定 具，塞锥形 瓶中 ， 加密５ ％ 甲 醇 溶液 ５ ， 置 精 ００ｍ 称 Ｌ质 定 ， 量声超处 理３ ｉ 冷，， ５ ％ 甲醇 补足 质 ｍ０ｎ 放 用 ０
２
８ 样加 收回 率 验实 精 密 称 取 裸 花紫珠 分 散 片 ． ５
０
（ 号 ：２９１ 、花 紫 珠片 （ 号 ０ ７０ ： 花 、紫 批０ ０ ） １ 裸批１００ ） 珠 裸胶囊 号（ ００：１ １样 品 各６份 ， 别 精 加密 入批 １２０ ０ ）分Ｏ
Ｏ
０１ ８２ｍ．０ ｇｍ ・ 照对品 液 适溶量， ＬｍＣ 挥干 溶 剂 按供试 ， ５ Ｏｌ 加／ｆ●
量
， 匀 摇 ，孔 径 ０过４ ｍ滤膜 ， 为供 试 品 溶 。 液色 ．５ 作谱
图 见 图 １。
八 ｍ
品溶 液备方法各制制备供试品液溶６ 份 进行测， ，定结 果 见表 １ 。 花裸紫 珠 散 片分 毛 蕊中 糖花苷 平 均 ～加
Ｏ３
样回收 率９ ．８ ， Ｓ１９ ％ ；６ ％８ ＲＤ＝ ７． 花紫珠裸片中 蕊毛
２
５
花 糖苷平 均 加 样回收 率９ ． ，３ Ｓ９ ４ ％ Ｒ Ｄ＝ １９ ％； 花 ．５
０ 裸
紫 珠
胶 囊 毛 蕊花 糖 苷平均 加样 回收 １率 ００ ％， ．０ ９
３
０ Ｏ
ＲＳ
＝ １ ６ Ｄ ．％０ ３
５
Ｏ
表１ 裸 紫珠花散分片中蕊毛花糖苷加样 收率回实验结果
Ｏ Ｏ ０ ０ Ｏ ０
０
２ ５ ６
０ ０ ０ Ｏ ０ ０
５ ５ ５ ５ ５
５
２ ４ ６ ６ ４ ２ ６ ２ ７ ７ ３ ｌ
表
２裸花紫珠中片毛蕊糖花苷样加回收 率实 验结果
２ ６ ２ ２ １‘ ２ ２ ７ ５ ７ ８ ８
７
编号
样量／
—取
查堕— 量 —
２ Ｏ ２ ２ ０ ９ ２ ３ ６ ６ ７ ７
４ ７
＿
—
８ ８
２
５
回
收
％
Ｏ
ｇ
ｍ
Ｒ ２２ ２ １‘２ ２
５ ５ ５ ５ ∞ ∞ ∞ ∞
２
０ ０．
０５ ．
１
．００
１． ５
０ ２ ００ｔ／ ｉｍ ｎ Ｄ
．２ ５０
３ ０．０
３ ．０５
５
５
５ ∞
６ ６ ６６ ６ ６
６
１ 图种４溶 液Ｈ Ｌ 图 ＰＣ
４
４ ４
４
４３
６
６ ７ ８ ７ ６
Ａ 毛蕊 花糖苷 对 照品； ． 花 珠紫 散分片； 花 ．珠 紫 ．Ｂ裸Ｃ裸 片 ； 花．珠胶紫 囊．；Ｄ 裸 １毛花蕊糖苷
７
Ｏ
０ ５ ７ １ ４ ７
∞
表 ３ 裸 花紫 珠胶 囊 中 毛蕊 花苷 糖加％ 叭 样率 验 实结 果鳃 回收
∞２
４ 性线关 系 考察 分 别 取 ９９ ，９ ９４． ０． ． ８２ ４，．９９ ，
６ ３ １ ９ ５ ８
５ ８７ ８ ３ ８
∞ ７ ２
６
．６ ８ ２ ．・ｇｍ 。 照 品 溶液 样 进ｌ Ｌ ，定 ９ ８ ９ ， Ｌ对 ９ 测
０峰面 积 以进样 ，量为横 坐 ，标面积 为 坐纵 标 ，行回 峰 进 归，
回 归 程方ｌ ． ０ × ０一Ｘ ８， ．＝ ９ 。表 ， ２ ２ １１ 。９４ ６ ｒ０ ９８９＝１
编 取 量 号样 ／
ｇ
堡
—
皇堕
ｍＲ
／收 回 ，率％
明毛蕊花 糖
苷 在０ ～ ．１ ｇ范 围线性关 系 良好 。 内．０ Ｉ９ｘ
２
５ 精 密 度实验．
０为９。 ．％ ６
取裸花 紫珠 片 （号 ：０７ 供 ０批 ０１ ）０
试
品溶液 １份 ， 复样 进次 ，６重 以峰 面 积计算 得Ｒ ＤＳ
２ 重６性 实验 复．
裸取紫珠花分片 散 、裸花珠片紫、
２
９品样 定测．
取
裸 花
紫珠分 散 片、 花 珠紫 片、 裸 裸
