水质 阴离子表面活性剂 测定指导书
1、 有关环境质量标准、排放标准 1.1 阴离子表面活性剂含义:
阴离子表面活性剂是普通合成洗涤剂的主要活性成分,使用最广泛的阴离子表面活性剂是直链烷基苯磺酸钠。标准为环境保护法律法规标准汇编下册的地表水环境质量标准之表1的地表水环境质量标准基本项目标准限值。
1.2 阴离子表面活性剂的地表水排放标准(GB3838-2002表1) 单位:mg/L
1.3 阴离子表面活性剂的废水排放标准(GB8978-1996表
2) 注:地表水环境质量标准(GB3838-2002)
中华人民共和国污水综合排放标准(GB8978-1996) 2、监测方法
国家环保局主编的《环境监测技术规范》(第三册)中阴离子表面活性剂的测定方法。分析方法来源:GB7494-87 2.1水样的采集与保存
可以根据工作需要进行分层采样或者混合采样。湖泊、水库采样500ml ,池塘300ml ,采样量视浮游植物分布量而定,若浮游植物数量较少,也可采样1000ml 。采样点及采样时间同浮游植物。
水样采集后应放在荫凉处,避免日光照射。最好立即进行测定预处理,如样品在测定前
需经中速定性滤纸过滤以除去悬浮物,则应将水样保存在低温(0~4℃)避光处。在每升水样中加入1%碳酸镁悬浊液,以防止酸化引起色素溶解。水样在冰冻条件下(-20℃)最长保存30d 。
2.2仪器设备及试剂 1. 分光光度计。
2. 250ml 分液漏斗,(最好用TFE 活塞)。
3. 索氏抽提器(150ml 平底烧瓶,φ35×160mm 抽出筒,蛇形冷凝管)。 4. 4%氢氧化钠溶液。 5. 3%硫酸。 6. 三氯甲烷。
7. 直链烷基苯磺酸钠标准贮备溶液。 8. 亚甲蓝溶液。 9. 洗涤液。 10. 酚酞指示剂溶液。 11. 玻璃棉或脱脂棉。 2.3试验程序 2.3.1步骤 校准
取一个分液漏斗(2.4.2)10个,分别加入100、99、97、95、93、91、89、87、85、80ml 水,然后分别移入0、1.00、3.00、5.00、7.00、9.00、11.00、13.00、15.00、20.00ml 直链烷基苯磺酸钠标准溶液(2.3.5),摇匀。按2.6.3处理每一标准,以测得的吸光度扣除试剂空白值(零标准溶液的吸光度)后与相应的LAS 量(μg )绘制校准曲线。 2.6.2试份体积
为了直接分析水和废水样,应根据预计的亚甲蓝表物质的浓度选用试份体积,见下表:
当预计的MBAS 浓度超过2mg/L时,按上表选取试份量,用水稀释至100ml 。
2.3.3将待测水样(100ml )移入分液漏斗中,以酚酞为指示剂,逐滴加入4%氢氧化钠溶液至水溶液呈紫红色,再滴加3%硫酸到紫红色刚好消失。
2.3.4加入25ml 亚甲蓝溶液,摇匀后再加入10ml 三氯甲烷,激烈振摇30s ,注意放气。过分地振摇会发生乳化现象,必要时,可加入少量异丙醇(小于10ml )以破乳(标准系列应加入相同体积地异丙醇)。再慢慢旋转分液漏斗,使滞留在内壁上地三氯甲烷液珠降落,静置分层。
2.3.5将三氯甲烷层放入预先盛有50ml 洗涤液地第二个分液漏斗内,用数滴三氯甲烷淋洗第一个分液漏斗的颈管,重复萃取三次,每次用10ml 三氯甲烷。合并所有三氯甲烷萃取液至第二个分液漏斗中,激烈摇动30s ,静置分层。将三氯甲烷层通过玻璃棉或脱脂棉放入50ml 容量瓶中,再用三氯甲烷萃取洗涤液两次(每次用5ml ),此三氯甲烷层也并入容量瓶中,加入三氯甲烷到标线,摇匀。
2.3.6在652nm 处,以三氯甲烷为参比,测定样品、标准系列和空白实验的吸光度。测定时应使用相同光程的比色皿。
2.3.7以样品的吸光度减去空白实验的吸光度后,从标准曲线上查得LAS 得含量。 2.4计算方法
阴离子表面活性剂得含量按照如下公式计算: 叶绿素a(mg/m)=m/V
m —从校准曲线上读取得LAS 量,V —水样体积 3、质控要求 3.1 平行样
3.1.1 室内平行:实验室内随机抽取不少于10%水样作平行测定,合格率95%以上。 3.1.2 密码平行:现场采样时抽取不少于10%水样作为密码样,合格率85%以上。 3.2 将原始测定过程中的原始数据及时填写在原始记录本上,对原始记录及计算结果进行复核,审核并签字。
3
编制: 审核: 审批: 修订记录:
日期: 日期: 日期:
