水质氨氮的测定
氨氮（NH3－N）以游离氨（NH3）或铵盐（NH4+）形式存在于水中，两者的组成比取决于水的pH值和水温。当pH值偏高时，游离氨的比例较高。反之，则铵盐的比例高，水温则相反。
氨氮的测定方法主要有纳氏比色法、气相分子吸收法、苯酚——次氯酸盐（或水杨酸——次氯酸盐）比色法和电极法等。本节将主要介绍纳氏比色法和蒸馏——酸滴定法。
当水样带色或浑浊以及含有其他一些干扰物质，影响氨氮的测定。为此，在分析时需作适当的预处理。对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法（加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使成碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤除去颜色和浑浊）；对污染严重的水或工业废水，则用蒸馏法消除干扰（调节水样的pH值使在6.0－7.4的范围，加入适量氧化镁使成微碱性，蒸馏释放出的氨被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用纳氏比色法或酸滴定法时，以硼酸溶液为吸收液；采用水杨酸——次氯酸盐比色法时，则以硫酸溶液为吸收液）。 本实验的主要目的：
1 掌握水样预处理的方法；
2 掌握氨氮的测定原理及测定方法的选择
3 掌握分光光度计的使用方法，学习标准系列的配制和标准曲线的制作
一、滴定法1
1 实验原理
滴定法仅适用于已进行蒸馏预处理的水样。调节试样至pH6.0～7.4范围，加入氧化镁使呈微碱性。加热蒸馏，释出的氨被硼酸溶液吸收，以甲基红－亚甲蓝为指示剂，使用酸标准溶液滴定馏出液中的铵。
2 实验试剂
2.1 混合指示液：称取200mg甲基红溶于100ml 95％乙醇；另称取100mg亚甲蓝溶于50ml 95％乙醇。以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后供用（可使用一个月）。
注：为使滴定终点明显，必要时添加少量甲基红溶液或亚甲蓝溶液于混合指示液中，以调节二者的比例至合适为止。
2.2 0.05％甲基橙指示剂：称取甲基橙50mg溶于100mL水中。
2.3（1+9）硫酸溶液：量取1份硫酸(ρ=1.84）与9份水混合均匀。
2.4 20g/l硼酸吸收液：取20g硼酸溶于1000ml水中。
2.5 硫酸标准溶液（1/2H2SO4＝0.020mol/L）：
分取5.6ml（1+9）硫酸溶液(2.3)于1000ml容量瓶中，稀释至标线，混匀。按下述操作进行标定。 标定方法：称取经180℃干燥2h的基准试剂级无水碳酸钠（Na2CO3）约0.5g（准确称取至0.0001g），溶于新煮沸放冷的水中，移入500ml容量瓶中，稀释至标线。移取25.00ml碳酸钠溶液于150ml锥形瓶中，加25ml水，加1滴0.05％甲基橙指示剂（2.2），用硫酸溶液滴定至淡橙红色为止。记录用量，用下式计算硫酸标准溶液的浓度： 1本方法与GB7478－87等效。
硫酸标准溶液浓度M（1/2H2SO4，mol/L）＝
式中：W——碳酸钠的重量（g）；
V——硫酸标准溶液的体积（ml）； ⨯25.00 V⨯52.995500.0
52.995——（1/2Na2CO3）摩尔质量（g/mol）。
3 实验步骤
3.1 水样的测定
取250mL水样，移入凯氏烧瓶中，加2-3滴溴百里酚蓝指示液，用NaOH溶液或H2SO4溶液调节水样的pH至6.0~7.4，加入0.25g氧化镁使显微碱性（或加入pH=9.5的Na4B4O7-NaOH缓冲溶液使呈弱碱性）和数粒玻璃珠，连接氮球和冷凝管蒸馏，加入50mL硼酸吸收液至吸收瓶中，释放出的氨被吸收于硼酸溶液中，收集馏出液达200mL时，停止蒸馏，定容至250mL。
向硼酸溶液吸收的、经预处理后的水样中，加2滴甲基红-亚甲蓝混合指示液，用0.020mol/L硫酸溶液滴定淡紫红色即为终点，记录硫酸溶液的用量。
3.2 空白实验
以无氨水代替水样，同水样处理及滴定的全程序步骤进行测定。
4 结果计算
(A-B)⨯M⨯14⨯1000
氨氮（N，ml/L）＝ V
式中：A——滴定水样时消耗硫酸标准溶液体积（ml）；
B——空白试验消耗硫酸标准溶液体积（ml）；
M——硫酸标准溶液浓度（mol/L）；
V——水样体积（ml）；
14——氨氮（N）摩尔质量
5 注意事项
5.1 当水样中含有可被蒸馏出并在滴定时能与酸反应的物质，如挥发性胺类等，则将使测定结果偏高。
5.2 使用205mL水样，实际测定的最低检出浓度为含氮0.2mg/L。
