氯离子滴定实验

(2)氯离子滴定实验

钻进过程中如钻遇盐水层,特别是高压盐水层时,氯离子含量的变化很快,其含量突然巨增至数万以至十几万ppm,并迅速破坏钻井液性能,常引起井下事故或井喷。因此,对氯离子含量的测定是很有现实意义的。(如图2-5)现将氯离子含量测定的原理、方法及注意事项分述如下;

1)测定原理

以铬酸钾溶液(K2CrO3)作指示剂,用硝酸银溶液(AgN03)滴定氯离子(C1-),因

氯化物是强酸生成的盐,首先和AgN03作用生成AgCl白色沉淀。当氯离子(cl-)

和银离子(Ag+)全部化合后,过量的Ag+即与铬酸根(Cr04--)反应生成微红色沉淀,

指示滴定终点。

2)使用试剂

①5%铬酸钾溶液(5g铬酸钾溶于95ml蒸馏水中);

②稀硝酸溶液(HN03);

③0.02N、0.1N硝酸银溶液(N为分子克当量浓度);

注: [硝酸银的分子量为170]

克当量浓度(N):一升溶液中含有溶质的克当量数称为该溶液的克当量浓度。如1N H2SO4表示1000ml中含49g H2SO4(H2SO4的分子量为98)。

④pH试纸;

⑤硼砂溶液或小苏打溶液;

⑥双氧水(H2O2)。

3)操作步骤

取钻井液滤液1ml,置入三角烧杯中,加蒸馏水20ml,调节混合液的pH值至7左右,加入5%铬酸钾溶液2~3滴,使溶液显淡黄色,以硝酸银溶液(盐水层用0.1N、一般地层用0.02N硝酸银溶液)缓慢滴定,至滤液出现微红色为止。记下硝酸银溶液的消耗量,则滤液中的氯离子含量可由下式求出:

ClNVC11000106

Q

式中 N——硝酸银溶液克当量浓度(已知);

V——硝酸银溶液用量,ml;

C1——氯的原子量(为35.45、取35.5);

Q——滤液体积,ml;

Cl-——滤液中氯离子浓度(mg/l或ppm)。

滤液体积取1ml时,上式可简化为:

Cl-=NV35.5x103(mg/l或ppm)

4)注意事项

①滴定前必须使滤液的pH值保持在7左右;若pH>7,用稀硝酸溶液调整,若pH

②加入铬酸钾指示剂的量应适当,若过多,会使滴定终点提前,使计算结果偏低,若过少,会使滴定终点推后,则计算结果偏高。

③滴定不宜在强光下进行,以免AgN03分解造成终点不准。

④当滤液呈褐色时,应先用双氧水使之褪色,否则在滴定时防碍滴定终点的观察。

⑤滴定前应将硝酸银溶液摇均匀,然后再滴定。

⑥全井使用试剂必须统一,以免造成不必要的误差。

其它: 当量浓度

当量浓度(N) 溶液的浓度用1升溶液中所含溶质的克当量数来表示的叫当量浓度,用符号N表示。(英文:normality)

当量浓度是过去用的很多,现在基本不用了.一当量就是得失一个电子的意思.如果是盐酸,放出一个氢离子,则当量浓度和摩尔浓度是一样的.如果是硫酸,则一当量浓度只等于二分之一的摩尔浓度.在一般的氧化还原反应中,就要复杂一些了,例如高锰酸钾氧化草酸钠,2摩尔高锰酸钾和5摩尔草酸钠刚好反应,则高锰酸钾的摩尔浓度=5倍的当量浓度.

Normality is defined as the number of equivalents per liter of solution, where definition of an equivalent depends on the reaction taking place in the solution. For an acid-base reaction, the equivalent is the mass of acid or base that can furnish or accept exactly 1 mole of proton(H+ ions).

当量浓度

溶液的浓度用1升溶液中所含溶质的克当量数(gram-equivalent number)来表示的叫当量浓度,用N表示。

当量浓度=溶质的克当量数/溶液体积(升)

克当量数=质量/克当量

克当量(gram-equivalent weight)实际上是指物质的基本摩尔单元的摩尔质量。 当量=原子量/化合价, 若原子量采用克原子量时,则当量就成为克当量。 克原子量就是现在常说的原子量。

举例:

(1)对于元素,当量=原子量/化合价:钠的当量=23/1=23;铁的当量=55.9/3=18.6;氧的当量是8;氢的是1。

(2)酸的当量=酸的分子量/酸分子中被金属置换的氢原子数。即1N=1 mol/L H+ :对于一元酸来说,1N=1 mol/L,如1N HCl=1mol/L HCl;对于n元酸来说,1N=1/n mol/L,如1N H2SO4=1/2 mol/L H2SO4;1N H3PO4=1/3 mol/L H3PO4。

(3)碱的当量=碱的分子量/碱分子中所含氢氧根数。即1N=1 mol/L OH- :1mol/L的NaOH就是1N,1mol/L的Ca(OH)2就是2N

(4)盐的当量=盐的分子量/盐分子中金属原子数×金属价数:如果是氧化物或是还原 物就看能得失的电子数,比如说1mol/L的K2Cr2O7的当量浓度就应该是6N(每个重铬酸钾分子中有两个铬离子,每个铬离子的价态由6+到3+得到3个电子),1mol/L的KMnO4的当量浓度是5N。如果是盐类,就看能与酸 或碱结合所要的H+或OH-数量,比如说Na2CO3的就是2,NaHCO3是1。

