污染水重金属离子分析方案
一、 水样采集
样品采集与研究方法采样点主要按水流经区域，即龙江河拉浪电站坝首前200米处，分别取四个样进行混合得到我们所需的水样。
河地市矿产丰富，遍布冶炼企业，几十年的无序开采，留给河池7座尾矿库，12座被界定为，危病，险库。初步判断其含有重金属：铬、铁。
二、 镉含量的测定
1、 标准曲线
吸取0ml、0.5ml、1ml、2ml、5ml、10ml镉标准溶液（10μg/mL）,分别放入25ml分液漏斗中，加水稀释至50ml。分别加入10ml磷酸、10ml碘化钾溶液（1mol/L），摇匀。分别加入10ml 甲基异丁基酮，振动2min ,静置分层后弃去水相，将有机相转入10ml干烧杯中。在选定的仪器工作条件下，用水饱和的甲基异丁基酮为参比，分别测定吸光度。然后以经空白矫正的各标准溶液吸光度与镉含量绘制标准曲线。
2、 试样测定
取水样100ml于200ml烧杯中，加入5ml硝酸，在电热板上加热消解。蒸至10ml左右，加入5ml硝酸和2ml高氯酸继续加热消解，直至1ml左右。取下冷却，加水溶解残渣，用预先酸洗过的中速滤纸滤入100ml容量瓶中，用水洗涤至刻度线，摇匀。吸取试验溶液50ml，按标准曲线绘制的步骤进行萃取和测量。测得的试样吸光度经空白校正后，根据标准曲线求出试样中镉的含量。
三、 水中铬含量的测定（六价）
二苯碳酰二肼分光光度法GB7467-87水质 六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法
1、工作曲线的绘制
在一组100ml容量瓶中，加入 0、1.00、2.00、4.00、7.00、10.00ml铬标准
溶液。
分别加入1ml硫酸溶液，加水至约90ml，加3ml二苯碳酰二肼乙醇溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
使用分光光度计，在540nm波长下，用3cm吸收池，以水为参比测量其吸光度。
以铬含量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
2、试验溶液的制备
吸取100ml试样溶液，置于250ml烧杯中，加1ml硫酸溶液，混匀。加入1ml高锰酸钾溶液，加热煮沸至二氧化锰全部沉淀。加水至约90ml，于搅拌下分次慢慢加入30ml碳酸钠溶液，冷却至室温。移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
3、空白试验溶液的制备 除不加试样外，其他加入的试剂与试验溶液的制备完全相同，并与试样同时同样处理。
4、测定 将试验溶液和空白试验溶液用双层中速滤纸干过滤，弃去最初滤液，用移液管分别
移取50ml滤液，置于100ml容量瓶中。用硫酸溶液调至中性，再过量1ml，加水至约90ml，用3ml二苯碳酰二肼乙醇溶液，用水稀释至刻度，摇匀。 使用分光光度计，在540nm波长下，用3cm吸收池，以水为参比，测定其吸光度。
根据工作曲线查出试验溶液和空白试验溶液中铬的质量。
四、 水中铁含量的测定
硫氰酸钾比色法
Fe(S04)3+6KCNS→2Fe(CNS)3+3K2S04
1、仪器
分光光度计。
2、试剂
①2％KMnO4溶液。
②20％KCNS溶液。 ③2％K2S207溶液。
④浓H2SO4。
⑤铁标准使用液：准确称取0.4979 g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶于100 mL水中，加入5 m L浓硫酸微热，溶解即滴加2％高锰酸钾溶液，至最后一滴红色不褪色为止，用水定容至1 000 mL，摇匀，得标准贮备液，Fe3+浓度为100；g·m L -1。取铁标准贮备液10 m L于100 m L容量瓶中，加水至刻度，混匀，得标准使用液，Fe3+浓度为10µ g·mL -1。
3、测定方法
①样品处理：称取均匀样品10．0 g，干法灰化后，加入2 mL l：1盐酸，在水浴上蒸干，再加入5 mL蒸馏水，加热煮沸后移人100 mL容量瓶中，以水定容，混匀。
②标准曲线绘制：准确吸取上述铁标准溶液0.0、1.0、2．0、3．0、4．0、5．0 m L，分别置于25mL容量瓶或比色管中，各加5 mL水，0．5 mL浓硫酸，0．2 mI，2％过硫酸钾，2 mL 20％硫氰酸钾，混匀后稀释至刻度，用1 cm比色皿，在485 nm处，以空白试剂作参比液测定吸光度。以铁含量(µ g)为横坐标，以吸光度为纵坐标绘制标准曲线。
③样品测定：准确吸取样液5～10 m L，置于25 mL容量瓶或比色管中，以下按标准曲线绘制步骤进行，测得吸光度，从标准曲线上查出相对应的铁的含量。
5、计算
X= x1/m*(V1/V2)
式中：X——样品中铁含量，mg·kg -1；
x1——从标准曲线上查得测定用样液相当的铁含量，µg；
V1——测定用样液体积，mL；
V2——样液总体积，mL；
m——样品质量，g。
