FHZHJSZ0010 水质 锌的测定 双硫腙分光光度法
F-HZ-HJ-SZ-0010
水质双硫腙分光光度法
ｌ 范围
本方法规定了用双硫腙分光光度法测定水中的锌
有关干扰问题见附录A
µ±Ê¹Óùâ³Ì³¤20mm比色皿
检出限为5ìg/LÔÚ×î´óÎü¹â²¨³¤535nm测量时
１０4 L/mol
本方法规定水样经酸消解处理后 2 原理
在pH 为4.0~5.5的乙酸盐缓冲介质中用四氯化碳萃取后进行分光光度测定铜镉铋金银
对锌的测定有干扰
３ 试剂
本方法所用试剂除另有说明外实验中均用不含锌的水
将普通蒸馏水通过阴阳离子交换柱以除去水中锌
３．２ 高氯酸(HClO4) 1. 75g/mL
ñ
3.3.1 盐酸
取500mL 盐酸(3.3)用水稀释至1000mL
2mol/L溶液
３．３．３盐酸
取10mL 盐酸(3.3.2)溶液用水稀释到1000mL
3.5 氨水(NH3ñ 3.5.1 氨水 取10mL 氨水(3.5)用水稀释至1000mL
ñ
3.6.1 硝酸溶液 取20mL 硝酸(3.6)用水稀释到1000mL
0.032mol/L
3.7 乙酸钠缓冲溶液
３Ｈ2O) 溶于水中另取1份乙酸
将上述两种溶液按等体积混合
直到最后的萃取液呈绿色
3.8 硫代硫酸钠溶液
5H 2O) 溶于100mL 水中
直到双硫腙溶液呈绿色为止
3.9 双硫腙
1
称取0.25g 双硫腙(C13H 12N 4S) 溶于250mL 四氯化碳(3.1)·ÅÖÃÔÚ±ùÏäÄÚ
¿É°´ÏÂÊö²½ÖèÌá´¿
ÂËÒºÖ÷ÖҺ¶·ÖÐ
´Ëʱ˫Áòëê½øÈë˲ãÈ»ºóÓÃÑÎËá(3.3.1)中和
合并四氯化碳层保
存于冰箱内备用
0.1g/L四氯化碳溶液
3.11 双硫腙 取40mL 双硫腙四氯化碳溶液(3.10)当天配制
0.004g/L四氯化碳溶液
用四氯化碳(3.1)稀释至100mL(此溶液的透光度在
500nm 波长处用10mm 比色皿测量时） 3.13 柠檬酸钠溶液
2H 2O) 溶解在90mL 水中
此试剂用于玻璃器皿的最后洗涤
称取0.1000g 锌粒(纯度99.9ÒÆÈë1000mL 容量瓶中
此溶液每毫升含100ìg锌
取锌标准贮备溶液(3.14)10.00mL置于1000mL 容量瓶中此溶液每毫升含1.00ìg
¹â³Ì10mm 或更长的比色皿容量为125和150mL
4.3 玻璃器皿５ 试样制备 5.1 实验室样品
根据水样的类型提出的特殊建议进行采样
然后用无锌水冲洗干净
加以酸化(pH约1.5)
ÀýÈç
·ñÔòÒª°´ÏÂÊö¶þÖÖ·½·¨´¦Àí
ÿ100mL 水样加入1mL 硝酸(3.6)
冷却后用快速滤纸过滤然后用硝酸(3.6.2)稀释至一定体积
5.2.2 含悬浮物和有机质较多的地面水或废水在电热板上加热消解到10mL 左右再加入5mL 硝酸(3.6)和2mL 高氯酸(3.2)Õô·¢ÖÁ½ü¸ÉÀäÈ´ºóÂËÖ½ÓÃÏõËá(3.6.2)洗涤数次供测定用 5.3 试份
如果水样中锌的含量不在测定范围内如锌的含量太低如果取加酸保存的试样
以除去过量酸(注意因为此类试剂中的含
锌量往往过高) ¼ÓÈÈÖó·Ð5min
2
使用前用硝酸
每1000mL 水样立即加入2.0mL 硝酸(3.6)
2~3之间6 操作步骤 6.1 测定
6.1.l 显色萃取
