二氯喹啉酸合成中控检测
1,环合检测；
本工段主要检测3-氯-2-甲基苯胺的转化率，以及7-氯-8-甲基喹啉的收率，以苯胺为参照物，对比峰值，峰量，出峰时间，得出检测结果。
1.1，仪器
高效液相色谱仪，紫外线检测器
色谱柱；Ulimate XB C18（4.6 --200mm），粒径0.5um
色谱处理器
超声波清洗器
过滤器；滤膜孔径0.45um
微量注射器；50um
1.2.试剂
乙腈；色谱纯
水；超纯水
磷酸；色谱纯
1.3.分析条件
流动相；乙腈+水（0.2g磷酸）=350+650（v/v)
流量；1.0ml/min
柱温；室温
检查波长；254nm
1.4.检测
取少量样品用水溶解，进样10ul,走样20min。
1.5.结果分析
以3-氯-2-甲基苯胺含量90%为合格 。
（注；本工段也可用气相色谱检测，检测条件和方法与氯化检测相同）。
2.氯化检测
本方法主要检测萃取后喹啉的含量，并以此为依据，控制氯化进程，分析出喹啉的转化率和一氯物，二氯物，三氯物的产生量，得出氯化终点。
2.1.仪器
福立9790气相色谱仪
气相色谱工作站
氢火焰检测器
色谱柱；GAMMA-DEX225熔融毛细管柱（30m--0.25mm,0.25um)
进样器；5ul
2.2.分析条件
温度限值；30--230C
柱温；220C
FID检测器；250C
载气；高纯氮气（99.99%）
气化室；250C
分流比；80:1
2.3.检测
取少量样品用乙醇溶解，待仪器稳定后进样0.5ul,走样15min.
2.4.结果分析
以7-氯-8-甲基喹啉的含量
二氯喹啉酸合成中控检测
1,环合检测；
本工段主要检测3-氯-2-甲基苯胺的转化率，以及7-氯-8-甲基喹啉的收率，以苯胺为参照物，对比峰值，峰量，出峰时间，得出检测结果。
1.1，仪器
高效液相色谱仪，紫外线检测器
色谱柱；Ulimate XB C18（4.6 --200mm），粒径0.5um
色谱处理器
超声波清洗器
过滤器；滤膜孔径0.45um
微量注射器；50um
1.2.试剂
乙腈；色谱纯
水；超纯水
磷酸；色谱纯
1.3.分析条件
流动相；乙腈+水（0.2g磷酸）=350+650（v/v)
流量；1.0ml/min
柱温；室温
检查波长；254nm
1.4.检测
取少量样品用水溶解，进样10ul,走样20min。
1.5.结果分析
以3-氯-2-甲基苯胺含量90%为合格 。
（注；本工段也可用气相色谱检测，检测条件和方法与氯化检测相同）。
2.氯化检测
本方法主要检测萃取后喹啉的含量，并以此为依据，控制氯化进程，分析出喹啉的转化率和一氯物，二氯物，三氯物的产生量，得出氯化终点。
2.1.仪器
福立9790气相色谱仪
气相色谱工作站
氢火焰检测器
色谱柱；GAMMA-DEX225熔融毛细管柱（30m--0.25mm,0.25um)
进样器；5ul
2.2.分析条件
温度限值；30--230C
柱温；220C
FID检测器；250C
载气；高纯氮气（99.99%）
气化室；250C
分流比；80:1
2.3.检测
取少量样品用乙醇溶解，待仪器稳定后进样0.5ul,走样15min.
2.4.结果分析
以7-氯-8-甲基喹啉的含量