裸
紫珠胶囊花品样 分，按别供试品 溶液制方备各法平
行制备 份 溶６液 ， 测定 毛 蕊糖花苷 含 ， 果量其 量含 结
Ｒ Ｄ分 别 为 １８％ ，． ５ Ｓ ． １ １０ ％ 和 ２ １％。 ． ９ ２ 稳定７ 性 验实 ． 取 重复 性实项 验供试 下品 液溶， 分
花紫
胶珠囊 各２批 ， 供 试溶 液品 制的备方 法 依 操 按 法作， ￣ 定Ｎ ３种 制剂 毛蕊中 糖苷花的 含 ，量分Ｊ Ｊ ， 上按 述色 条谱件进样 １ ， 以Ｏ外 标计法算 蕊 花糖 毛 含 苷 ，量
结见 表果 ４ 。３ 讨论
别 于 ０，
１ ６，２ ５， ０１，４ ｈ测 含定 ，量果 ＤＲ 分别为 结 ０９ Ｓ ％．７， ，．１ ， 明供 试 品溶液 在２ ．５０ ７ ％ ０ ７％ ４ｈ内基表
毛蕊
糖花 苷极为性 化合 物 者 曾，选用 醇 甲０、笔 ５％
医
导 报 ２药１ ０ ２ 年 月２ ３第卷第 ２ 期１ 甲 、醇乙醇 、 ％ 醇进乙行实 验， ７ 结０果不 同浓度 的乙醇 提 效果取 不佳 杂且 质干 多 扰 ５，％甲醇 提 效取 较果佳 而。０ 通过 较比热 回加 、 声流 理处 品两样种 方 式，超 结果 提取
果效无明 显 异差 ， 从 约节源角能度 出 ， 采发用声 超理处。
表４ 样 品测 定结 果
・４
２ ７ ・ 材药其及制 的剂活成性研分 究供 了提 新的论理依 。
参据 考文
献［
］林朝 展 １， 柴玲 ， 蔡 昭喜 枇杷．叶 珠 紫苯乙醇中苷 类分研 成 究［ ］ 药新中药临床与药 理，０ ０２（ ） ２６ ２９ Ｊ ２．１ ， ３ ：７ １—７
．
］［谌乐 刚， 永 强． 宋２ 光光分法度定测花紫珠药材裸水提 物 中总
酮黄 的含量 ］ 华 西［ 药 杂 志学 ０， ５２５ ４ ～ ：．Ｊ ０ ，０２（） ４ ９ ４
５． １
］ 张［ 洁 ３ 柳，媛 文， 冯 ． 裸锋花紫 珠的 学化成分研究［ ］ 峡 海Ｊ．药
学 ， ００ ２（ ） ７ ９— １ ，２ ９２：７ ７ ．
［
］周 国莉 ， 哓莲 ， ． Ｐ 聪Ｃ测 定裸法 紫花 珠 片木犀中 ４ 林 Ｈ程 草Ｌ素 的含量 ［ ］ 长 中春医药 学 学 报 大，０ ２ ０） ３．Ｊ２ １ ， （６
：３ ７—４４ ８３．
［
］志李梅， ５ 秉谢湘． 效液相高色法测定谱裸花珠分紫散 木
片草 素含量 犀［］ 医 药导 ，０报０ ２ （１ ：５ １ ０１． Ｊ ２ ．１ ９ ， ） １１ —０ ５ ２ ［ ］秦森树 ， 莫文６ 电． 高效液相色谱 测定法裸 花珠紫囊 胶熊中 果 的酸 含［ 量］中 南学药， ９ ０７ １）７６ ７８ Ｊ． ２ ０ （０ ：５ ， —
５ ． ］ 张［艳秋， 金 ， 文林 波． Ｌ７ 洪 ＨＰ Ｃ刘测法定裸 花珠紫中齐 墩
紫 制珠 剂为临床各 科常用止的血 物药 ，目前 裸 花
果
与 酸熊 酸果 含 的 ［量］ 南 医学 海学院 报， ０，９ Ｊ．５２ ０ １
）５ （ ７ １： — ．
紫
珠制标 准大剂 分 都部是 采 分 用光光 度 测 定 总法黄 酮 类含 量 属性差 。从 不 ，生同企产业生 产 裸 花的 紫剂 珠 型 专毛蕊 中花糖 苷 量 测含 定 果结来 看，明 存显 在较 大 差异 ，膜薄 衣含片 量 高较， 散 含片量较低 ， 差十多 倍 分，相 提示 药 质材 量及 生产工艺 都 有可 能影响制 剂 质量 笔。 者 在实验本建立 的 含 量测方法定 专属 性强 ，裸为花紫 珠