取10mL(含锌量在
0.5~5振摇4min
置于60mL 分液漏斗中混匀后
½«ËÄÂÈ»¯Ì¼²ãͨ¹ýÉÙÐí½à¾»ÍÑÖ¬ÃÞ¹ýÂËÈë20mm 比色皿中
采用合适的(如20mm) 光程长的比
第一次采用本方法时以后
´ÓУ׼ÇúÏßÉϲé³ö
°´5.3和6.1的方法进行处理
色皿
的测定中均使用此波长) ²âÁ¿Ð¿Á¿
6.2 空白试验 用适量(如10
5.00mL
代硫酸钠溶液(3.8)6.3.2 显色萃取
上述溶液(6.3.1)用10.0mL 双硫腙四氯化碳溶液(3.12)摇动萃取4min ÂÈ»¯Ì¼²ãͨ¹ýÉÙÐí½à¾»ÍÑÖ¬ÃÞ¹ýÂËÈë20mm 比色皿中
分别加入锌标准溶液(3.15)01.003.00
向各分液漏斗中加入5mL 乙酸钠溶液(3.7)和1mL 硫
½«ËÄ
采用20mm 光程长的比色皿
6.3.4 校准曲线的绘制
从6.3.3测得的吸光度扣去试剂空白(零浓度) 的吸光度后条校准线应为通过原点的直线
特别是分析一批水样或每使用一批新试剂时要检查一次
这
c =
式中
m V
ìgmL
8 精密度和准确度
46个实验室曾用本方法分析过一个合成水样计) 为镉50铜470铅70差为18.2相对误差为25.9 9 参考文献
GB7472-87
3
其他离子含量(以ìg/L
得到的相对标准偏
水中存在少量铋法均有干扰
钴
附录Ａ 干扰及其消除 （补充件）
金汞钯
三价铁
对本方
由于锌普遍存在于环境中
因此需要采取特殊措施防止污染是起源于含氧化锌的玻璃橡胶制品品或蒸馏水单独放置
这种现象往往试剂级化学药
4
FHZHJSZ0010 水质 锌的测定 双硫腙分光光度法
F-HZ-HJ-SZ-0010
水质双硫腙分光光度法
ｌ 范围
本方法规定了用双硫腙分光光度法测定水中的锌
有关干扰问题见附录A
µ±Ê¹Óùâ³Ì³¤20mm比色皿
检出限为5ìg/LÔÚ×î´óÎü¹â²¨³¤535nm测量时
１０4 L/mol
本方法规定水样经酸消解处理后 2 原理
在pH 为4.0~5.5的乙酸盐缓冲介质中用四氯化碳萃取后进行分光光度测定铜镉铋金银
对锌的测定有干扰
３ 试剂
本方法所用试剂除另有说明外实验中均用不含锌的水
将普通蒸馏水通过阴阳离子交换柱以除去水中锌
３．２ 高氯酸(HClO4) 1. 75g/mL
ñ
3.3.1 盐酸
取500mL 盐酸(3.3)用水稀释至1000mL
2mol/L溶液
３．３．３盐酸
取10mL 盐酸(3.3.2)溶液用水稀释到1000mL
3.5 氨水(NH3ñ 3.5.1 氨水 取10mL 氨水(3.5)用水稀释至1000mL
ñ
3.6.1 硝酸溶液 取20mL 硝酸(3.6)用水稀释到1000mL
0.032mol/L
3.7 乙酸钠缓冲溶液
３Ｈ2O) 溶于水中另取1份乙酸
将上述两种溶液按等体积混合
直到最后的萃取液呈绿色
3.8 硫代硫酸钠溶液
5H 2O) 溶于100mL 水中
直到双硫腙溶液呈绿色为止
3.9 双硫腙
1
称取0.25g 双硫腙(C13H 12N 4S) 溶于250mL 四氯化碳(3.1)·ÅÖÃÔÚ±ùÏäÄÚ
¿É°´ÏÂÊö²½ÖèÌá´¿
ÂËÒºÖ÷ÖҺ¶·ÖÐ
´Ëʱ˫Áòëê½øÈë˲ãÈ»ºóÓÃÑÎËá(3.3.1)中和
合并四氯化碳层保
存于冰箱内备用
0.1g/L四氯化碳溶液
3.11 双硫腙 取40mL 双硫腙四氯化碳溶液(3.10)当天配制
0.004g/L四氯化碳溶液
用四氯化碳(3.1)稀释至100mL(此溶液的透光度在
500nm 波长处用10mm 比色皿测量时） 3.13 柠檬酸钠溶液
2H 2O) 溶解在90mL 水中
此试剂用于玻璃器皿的最后洗涤
称取0.1000g 锌粒(纯度99.9ÒÆÈë1000mL 容量瓶中
此溶液每毫升含100ìg锌
取锌标准贮备溶液(3.14)10.00mL置于1000mL 容量瓶中此溶液每毫升含1.00ìg
¹â³Ì10mm 或更长的比色皿容量为125和150mL
4.3 玻璃器皿５ 试样制备 5.1 实验室样品
根据水样的类型提出的特殊建议进行采样
然后用无锌水冲洗干净
加以酸化(pH约1.5)
ÀýÈç
·ñÔòÒª°´ÏÂÊö¶þÖÖ·½·¨´¦Àí
ÿ100mL 水样加入1mL 硝酸(3.6)
冷却后用快速滤纸过滤然后用硝酸(3.6.2)稀释至一定体积
5.2.2 含悬浮物和有机质较多的地面水或废水在电热板上加热消解到10mL 左右再加入5mL 硝酸(3.6)和2mL 高氯酸(3.2)Õô·¢ÖÁ½ü¸ÉÀäÈ´ºóÂËÖ½ÓÃÏõËá(3.6.2)洗涤数次供测定用 5.3 试份
如果水样中锌的含量不在测定范围内如锌的含量太低如果取加酸保存的试样
以除去过量酸(注意因为此类试剂中的含
锌量往往过高) ¼ÓÈÈÖó·Ð5min
2
使用前用硝酸
每1000mL 水样立即加入2.0mL 硝酸(3.6)
2~3之间6 操作步骤 6.1 测定
6.1.l 显色萃取
取10mL(含锌量在
0.5~5振摇4min
置于60mL 分液漏斗中混匀后
½«ËÄÂÈ»¯Ì¼²ãͨ¹ýÉÙÐí½à¾»ÍÑÖ¬ÃÞ¹ýÂËÈë20mm 比色皿中
采用合适的(如20mm) 光程长的比
第一次采用本方法时以后
´ÓУ׼ÇúÏßÉϲé³ö
°´5.3和6.1的方法进行处理
色皿
的测定中均使用此波长) ²âÁ¿Ð¿Á¿
6.2 空白试验 用适量(如10
5.00mL
代硫酸钠溶液(3.8)6.3.2 显色萃取
上述溶液(6.3.1)用10.0mL 双硫腙四氯化碳溶液(3.12)摇动萃取4min ÂÈ»¯Ì¼²ãͨ¹ýÉÙÐí½à¾»ÍÑÖ¬ÃÞ¹ýÂËÈë20mm 比色皿中
分别加入锌标准溶液(3.15)01.003.00
向各分液漏斗中加入5mL 乙酸钠溶液(3.7)和1mL 硫
½«ËÄ
采用20mm 光程长的比色皿
6.3.4 校准曲线的绘制
从6.3.3测得的吸光度扣去试剂空白(零浓度) 的吸光度后条校准线应为通过原点的直线
特别是分析一批水样或每使用一批新试剂时要检查一次
这
c =
式中
m V
ìgmL
8 精密度和准确度
46个实验室曾用本方法分析过一个合成水样计) 为镉50铜470铅70差为18.2相对误差为25.9 9 参考文献
GB7472-87
3
其他离子含量(以ìg/L
得到的相对标准偏
水中存在少量铋法均有干扰
钴
附录Ａ 干扰及其消除 （补充件）
金汞钯
三价铁
对本方
由于锌普遍存在于环境中
因此需要采取特殊措施防止污染是起源于含氧化锌的玻璃橡胶制品品或蒸馏水单独放置
这种现象往往试剂级化学药
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