水质氨氮的测定
氨氮（NH3－N）以游离氨（NH3）或铵盐（NH4+）形式存在于水中，两者的组成比取决于水的pH值和水温。当pH值偏高时，游离氨的比例较高。反之，则铵盐的比例高，水温则相反。
氨氮的测定方法主要有纳氏比色法、气相分子吸收法、苯酚——次氯酸盐（或水杨酸——次氯酸盐）比色法和电极法等。本节将主要介绍纳氏比色法和蒸馏——酸滴定法。
当水样带色或浑浊以及含有其他一些干扰物质，影响氨氮的测定。为此，在分析时需作适当的预处理。对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法（加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使成碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤除去颜色和浑浊）；对污染严重的水或工业废水，则用蒸馏法消除干扰（调节水样的pH值使在6.0－7.4的范围，加入适量氧化镁使成微碱性，蒸馏释放出的氨被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用纳氏比色法或酸滴定法时，以硼酸溶液为吸收液；采用水杨酸——次氯酸盐比色法时，则以硫酸溶液为吸收液）。 本实验的主要目的：
1 掌握水样预处理的方法；
2 掌握氨氮的测定原理及测定方法的选择
3 掌握分光光度计的使用方法，学习标准系列的配制和标准曲线的制作
一、滴定法1
1 实验原理
滴定法仅适用于已进行蒸馏预处理的水样。调节试样至pH6.0～7.4范围，加入氧化镁使呈微碱性。加热蒸馏，释出的氨被硼酸溶液吸收，以甲基红－亚甲蓝为指示剂，使用酸标准溶液滴定馏出液中的铵。
2 实验试剂
2.1 混合指示液：称取200mg甲基红溶于100ml 95％乙醇；另称取100mg亚甲蓝溶于50ml 95％乙醇。以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后供用（可使用一个月）。
注：为使滴定终点明显，必要时添加少量甲基红溶液或亚甲蓝溶液于混合指示液中，以调节二者的比例至合适为止。
2.2 0.05％甲基橙指示剂：称取甲基橙50mg溶于100mL水中。
2.3（1+9）硫酸溶液：量取1份硫酸(ρ=1.84）与9份水混合均匀。
2.4 20g/l硼酸吸收液：取20g硼酸溶于1000ml水中。
2.5 硫酸标准溶液（1/2H2SO4＝0.020mol/L）：
分取5.6ml（1+9）硫酸溶液(2.3)于1000ml容量瓶中，稀释至标线，混匀。按下述操作进行标定。 标定方法：称取经180℃干燥2h的基准试剂级无水碳酸钠（Na2CO3）约0.5g（准确称取至0.0001g），溶于新煮沸放冷的水中，移入500ml容量瓶中，稀释至标线。移取25.00ml碳酸钠溶液于150ml锥形瓶中，加25ml水，加1滴0.05％甲基橙指示剂（2.2），用硫酸溶液滴定至淡橙红色为止。记录用量，用下式计算硫酸标准溶液的浓度： 1本方法与GB7478－87等效。
硫酸标准溶液浓度M（1/2H2SO4，mol/L）＝
式中：W——碳酸钠的重量（g）；
V——硫酸标准溶液的体积（ml）； ⨯25.00 V⨯52.995500.0
52.995——（1/2Na2CO3）摩尔质量（g/mol）。
3 实验步骤
3.1 水样的测定
取250mL水样，移入凯氏烧瓶中，加2-3滴溴百里酚蓝指示液，用NaOH溶液或H2SO4溶液调节水样的pH至6.0~7.4，加入0.25g氧化镁使显微碱性（或加入pH=9.5的Na4B4O7-NaOH缓冲溶液使呈弱碱性）和数粒玻璃珠，连接氮球和冷凝管蒸馏，加入50mL硼酸吸收液至吸收瓶中，释放出的氨被吸收于硼酸溶液中，收集馏出液达200mL时，停止蒸馏，定容至250mL。
向硼酸溶液吸收的、经预处理后的水样中，加2滴甲基红-亚甲蓝混合指示液，用0.020mol/L硫酸溶液滴定淡紫红色即为终点，记录硫酸溶液的用量。
3.2 空白实验
以无氨水代替水样，同水样处理及滴定的全程序步骤进行测定。
4 结果计算
(A-B)⨯M⨯14⨯1000
氨氮（N，ml/L）＝ V
式中：A——滴定水样时消耗硫酸标准溶液体积（ml）；
B——空白试验消耗硫酸标准溶液体积（ml）；
M——硫酸标准溶液浓度（mol/L）；
V——水样体积（ml）；
14——氨氮（N）摩尔质量
5 注意事项
5.1 当水样中含有可被蒸馏出并在滴定时能与酸反应的物质，如挥发性胺类等，则将使测定结果偏高。
5.2 使用205mL水样，实际测定的最低检出浓度为含氮0.2mg/L。