水质 阴离子表面活性剂 测定指导书
1、 有关环境质量标准、排放标准 1.1 阴离子表面活性剂含义:
阴离子表面活性剂是普通合成洗涤剂的主要活性成分,使用最广泛的阴离子表面活性剂是直链烷基苯磺酸钠。标准为环境保护法律法规标准汇编下册的地表水环境质量标准之表1的地表水环境质量标准基本项目标准限值。
1.2 阴离子表面活性剂的地表水排放标准(GB3838-2002表1) 单位:mg/L
1.3 阴离子表面活性剂的废水排放标准(GB8978-1996表
2) 注:地表水环境质量标准(GB3838-2002)
中华人民共和国污水综合排放标准(GB8978-1996) 2、监测方法
国家环保局主编的《环境监测技术规范》(第三册)中阴离子表面活性剂的测定方法。分析方法来源:GB7494-87 2.1水样的采集与保存
可以根据工作需要进行分层采样或者混合采样。湖泊、水库采样500ml ,池塘300ml ,采样量视浮游植物分布量而定,若浮游植物数量较少,也可采样1000ml 。采样点及采样时间同浮游植物。
水样采集后应放在荫凉处,避免日光照射。最好立即进行测定预处理,如样品在测定前
需经中速定性滤纸过滤以除去悬浮物,则应将水样保存在低温(0~4℃)避光处。在每升水样中加入1%碳酸镁悬浊液,以防止酸化引起色素溶解。水样在冰冻条件下(-20℃)最长保存30d 。
2.2仪器设备及试剂 1. 分光光度计。
2. 250ml 分液漏斗,(最好用TFE 活塞)。
3. 索氏抽提器(150ml 平底烧瓶,φ35×160mm 抽出筒,蛇形冷凝管)。 4. 4%氢氧化钠溶液。 5. 3%硫酸。 6. 三氯甲烷。
7. 直链烷基苯磺酸钠标准贮备溶液。 8. 亚甲蓝溶液。 9. 洗涤液。 10. 酚酞指示剂溶液。 11. 玻璃棉或脱脂棉。 2.3试验程序 2.3.1步骤 校准
取一个分液漏斗(2.4.2)10个,分别加入100、99、97、95、93、91、89、87、85、80ml 水,然后分别移入0、1.00、3.00、5.00、7.00、9.00、11.00、13.00、15.00、20.00ml 直链烷基苯磺酸钠标准溶液(2.3.5),摇匀。按2.6.3处理每一标准,以测得的吸光度扣除试剂空白值(零标准溶液的吸光度)后与相应的LAS 量(μg )绘制校准曲线。 2.6.2试份体积
为了直接分析水和废水样,应根据预计的亚甲蓝表物质的浓度选用试份体积,见下表:
当预计的MBAS 浓度超过2mg/L时,按上表选取试份量,用水稀释至100ml 。
2.3.3将待测水样(100ml )移入分液漏斗中,以酚酞为指示剂,逐滴加入4%氢氧化钠溶液至水溶液呈紫红色,再滴加3%硫酸到紫红色刚好消失。
2.3.4加入25ml 亚甲蓝溶液,摇匀后再加入10ml 三氯甲烷,激烈振摇30s ,注意放气。过分地振摇会发生乳化现象,必要时,可加入少量异丙醇(小于10ml )以破乳(标准系列应加入相同体积地异丙醇)。再慢慢旋转分液漏斗,使滞留在内壁上地三氯甲烷液珠降落,静置分层。
2.3.5将三氯甲烷层放入预先盛有50ml 洗涤液地第二个分液漏斗内,用数滴三氯甲烷淋洗第一个分液漏斗的颈管,重复萃取三次,每次用10ml 三氯甲烷。合并所有三氯甲烷萃取液至第二个分液漏斗中,激烈摇动30s ,静置分层。将三氯甲烷层通过玻璃棉或脱脂棉放入50ml 容量瓶中,再用三氯甲烷萃取洗涤液两次(每次用5ml ),此三氯甲烷层也并入容量瓶中,加入三氯甲烷到标线,摇匀。
2.3.6在652nm 处,以三氯甲烷为参比,测定样品、标准系列和空白实验的吸光度。测定时应使用相同光程的比色皿。
2.3.7以样品的吸光度减去空白实验的吸光度后,从标准曲线上查得LAS 得含量。 2.4计算方法
阴离子表面活性剂得含量按照如下公式计算: 叶绿素a(mg/m)=m/V
m —从校准曲线上读取得LAS 量,V —水样体积 3、质控要求 3.1 平行样
3.1.1 室内平行:实验室内随机抽取不少于10%水样作平行测定,合格率95%以上。 3.1.2 密码平行:现场采样时抽取不少于10%水样作为密码样,合格率85%以上。 3.2 将原始测定过程中的原始数据及时填写在原始记录本上,对原始记录及计算结果进行复核,审核并签字。
3
编制: 审核: 审批: 修订记录:
日期: 日期: 日期: