红外法测定石油类项目中标准曲线的简化绘制 史晓珑
红外法测定石油类项目中标准曲线的简化绘制
史晓珑
(内蒙古呼和浩特市环境监测站,呼和浩特 010030)
摘要:
目前GB/T16488-1996以红外分光光度法这测定石油类的有一种方法。该法用四氯代碳作莘取
剂,四氯化碳用量大。四氯化碳是一种有毒、挥发性较强的有机溶剂。在监测该项目时,绘制标准曲线所用的标准储备液的配制相当复杂且形成的系统误差比较大,为减少误差并准确地绘制标准曲线,本文采取了简化配制步骤的方法来绘制曲线,并达到了与JDS-100型红外分光测油仪使用说明书中提供的方法一致的效果。
关键词:红外分光度法石油类标准曲线简化绘制
中图分类号:X830.2文献标识码:B文章编号:1007-0370(2002)02-0018-02
THESIMPLIFYTOMAKECALWHEN
DETERMININGWITHMETHOD
ShiXiao-Long
(ohhotenvironmentalmonitoringstaton,Hohhot,010030)
Abstract:NowinChinaGB/T16488-1996,regardsinfraredspectrometryasamethodtodetermineoilcontent,Cduistheextractionintheassay,itispoisonousandvolatile.Inprocessofassay,itiscomplextomakeGlibrationCurveanditmakestoomuchsystemfault.Inthepa2per,asimplerwaytodecreaseoperationisalsoprovidedtoreducetherequestofassay.
KeyWords:Infrared; spectrometry; Method; Oil; Calibration; Curve; Simplify; Making
2.1.1 用符合测油标准的四氯化碳(注:本文所使
用的四氯化碳全部是经过重新精馏所得的,必须经仪器检验合格后才准使用,也即下面2.1.2中的检验方法),1 仪器与试剂
移液管及滴管,连续洗涤3～41.1 仪器 JDS-100型红外分光测油仪;容量瓶;万洗涤试验所用的容量瓶、
次,每次用量20ml,用2.1.2中的方法检验洗涤效果。分之一天平。
2.1.2 将最后一次洗涤用的四氯化碳置入4cm1.2 试剂 四氯化碳(优级纯,产地北京化工厂);正十
石英比色皿中,在仪器调整零度后,选择测量键入六烷(分析纯);异辛烷(分析纯);苯(分析纯);
“00000000”回车,观察测定的曲线,扫描曲线圆滑、规整、扫描波长在3.41cm时无锐峰出现,在返回扫描的
2 操作与步骤
过程中,观察该空白值是否成一条直线,否则重新洗该
2.1 器皿的洗涤
套器皿。
以红外法测定石油类所用器皿主要有容量瓶、移液2.2 标准曲线的绘制管。2.2.1 标准储备液的配制
①称取正十六烷、异辛烷、苯各1.000g,分别置入
收稿日期:2002-02-03
作者简介:史晓珑,女,28岁,1973年出生,1996年毕业于内蒙古农业大100ml容量瓶中,用四氯化碳稀释到刻度,浓度为学,助理工程师,现从事水和废水监测工作。10.00g/L。—18
—
内蒙古环境保护 第14卷 第2期 2002年6月
②取1.0ml苯、2.5ml异辛烷、6.5ml正十六烷直接
置入100ml容量瓶中,用四氯化碳稀释到刻度。摇匀,直接得到浓度为1.00g/L混合标准溶液。
2.2.2 标准系列的配制
分别取1.00g/L混合标液0.25、0.50、1.0、2.0、4.0ml分别置入50ml容量瓶中,用四氯化碳稀释到刻度,浓度分别为5、10、20、40、80mg/L。2.3 以下是1997、1999、2001年三次持证上岗考试中
对考样和质控样的测定情况,所测结果均在范围之内,
本站所用质控样、考样均为国家环境保护局配制的标准样品。
质控样97年由5ml稀释到100ml、99年、2001年分别由5ml稀释到200ml和250ml,平行测定3次。
考样根据内蒙古环境监测中心站所给范围,97年由5ml稀释到100ml,99年、2001、分别由5ml稀释到100ml和250ml平行测定3次,结果见下表1。
表1 三次对质控样、考样的测定结果(mg/L)
名 称测定值
查曲线浓度值平均浓度值质控浓度范围
21.320.420.4
1997年20.920.020.020.519.9±1.0
21.921.021.0
5953107
1999年[1**********]09±12
6053108
6562157
2001年[1**********]49±15
6663158
质控样
考样
测定值查曲线浓度值平均浓度值
20.719.819.8
21.020.120.120.2
21.620.720.7404040
39353536
[***********]62
6865163
所作标准曲线见表2。
表2 ()
测定值
5
[1**********]00
y=1.005x+0.758
r=0.9994
y=1.095x+0.924
r=0.9999
81.1
1.1
0.01
88.18
8.18
0.10
21.440.9
1997年
2001年
0.81.40.9
080.080.070.02
5.9112.0522.6745.61
0.912.052.675.61
相对误差
0.180.200.130.14
6.2811.2919.8442.0564.8783.31102.96
绝对误差
1.281.29-0.062.054.873.312.96r=0.9995
相对误差
0.260.13-0.0080.050.080.040.03
y=1.031x+0.817
从表1,表2中可看出,质控样和考样测定值均在规定发的液体1.000g多次,往往给称量带来不便。因此本范围之内,通过了三次持证上岗考样部分的实践操作过文所提方法的主要优点在于:(1)历时短,步聚简便,造程,说明此方法准确度高,且与原方法并无差异。成误差小。
本文是对红外方法测定石油类项目中标准曲线绘制的体会和一点改进,克服了四氯化碳,正十六烷等都3 结果与讨论
JDS-100型红外分光测油仪的使用说明书中提出属于有机溶剂,沸点低,易挥发的特点,简化了原有复杂的原方法如下:在标准储备配制中,①同前,步聚②是取的步聚,测定结果符合要求,达到了预期效果。所以,该
快速、准确度高等特点。1.0ml苯,2.5ml异辛烷,6.5ml正十六烷置入25ml容方法具有简单、
瓶中摇匀(不要稀释),然后称取该混合液1.000g,置入
100ml容量瓶中,用四氯化碳稀释到刻度,浓度为参考文献10.00g/L,然后再取该液250ml置入25ml容量瓶中,[1]JDS-100型红外分光测油仪使用说明书用四氯化碳稀释到刻度,浓度为1.00g/L,混合标液。(吉林市北方电光用技术研究所)最后再配制浓度系列。该法与本文介绍的方法相比具[2]水和废水监测分析方法,第三版,中国环境有以下不及之处:(1)步聚复杂,所用有机溶剂易挥发,科学出版社1989。造成的误差大;(2)操作不便,用万分之一天平称量易挥
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红外法测定石油类项目中标准曲线的简化绘制 史晓珑
红外法测定石油类项目中标准曲线的简化绘制
史晓珑
(内蒙古呼和浩特市环境监测站,呼和浩特 010030)
摘要:
目前GB/T16488-1996以红外分光光度法这测定石油类的有一种方法。该法用四氯代碳作莘取
剂,四氯化碳用量大。四氯化碳是一种有毒、挥发性较强的有机溶剂。在监测该项目时,绘制标准曲线所用的标准储备液的配制相当复杂且形成的系统误差比较大,为减少误差并准确地绘制标准曲线,本文采取了简化配制步骤的方法来绘制曲线,并达到了与JDS-100型红外分光测油仪使用说明书中提供的方法一致的效果。
关键词:红外分光度法石油类标准曲线简化绘制
中图分类号:X830.2文献标识码:B文章编号:1007-0370(2002)02-0018-02
THESIMPLIFYTOMAKECALWHEN
DETERMININGWITHMETHOD
ShiXiao-Long
(ohhotenvironmentalmonitoringstaton,Hohhot,010030)
Abstract:NowinChinaGB/T16488-1996,regardsinfraredspectrometryasamethodtodetermineoilcontent,Cduistheextractionintheassay,itispoisonousandvolatile.Inprocessofassay,itiscomplextomakeGlibrationCurveanditmakestoomuchsystemfault.Inthepa2per,asimplerwaytodecreaseoperationisalsoprovidedtoreducetherequestofassay.
KeyWords:Infrared; spectrometry; Method; Oil; Calibration; Curve; Simplify; Making
2.1.1 用符合测油标准的四氯化碳(注:本文所使
用的四氯化碳全部是经过重新精馏所得的,必须经仪器检验合格后才准使用,也即下面2.1.2中的检验方法),1 仪器与试剂
移液管及滴管,连续洗涤3～41.1 仪器 JDS-100型红外分光测油仪;容量瓶;万洗涤试验所用的容量瓶、
次,每次用量20ml,用2.1.2中的方法检验洗涤效果。分之一天平。
2.1.2 将最后一次洗涤用的四氯化碳置入4cm1.2 试剂 四氯化碳(优级纯,产地北京化工厂);正十
石英比色皿中,在仪器调整零度后,选择测量键入六烷(分析纯);异辛烷(分析纯);苯(分析纯);
“00000000”回车,观察测定的曲线,扫描曲线圆滑、规整、扫描波长在3.41cm时无锐峰出现,在返回扫描的
2 操作与步骤
过程中,观察该空白值是否成一条直线,否则重新洗该
2.1 器皿的洗涤
套器皿。
以红外法测定石油类所用器皿主要有容量瓶、移液2.2 标准曲线的绘制管。2.2.1 标准储备液的配制
①称取正十六烷、异辛烷、苯各1.000g,分别置入
收稿日期:2002-02-03
作者简介:史晓珑,女,28岁,1973年出生,1996年毕业于内蒙古农业大100ml容量瓶中,用四氯化碳稀释到刻度,浓度为学,助理工程师,现从事水和废水监测工作。10.00g/L。—18
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内蒙古环境保护 第14卷 第2期 2002年6月
②取1.0ml苯、2.5ml异辛烷、6.5ml正十六烷直接
置入100ml容量瓶中,用四氯化碳稀释到刻度。摇匀,直接得到浓度为1.00g/L混合标准溶液。
2.2.2 标准系列的配制
分别取1.00g/L混合标液0.25、0.50、1.0、2.0、4.0ml分别置入50ml容量瓶中,用四氯化碳稀释到刻度,浓度分别为5、10、20、40、80mg/L。2.3 以下是1997、1999、2001年三次持证上岗考试中
对考样和质控样的测定情况,所测结果均在范围之内,
本站所用质控样、考样均为国家环境保护局配制的标准样品。
质控样97年由5ml稀释到100ml、99年、2001年分别由5ml稀释到200ml和250ml,平行测定3次。
考样根据内蒙古环境监测中心站所给范围,97年由5ml稀释到100ml,99年、2001、分别由5ml稀释到100ml和250ml平行测定3次,结果见下表1。
表1 三次对质控样、考样的测定结果(mg/L)
名 称测定值
查曲线浓度值平均浓度值质控浓度范围
21.320.420.4
1997年20.920.020.020.519.9±1.0
21.921.021.0
5953107
1999年[1**********]09±12
6053108
6562157
2001年[1**********]49±15
6663158
质控样
考样
测定值查曲线浓度值平均浓度值
20.719.819.8
21.020.120.120.2
21.620.720.7404040
39353536
[***********]62
6865163
所作标准曲线见表2。
表2 ()
测定值
5
[1**********]00
y=1.005x+0.758
r=0.9994
y=1.095x+0.924
r=0.9999
81.1
1.1
0.01
88.18
8.18
0.10
21.440.9
1997年
2001年
0.81.40.9
080.080.070.02
5.9112.0522.6745.61
0.912.052.675.61
相对误差
0.180.200.130.14
6.2811.2919.8442.0564.8783.31102.96
绝对误差
1.281.29-0.062.054.873.312.96r=0.9995
相对误差
0.260.13-0.0080.050.080.040.03
y=1.031x+0.817
从表1,表2中可看出,质控样和考样测定值均在规定发的液体1.000g多次,往往给称量带来不便。因此本范围之内,通过了三次持证上岗考样部分的实践操作过文所提方法的主要优点在于:(1)历时短,步聚简便,造程,说明此方法准确度高,且与原方法并无差异。成误差小。
本文是对红外方法测定石油类项目中标准曲线绘制的体会和一点改进,克服了四氯化碳,正十六烷等都3 结果与讨论
JDS-100型红外分光测油仪的使用说明书中提出属于有机溶剂,沸点低,易挥发的特点,简化了原有复杂的原方法如下:在标准储备配制中,①同前,步聚②是取的步聚,测定结果符合要求,达到了预期效果。所以,该
快速、准确度高等特点。1.0ml苯,2.5ml异辛烷,6.5ml正十六烷置入25ml容方法具有简单、
瓶中摇匀(不要稀释),然后称取该混合液1.000g,置入
100ml容量瓶中,用四氯化碳稀释到刻度,浓度为参考文献10.00g/L,然后再取该液250ml置入25ml容量瓶中,[1]JDS-100型红外分光测油仪使用说明书用四氯化碳稀释到刻度,浓度为1.00g/L,混合标液。(吉林市北方电光用技术研究所)最后再配制浓度系列。该法与本文介绍的方法相比具[2]水和废水监测分析方法,第三版,中国环境有以下不及之处:(1)步聚复杂,所用有机溶剂易挥发,科学出版社1989。造成的误差大;(2)操作不便,用万分之一天平称量易挥
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