］ 边宝［ 林，宏 ，洁 ８ 王 健 杨．５种 同药 材不 中蕊花 毛苷 糖量含 比较 ［ ］中 国药杂 中 志０，，０（ ） ７９ ７ Ｊ０ ． ２ １ ６ ３３： ４— ５ ．
［］ 颜 冬 兰， ９ 刘珊 ， 宁珊山． 云紫属珠植化学 、物药理及 临应 床用
进 展 ［ 中］成 ，０ 药８３（ ）１ ６ —３３ Ｊ ． ２ ０ ， ０９ ３ ：１ １ ６． ＤＯ
Ｉ１３ ７ ｙ ｄ ． ／１ ００２． ４ ０ ． ８０ ｙｂ ２２ ．５
０甲
硝唑 致癫痫样 发作 例
陆１ 儿 小
（江 省宁波市医 疗中心李 惠 利医院药剂 科，１００ ３浙４５
关 键） 词 甲硝唑 ： 样痈发 作 癫
中图分类
号 ７Ｒ． ； ９９ ８９ １Ｒ６
献文标码识
Ｂ
文
编号
章１０
— １ ７ ２ １） ２ ０４ — ｌ ０ ４０８ ０（２ ０ — ２ ７ ０
患
者， １岁 ，。 糖有 尿 病 史１女 ７ ０ 年余， ０１年 ３ １２ 月２ ０ 日血 因 升糖 高 、尿 糖足 并发病 染感入 院 入。 院时 患 者神 清 楚 志，温 ３． 。《血 规常 ： 体５６ｃ＝ 细白 胞 ２． ９ ×１
１・ ～ ，０Ｌ 机 血随 糖２ ． ｏｍ Ｌ ８ ９ ｌｍ ～。左 足・拇 趾 围 周皮 肤苍 白 ，肿下胀 ， 可见背 ４ ｅ３ 和ｃ ｅ ２ 皮１足 ｍ ￣ｍ ｍ
￣上午用 后 ，药无 不适 。２ １ １０年 ３ 月２日 １ ５ 脉 ， ４：４５ 静滴 注 甲 硝唑后 ， 突 者抽 搐 发， 向右侧眼 凝 ， 偏视 患 双 头
向右侧
， 嘴角 抽歪搐 斜 持， 时续约间 ３ 复，作发。 ０Ｓ 反
作 发神时志清 楚 ，四 肢 搐抽 ，尿失 禁， 无无 无肢 偏体瘫 。
发作 时 内肌注苯射巴 比钠 妥 １０３ ｇ ｉ 症 逐 渐 状 ．０， ｍｎ后
ｅ ｍ皮
肤痂 ，结 背 皮 高温， 渗 ， 恶液臭 入。院 给后 足 无无 予蛋 白精锌重 赖
组脯 胰岛素 注射 液 ；孢 地 ２ 嗪ｇ 头 ０ ．
失消 ２ 。１ ０ １ 年３ 月 日上２午 静 脉滴 注 甲 唑 硝 后 复６
０加９ ． 氯化％钠注射液１ ０ｍ 静滴脉 ，注ｉ；．％ 甲０ Ｌ ｂ ０５ ｄ 硝唑 化 钠 氯 注 液射（ 生 药 业公 司 产 ，生号 ：民 批
０２ １ ４０） １ １２ １ ０１Ｌｍ静脉滴 注 ｉ。首 ， 次用药至 第 天５ ｂ
收 ｄ稿日期 ２ １—７ ０ 修 回 期日０ １０ ２— ２ —１８ １ ０ ０ １５—
发
，下午注 滴硝唑过甲程中再发作次，症状同 前。当 日 三 前血餐糖 分 别为 ７９１ ，６５ｍ ．ｏ・ ～。发作 ，３．２ １ ． ｌ ｍ 时Ｌ肌内 注 射苯 比巴 妥 钠０１ ３ ｇ ｉ 状 症 逐 渐消 ． ０ｍｎ，
失后。 ２１ 年 ３ 月２ 停 日 用甲 唑后硝， 续 使 其用 他 ０ ７ 继１药物 此，症 未状再发 作 ，者 院 出个２月 随 访 后 患， 症该 状 没也有 再 发 作 。住院 期 行间头 颅 Ｃ Ｔ 检 查 未 见异 常 ，者 否认 有 癫史 。 患痫
ＤＯＩ １ ３７ ｙ ／ｄ ２２ ２． ４６ ． ０． ８ ０ ｂｙ ．０ １ ００
作简介
者
陆小 儿９ （ ）８女 １６ 一，， 浙 余姚江 ，人 任药师主，
学，士 主 要 从 医 院 事 药学 工 作电。 话： ５４—７ １８４ ，—ａ ： ０７ ８０ ８ １ Ｅ ｉｍ
￣ｌ １ ＠１ ６ｅ ｍ ｗ。０ ４ ．ｏ２