(2)氯离子滴定实验

钻进过程中如钻遇盐水层,特别是高压盐水层时,氯离子含量的变化很快,其含量突然巨增至数万以至十几万ppm,并迅速破坏钻井液性能,常引起井下事故或井喷。因此,对氯离子含量的测定是很有现实意义的。(如图2-5)现将氯离子含量测定的原理、方法及注意事项分述如下;

1)测定原理

以铬酸钾溶液(K2CrO3)作指示剂,用硝酸银溶液(AgN03)滴定氯离子(C1-),因

氯化物是强酸生成的盐,首先和AgN03作用生成AgCl白色沉淀。当氯离子(cl-)

和银离子(Ag+)全部化合后,过量的Ag+即与铬酸根(Cr04--)反应生成微红色沉淀,

指示滴定终点。

2)使用试剂

①5%铬酸钾溶液(5g铬酸钾溶于95ml蒸馏水中);

②稀硝酸溶液(HN03);

③0.02N、0.1N硝酸银溶液(N为分子克当量浓度);

注: [硝酸银的分子量为170]

克当量浓度(N):一升溶液中含有溶质的克当量数称为该溶液的克当量浓度。如1N H2SO4表示1000ml中含49g H2SO4(H2SO4的分子量为98)。

④pH试纸;

⑤硼砂溶液或小苏打溶液;

⑥双氧水(H2O2)。

3)操作步骤

取钻井液滤液1ml,置入三角烧杯中,加蒸馏水20ml,调节混合液的pH值至7左右,加入5%铬酸钾溶液2~3滴,使溶液显淡黄色,以硝酸银溶液(盐水层用0.1N、一般地层用0.02N硝酸银溶液)缓慢滴定,至滤液出现微红色为止。记下硝酸银溶液的消耗量,则滤液中的氯离子含量可由下式求出:

ClNVC11000106

Q

式中 N——硝酸银溶液克当量浓度(已知);

V——硝酸银溶液用量,ml;

C1——氯的原子量(为35.45、取35.5);

Q——滤液体积,ml;

Cl-——滤液中氯离子浓度(mg/l或ppm)。

滤液体积取1ml时,上式可简化为:

Cl-=NV35.5x103(mg/l或ppm)

4)注意事项

①滴定前必须使滤液的pH值保持在7左右;若pH>7,用稀硝酸溶液调整,若pH

②加入铬酸钾指示剂的量应适当,若过多,会使滴定终点提前,使计算结果偏低,若过少,会使滴定终点推后,则计算结果偏高。

③滴定不宜在强光下进行,以免AgN03分解造成终点不准。

④当滤液呈褐色时,应先用双氧水使之褪色,否则在滴定时防碍滴定终点的观察。

⑤滴定前应将硝酸银溶液摇均匀,然后再滴定。

⑥全井使用试剂必须统一,以免造成不必要的误差。

其它: 当量浓度

当量浓度(N) 溶液的浓度用1升溶液中所含溶质的克当量数来表示的叫当量浓度,用符号N表示。(英文:normality)

当量浓度是过去用的很多,现在基本不用了.一当量就是得失一个电子的意思.如果是盐酸,放出一个氢离子,则当量浓度和摩尔浓度是一样的.如果是硫酸,则一当量浓度只等于二分之一的摩尔浓度.在一般的氧化还原反应中,就要复杂一些了,例如高锰酸钾氧化草酸钠,2摩尔高锰酸钾和5摩尔草酸钠刚好反应,则高锰酸钾的摩尔浓度=5倍的当量浓度.

Normality is defined as the number of equivalents per liter of solution, where definition of an equivalent depends on the reaction taking place in the solution. For an acid-base reaction, the equivalent is the mass of acid or base that can furnish or accept exactly 1 mole of proton(H+ ions).

当量浓度

溶液的浓度用1升溶液中所含溶质的克当量数(gram-equivalent number)来表示的叫当量浓度,用N表示。

当量浓度=溶质的克当量数/溶液体积(升)

克当量数=质量/克当量

克当量(gram-equivalent weight)实际上是指物质的基本摩尔单元的摩尔质量。 当量=原子量/化合价, 若原子量采用克原子量时,则当量就成为克当量。 克原子量就是现在常说的原子量。

举例:

(1)对于元素,当量=原子量/化合价:钠的当量=23/1=23;铁的当量=55.9/3=18.6;氧的当量是8;氢的是1。

(2)酸的当量=酸的分子量/酸分子中被金属置换的氢原子数。即1N=1 mol/L H+ :对于一元酸来说,1N=1 mol/L,如1N HCl=1mol/L HCl;对于n元酸来说,1N=1/n mol/L,如1N H2SO4=1/2 mol/L H2SO4;1N H3PO4=1/3 mol/L H3PO4。

(3)碱的当量=碱的分子量/碱分子中所含氢氧根数。即1N=1 mol/L OH- :1mol/L的NaOH就是1N,1mol/L的Ca(OH)2就是2N

(4)盐的当量=盐的分子量/盐分子中金属原子数×金属价数:如果是氧化物或是还原 物就看能得失的电子数,比如说1mol/L的K2Cr2O7的当量浓度就应该是6N(每个重铬酸钾分子中有两个铬离子,每个铬离子的价态由6+到3+得到3个电子),1mol/L的KMnO4的当量浓度是5N。如果是盐类,就看能与酸 或碱结合所要的H+或OH-数量,比如说Na2CO3的就是2,NaHCO3是1。


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