污染水重金属离子分析方案
一、 水样采集
样品采集与研究方法采样点主要按水流经区域，即龙江河拉浪电站坝首前200米处，分别取四个样进行混合得到我们所需的水样。
河地市矿产丰富，遍布冶炼企业，几十年的无序开采，留给河池7座尾矿库，12座被界定为，危病，险库。初步判断其含有重金属：铬、铁。
二、 镉含量的测定
1、 标准曲线
吸取0ml、0.5ml、1ml、2ml、5ml、10ml镉标准溶液（10μg/mL）,分别放入25ml分液漏斗中，加水稀释至50ml。分别加入10ml磷酸、10ml碘化钾溶液（1mol/L），摇匀。分别加入10ml 甲基异丁基酮，振动2min ,静置分层后弃去水相，将有机相转入10ml干烧杯中。在选定的仪器工作条件下，用水饱和的甲基异丁基酮为参比，分别测定吸光度。然后以经空白矫正的各标准溶液吸光度与镉含量绘制标准曲线。
2、 试样测定
取水样100ml于200ml烧杯中，加入5ml硝酸，在电热板上加热消解。蒸至10ml左右，加入5ml硝酸和2ml高氯酸继续加热消解，直至1ml左右。取下冷却，加水溶解残渣，用预先酸洗过的中速滤纸滤入100ml容量瓶中，用水洗涤至刻度线，摇匀。吸取试验溶液50ml，按标准曲线绘制的步骤进行萃取和测量。测得的试样吸光度经空白校正后，根据标准曲线求出试样中镉的含量。
三、 水中铬含量的测定（六价）
二苯碳酰二肼分光光度法GB7467-87水质 六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法
1、工作曲线的绘制
在一组100ml容量瓶中，加入 0、1.00、2.00、4.00、7.00、10.00ml铬标准
溶液。
分别加入1ml硫酸溶液，加水至约90ml，加3ml二苯碳酰二肼乙醇溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
使用分光光度计，在540nm波长下，用3cm吸收池，以水为参比测量其吸光度。
以铬含量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
2、试验溶液的制备
吸取100ml试样溶液，置于250ml烧杯中，加1ml硫酸溶液，混匀。加入1ml高锰酸钾溶液，加热煮沸至二氧化锰全部沉淀。加水至约90ml，于搅拌下分次慢慢加入30ml碳酸钠溶液，冷却至室温。移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
3、空白试验溶液的制备 除不加试样外，其他加入的试剂与试验溶液的制备完全相同，并与试样同时同样处理。
4、测定 将试验溶液和空白试验溶液用双层中速滤纸干过滤，弃去最初滤液，用移液管分别
移取50ml滤液，置于100ml容量瓶中。用硫酸溶液调至中性，再过量1ml，加水至约90ml，用3ml二苯碳酰二肼乙醇溶液，用水稀释至刻度，摇匀。 使用分光光度计，在540nm波长下，用3cm吸收池，以水为参比，测定其吸光度。
根据工作曲线查出试验溶液和空白试验溶液中铬的质量。
四、 水中铁含量的测定
硫氰酸钾比色法
Fe(S04)3+6KCNS→2Fe(CNS)3+3K2S04
1、仪器
分光光度计。
2、试剂
①2％KMnO4溶液。
②20％KCNS溶液。 ③2％K2S207溶液。
④浓H2SO4。
⑤铁标准使用液：准确称取0.4979 g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶于100 mL水中，加入5 m L浓硫酸微热，溶解即滴加2％高锰酸钾溶液，至最后一滴红色不褪色为止，用水定容至1 000 mL，摇匀，得标准贮备液，Fe3+浓度为100；g·m L -1。取铁标准贮备液10 m L于100 m L容量瓶中，加水至刻度，混匀，得标准使用液，Fe3+浓度为10µ g·mL -1。
3、测定方法
①样品处理：称取均匀样品10．0 g，干法灰化后，加入2 mL l：1盐酸，在水浴上蒸干，再加入5 mL蒸馏水，加热煮沸后移人100 mL容量瓶中，以水定容，混匀。
②标准曲线绘制：准确吸取上述铁标准溶液0.0、1.0、2．0、3．0、4．0、5．0 m L，分别置于25mL容量瓶或比色管中，各加5 mL水，0．5 mL浓硫酸，0．2 mI，2％过硫酸钾，2 mL 20％硫氰酸钾，混匀后稀释至刻度，用1 cm比色皿，在485 nm处，以空白试剂作参比液测定吸光度。以铁含量(µ g)为横坐标，以吸光度为纵坐标绘制标准曲线。
③样品测定：准确吸取样液5～10 m L，置于25 mL容量瓶或比色管中，以下按标准曲线绘制步骤进行，测得吸光度，从标准曲线上查出相对应的铁的含量。
5、计算
X= x1/m*(V1/V2)
式中：X——样品中铁含量，mg·kg -1；
x1——从标准曲线上查得测定用样液相当的铁含量，µg；
V1——测定用样液体积，mL；
V2——样液总体积，mL；
m——样品质量，g。